Российский химико-аналитический портал | химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов |
|
ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ... |
Размывание пика при ВЭЖХ >>>
|
Korvet Пользователь Ранг: 1114 |
12.04.2007 // 9:33:31
Да, только у автора этой темы А-02, так что выбор сорбентов не так велик (насколько я понимаю), и детектор только УФ 190-360нм. так что надо как-то исходя из этих вводных что-то делать... И вообще все это как то связано с фармакологией, а там на один анализ нужно тысячи бумажек с печатями, и научная обоснованность там вовсе не показатель... |
||
ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|||
N-Виталий Пользователь Ранг: 630 |
12.04.2007 // 13:05:35
Да научная обоснованность не показатель если нет ссылки на буржуйские НД. А наши НИИ и им подобные тоже хороши уже по всем своим каналам (которые знаю) пытался связаться по поводу хотябы картинки, все по нулям, зарание прошу прошения у многих отличных аналитиков работающих в НИИ и им подобным (на вас выйти не смог). |
||
virtu VIP Member Ранг: 2135 |
12.04.2007 // 14:21:29
С каких пор "глюкоза" в водном растворе при н.у. находится в анионной форме? Электрохимическое детектирование: если амперометрическое, тогда как быть с потенциалами ионизации аналитов? Прокоментируйте пожалуйста. Может я думаю не о том. |
||
virtu VIP Member Ранг: 2135 |
12.04.2007 // 15:07:31
Не понимаю. Зачем картинка? Она ничего не даст. Если переделывать метод, точнее испытывать новый, то стена - много бумаги. У меня вопрос: и чтобы ее применить нужна ссылка на статью, я правильно понимаю? Т.е. надо сначала откопать что-то другое, а я понимаю что Вы много копали и без результата. Получается, что-то выдумывать здесь нерационально. Получается надо оставлять этот метод-гемор, и мне кажется вполне нормальным, что получается так как получается/т.е. не красиво. Просто мне не понятен ход дискуссии: если менять до надо менять, если изменить не получается/нельзя, тогда точка. |
||
КонстантинС VIP Member Ранг: 2306 |
13.04.2007 // 1:03:33
Анионообменный анализ сахаров - стандартный метод, известный еще с 60-х годов. разделение проводится на полимерной анионообменной фазе при рН 10. Все условия этого анализа, наверняка, Вы легко найдете, например, на сайте Дайонекса (Роману Герасимову и Дёнису Трофимову привет! приятно, когда хорошая тема достается хорошим людям). В этом же режиме выходят и аминокислоты, и аскорбинка выйдет. колонка называется РА10. это пелликулярная фаза, полученная нанесением латекса с четвертичными азотами на сульфированный крупнопористы полистирол средней сшивки |
||
Каталог ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|
||
N-Виталий Пользователь Ранг: 630 |
13.04.2007 // 8:10:43
Не понимаю. Зачем картинка? Она ничего не даст. Если переделывать метод, точнее испытывать новый, то стена - много бумаги. У меня вопрос: и чтобы ее применить нужна ссылка на статью, я правильно понимаю? Т.е. надо сначала откопать что-то другое, а я понимаю что Вы много копали и без результата. Получается, что-то выдумывать здесь нерационально. Получается надо оставлять этот метод-гемор, и мне кажется вполне нормальным, что получается так как получается/т.е. не красиво. Просто мне не понятен ход дискуссии: если менять до надо менять, если изменить не получается/нельзя, тогда точка. Понимаете я думаю, что с этим методом кто-то все же работали и что-то получали, поэтому порядок выхода компонентов время выхода известны. А менять метод я не могу нужно срочно отсылать результаты в Москву у меня неч-то получилось, но хотелось бы быть уверенным, что это совпадает с данными других лабораторий. |
||
DSP007 VIP Member Ранг: 2228 |
13.04.2007 // 9:56:21
А я бы сидя в москве с этим не торопился! Потому что метод видимо не отработан. Во первых на стадии экспертизы могут быть замечания , вплоть до разборок о невоспроизводимости. Но самое плохое, если этот метод будет утвержден, а получаться не будет. Например не будет сходимости между фактической закладкой в смеситель и аналитическими данными. Вот тогда начнется веселая жизнь... ! Лучше пока ограничится титрованием аскорбиновой кислоты, оставив ВЭЖХ только для качественного определения, а уже когда метод будет отработан - внести соответствующее Изменение в ФСП и регламент. Обойдется чуть дороже , зато задержек будет меньше. |
||
N-Виталий Пользователь Ранг: 630 |
13.04.2007 // 13:34:07
по поводу воспроизводимости я уже сейчас могу сказать ЕЁ НЕТ. мало того раствор при стоянии начинает сильно меняться, появляются новые пики, езменяется время удерживания и т.д. Но вполне вероятно что это я что то не так делаю или реактивы не качественные особенно сильно я грешу на уксусный ангидрид. |
||
DSP007 VIP Member Ранг: 2228 |
13.04.2007 // 14:26:02
Так не мудрите. Перепишите старую ФС на аскорбинку и утвердите ее под новым номером. А контроль глюкозы похерьте, отнеся ее к вспомогательным веществам. |
||
12345 Пользователь Ранг: 661 |
14.04.2007 // 8:57:30
Пробоподготовка как для ГХ. Колите в ВЭЖХ потому что газового хроматографа нет? |
|
||
Ответов в этой теме: 44
|
|
ЖУРНАЛ | ЛАБОРАТОРИИ | ЛИТЕРАТУРА | ОБОРУДОВАНИЕ | РАБОТА | КАЛЕНДАРЬ | ФОРУМ |
Copyright © 2002-2022 «Аналитика-Мир профессионалов» |
Размещение рекламы / Контакты |