| Российский химико-аналитический
портал |
химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов |
 |
|
| ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ... |
 |
Размывание пика при ВЭЖХ >>>
|
 |
|
N-Виталий Пользователь Ранг: 630 |
 05.04.2007 // 11:27:18
Редактировано 2 раз(а) спасибо за совет  воду попробую может получиться, а вот с буфером проблемы, пики сжимаются в кучу, а этот х... получается как бы в другой плоскости и не определяется вообще. вобщем картина меняется полностью
|
|||||
|
ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
||||||
|
Korvet Пользователь Ранг: 1114 |
05.04.2007 // 13:23:20
То есть как с буфером проблемы?, то есть Вы заменили 0,1% ТФУ на буфер и у Вас все пики в кучу слились? Такого не бывает, обычно наоборот если взять буферный р-р хроматограмма красивше становится... |
|||||
|
N-Виталий Пользователь Ранг: 630 |
05.04.2007 // 14:25:21
я тоже так считал а тут х..ня какаят-о получается конечно есть вероятность что реакция зашла совсем далеко и что там есть уже не разберешь, а может быть колонка наворачивается не знаю но метод вобщем абсолютно не рабочий (миллихром А-02) так что если кому нечто подобное понадобиться то лучше воспользоваться автоматическим титратором. Я кое как 25-ть анализов наработал для валидации хватит (понятно дело мухлевал) а придет титратор провалидирую заново. Да очень хотелось бы посмотреть в глаза человеку который эту методику писал!!! |
|||||
|
virtu VIP Member Ранг: 2135 |
06.04.2007 // 14:15:30
N-Виталий пишет: 0,03г аскорбинки и 0,3г глюкозы +уксусный ангидрид 3мл (свежий) +4мл уксусной кислоты + 1 каплю 60% хлорной кислоты греем на водяной бане 10 мин при 80 градусах после охлаждения до комнатной температуры доводим объём до 25 мл метанолом. что интересно при стоянии этот размытый пик увеличивается думаю что происходит дальнейшая реакция ангидрида но с чем не знаю потомучто пики аскорбинки и глюкозы не меняются. *********************************************** Можно для эстетичности и большей безопасности заменить в конце метанол на ацетонитрил,только это толком не поможет.И колите в нем. У Вас же 100% MeCN 0,1%TFA. И буфер не надо, иначе другой режим получится. Побочные продукты могут быть: ацетилированная по двум гидроксильным групам L-дегидроаскорбиновая кислота(гаммалактон-L-дикетогулоновой кислоты), ацетилированная по гидроксильным группам L-дикетоглутаровая кислота(в небольших количествах может образовываться при гидролизе лактонового кольца)-может хвостить, и относительно не очень устойчивое 2,3,5,6-тетраацетокси-4-гидроксигексен-2-овая кислота и т.д. Насчет побочных "превращений" глюкозы в данных условиях, можно написать много, начиная с енолизации и т.д. и т.п. Насчет методы: сложное и дурак придумает (цит) |
|||||
|
DSP007 VIP Member Ранг: 2228 |
 06.04.2007 // 14:43:54
Скажи мне, кто твой "друг" и я скажу кому оторвать башку... Потому как аскорбиновая кислота прекрасно видна на ВЭЖХ-УФ без всякой дериватизации, а если взять анионобменную колонку , то и выходит не на первой минуте, а далеко-далеко. Единственное надо следить , чтобы не было ионов железа. Иначе окисляется пулей. |
|||||
|
Каталог ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|
|||||
|
Korvet Пользователь Ранг: 1114 |
08.04.2007 // 22:41:23
Ну что же это Вы DSP007, сразу так башку отрывать! может Вы чего недопоняли. Вот я например понял, что автор хочет одновременно определять и глюкозу и аскорбинку, отсюда и ацетилирование, притом на А-02, отсюда невозможность использования анионобменников. Вы бы лучше ион-парный мех-м предложили. А вы N-Виталий, попробуйте обратится на эконову у них наверняка что-то может быть по этому витаминному поводу, может и с печатями... |
|||||
|
N-Виталий Пользователь Ранг: 630 |
09.04.2007 // 7:46:23
спасибо за совет, да вы абсолютно правы мне необходимо одновременно количественно определять аскорбиновую кислоту и глюкозу в таблетках. на Экоконову я непременно выйду, странно но мне ота идея даже в голову не приходила так, что ещё раз БОЛЬШОЕ СПАСИБО
|
|||||
|
Korvet Пользователь Ранг: 1114 |
09.04.2007 // 8:42:26
Да, если не трудно, потом поделитесь тем что Вам посоветуют, успехов!!! |
|||||
|
N-Виталий Пользователь Ранг: 630 |
09.04.2007 // 9:21:46
Я отправил запрос в эконову как только получу ответ непременно отпишусь. |
|||||
|
КонстантинС VIP Member Ранг: 2306 |
12.04.2007 // 6:30:37
Редактировано 1 раз(а) Обращенно-фазововая хроматорафия - вообще самый неподходящий метод для этого анализа. Глюкозу и аскорбинку я бы мерял вместе в НILIC режиме на аминофазе. элюент - как на сахара, т.е. ацетонитрил-вода 80-20. Вот только не знаю - аскорбинка выйдет до глюкозы, или после. Аскорбинку детектировать легко, на 260нм, а вот глюкозу сложно, на 200-210нм. Вообще, как мне кажется, для этой методики (одновременно аскорбинка и глюкоза) хорошо пошла бы анионообменная хроматография на полимерной колонке с электрохимическим детектированием (с предванительной очисткой пробы пропусканием через патрончик с полимером или С18). |
| |
||
|
Ответов в этой теме: 44
|
||
| ЖУРНАЛ | ЛАБОРАТОРИИ | ЛИТЕРАТУРА | ОБОРУДОВАНИЕ | РАБОТА | КАЛЕНДАРЬ | ФОРУМ |
| Copyright © 2002-2022 «Аналитика-Мир профессионалов» |
|
Размещение рекламы / Контакты |
[]
