| Российский химико-аналитический
портал |
химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов |
 |
|
| ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ... |
 |
Размывание пика при ВЭЖХ >>>
|
 |
|
virtu VIP Member Ранг: 2135 |
 04.04.2007 // 14:12:02
Редактировано 1 раз(а) При таких условиях с вероятностью 99% это НЕ метилацетат.Что-то другое, что, сказать невозможно,т.к. не знаю всей истории:проба,условия,синтез,реагенты и т.д. Варианты выхода: 1)оставить как есть,если не мешает 2)искать причину появления и устранить 3)убрать из пробы 4)изменить хроматографическую систему/изменить состав элюента. Наиболее простой вариант первый. Последний может отнять кучу времени и безрезультатно, но можно попробывать его. Второй ,в принципе, наиболее приемлимый, хотя то же относительно. |
||
|
ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|||
|
КонстантинС VIP Member Ранг: 2306 |
04.04.2007 // 19:05:31
Редактировано 1 раз(а) 2 минуты - это при эффективности макс 4000 (на 2х минутах - не более 1500 наверняка) у Вас - середина хроматограммы?  И вы это собираетесь валидировать? |
||
|
N-Виталий Пользователь Ранг: 630 |
05.04.2007 // 7:58:24
ацетилированная глюкоза выходит на 9-ой минуте это последний пик!!! а это неизвестно что выходит после уксусного ангидрида и уксусной кислоты, а валидировать всё равно на выбора другого нет |
||
|
N-Виталий Пользователь Ранг: 630 |
05.04.2007 // 8:09:55
При таких условиях с вероятностью 99% это НЕ метилацетат.Что-то другое, что, сказать невозможно,т.к. не знаю всей истории:проба,условия,синтез,реагенты и т.д. Варианты выхода: 1)оставить как есть,если не мешает 2)искать причину появления и устранить 3)убрать из пробы 4)изменить хроматографическую систему/изменить состав элюента. Наиболее простой вариант первый. Последний может отнять кучу времени и безрезультатно, но можно попробывать его. Второй ,в принципе, наиболее приемлимый, хотя то же относительно. анализ предназначен для количественного определения аскорбиновой кислоты и глюкозы в таблетках аскорбиновой кислота с глюкозой. для РСО беру 0,03г аскорбинки и 0,3г глюкозы +уксусный ангидрид 3мл (свежий) +4мл уксусной кислоты + 1 каплю 60% хлорной кислоты греем на водяной бане 10 мин при 80 градусах после охлаждения до комнатной температуры доводим объём до 25 мл метанолом. что интересно при стоянии этот размытый пик увеличивается думаю что происходит дальнейшая реакция ангидрида но с чем не знаю потомучто пики аскорбинки и глюкозы не меняются. |
||
|
Korvet Пользователь Ранг: 1114 |
05.04.2007 // 8:44:16
Однако не слишком ли ядреная смесь чтобы ее в хроматограф вводить? это во первых. во вторых вроде не рекомендуется вводить пробу в сильном элюенте (а у вас как раз метанол). попробуйте заменить элюент А на буфер, например фосфатный, может чего и изменится... |
||
|
Каталог ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|
||
|
N-Виталий Пользователь Ранг: 630 |
05.04.2007 // 8:49:03
смесь действительно ядерная и колонка скорее всего скоро сядет но менять технологию я не имею право так прописано в фарм статье. и так уже элюенты заменил по статье надо колоть в метаноле (А) и ацетонитрил:метанол (1:1), а если поменять метанол на буфер то поменяется картинка совсем, а вдруг её будут сравнивать с методикой!!! |
||
|
Леонид VIP Member Ранг: 5266 |
05.04.2007 // 9:51:54
Редактировано 1 раз(а) А что за необходимость такая вводить пробу в столь сильном элюенте? Я еще понимаю, если бы аналиты были бы нерастворимы в воде... Вот из-за этого у Вас и получается уширенный пик, который на самом деле есть артефакт + "отрыжка" сорбента от прошлых вколов. Попробуйте вколоть чистый ацетонитрил или его смесь с метанолом. Наверняка этот пик вылезет опять. |
||
|
N-Виталий Пользователь Ранг: 630 |
05.04.2007 // 10:39:33
немогу менять методику а кто её писал незнаю но подазреваю, что содрали с импортной при смене методики её надо обосновать и дать ссылку на источник а её нет. а если буду вводить новую методику то надо отдавать её в НИИ это обязательно, а это деньги и время вобщем золотая методика получиться. к томуже при смене методики надо менять фарм статью и т.д. и т.п. |
||
|
Леонид VIP Member Ранг: 5266 |
05.04.2007 // 10:59:02
Мда... Сочувствую. Искренне. Но тем не менее, попробуйте проколоть пробу из воды или буфера. Может, лишние пики уйдут, а картинка в информативной области хроматограммы сильно не изменится. |
||
|
КонстантинС VIP Member Ранг: 2306 |
05.04.2007 // 11:19:07
Честно говоря, в этой методике все бредовое. Во-первых, аскорбинка в этих условиях не удерживается вообще. А во-вторых... даже и не надо во-вторых... В элюент надо загнать 5мМ ТБА, разводить, к примеру, в 10 мл метанола, а потом в 15 мл воды. Хотя бы так... |
| |
||
|
Ответов в этой теме: 44
|
||
| ЖУРНАЛ | ЛАБОРАТОРИИ | ЛИТЕРАТУРА | ОБОРУДОВАНИЕ | РАБОТА | КАЛЕНДАРЬ | ФОРУМ |
| Copyright © 2002-2022 «Аналитика-Мир профессионалов» |
|
Размещение рекламы / Контакты |
[]
