Российский химико-аналитический портал | химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов |
|
ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ... |
Газовый хроматограф >>>
|
Maksim Пользователь Ранг: 248 |
23.11.2004 // 19:56:23
Увжаемый Леонид, а у Вас нет экземпляра этой книги в электронном виде, или хотя бы глав, посвященных ПИД. Если есть, вышлите пожалуйста по адресу Analitik_Maks@Mail.ru С уважением, зараннее благодарный, Максим |
||
ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|||
Леонид VIP Member Ранг: 5266 |
24.11.2004 // 8:48:25
Максим! К сожалению, этой книги у меня нет в электронном виде, да и в обычном тоже... Я вообще сомневаюсь, что она есть в электронном виде где либо. Тем не менее, она вышла довольно солидным тиражом в конце 90-х годов прошлого века и найти ее в хорошей библиотеке - не проблема. |
||
albert Пользователь Ранг: 440 |
24.11.2004 // 10:35:43
Я когда-то пробовал. Но аргоном оказалось даже получше. К тому же на ксеноне разориться можно. |
||
12345 Пользователь Ранг: 661 |
24.11.2004 // 20:11:24
Кто - нибудь, расскажите почему увеличивается чувствительность пламенно - ионизационного детектора при использовании поддувки. |
||
Леонид VIP Member Ранг: 5266 |
25.11.2004 // 10:55:42
Ну это же элементарно, Ватсон... В отличие от концентрационных детекторов, например, катарометра, ДИП - типичный потоковый детектор. А это означает, что его отклик зависит не только от концентрации детектируемого вещества, но и от скорости его поступления в детектор. Именно поэтому чувствительность ДИП приводят в пикограммах в секунду (пг/с). Соответственно, если на выходе капиллярной колонки, у которой скорость потока газа-носителя составляет 0,5-3 мл/мин организовать поддув величиной 20-40 мл/мин, то этот газ примерно на порядок повышает скорость прохода через детектор выходящих из колонки веществ, соответственно - во столько же раз возрастает чувствительность детектирования. В первом приближении где то так. |
||
Каталог ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|
||
Леонид VIP Member Ранг: 5266 |
25.11.2004 // 11:39:42
А я, оказывается был, неправ! Есть эта книжка в сканированном виде. Ее можно скачать по адресу: |
||
12345 Пользователь Ранг: 661 |
25.11.2004 // 17:33:20
Редактировано 2 раз(а) Холмс, Вы наверное мысленно потираете руки, догадываясь о том, каким будет мой следующий вопрос, но я задам его все равно. Как Вы тогда объясните, что увеличение чувствительности зависит от природы поддувочного газа? |
||
Леонид VIP Member Ранг: 5266 |
26.11.2004 // 8:53:06
Ну это уже не столь элементарно, но тем не менее вполне объяснимо. Дело в том, что ионизация органики в водородном пламени протекает в несколько (достаточно много)стадий. А эффективность ионизации напрямую зависит от электронной температуры пламени, которое в данном случае можно рассматривать как низкотемпературную плазму. Так вот, тяжелые газы имеют гораздо меньшую теплопроводность и скорость диффузии в них ионизированных фрагментов органических молекул также гораздо меньше. Таким образом вещество находится дольше при более высокой температуре и более эффективно ионизируется. То есть одно и то же количество вещества образует больше ионов, а значит будет больше протекающий ток и отклик детектора. Кроме того, есть мнение, что тяжелые газы, в отличие от легких эффективно участвуют в сопутствующем процессе ударной ионизации при столкновении молекул в пламени. Более подробно, с математическими выкладками и зависимостями можно посмотреть в книге Бражникова, ссылка на которую приведена в моем предыдущем посте этой темы. |
||
Maksim Пользователь Ранг: 248 |
26.11.2004 // 20:06:08
Редактировано 1 раз(а) А я, оказывается был, неправ! Есть эта книжка в сканированном виде. Ее можно скачать по адресу: rzv073.rz.tu-bs.de/bib/dir1/Books/Chembooks/Chromatographia/chromatographia.htm Леонид, спасибо большое! И еще вопрос, кто нибудь знает где можно заказать стеклянные вкладыши для инжектора "Биохром"а С уважением, Максим |
||
12345 Пользователь Ранг: 661 |
27.11.2004 // 12:00:59
Редактировано 1 раз(а) Почитал разделы про пламенно-ионизационные детекторы и про классификацию детекторов у Бражникова. Впечатление плохое. Прежде всего, считаю бесполезной классификацию детекторов по потоковости и концентрационности. Не вижу никакой необходимости классифицировать хроматографические детекторы. Классифицировать насекомых - это понятно - их более 1000000 видов. Не обойтись без классификации. Детекторов всего десятки видов. Поэтому я был удивлен встретив у Бражникова методику определения потоковости и концентрационности хроматографического детектора. Раздел про пламенно - ионизационные детекторы не понравился то же. Бражников пишет бессистемно. Или даже сумбурно. Признаться, я даже не смог толком прочитать эти разделы. Я не советую читать или изучать эту книгу, хотя её можно использовать как справочник по детекторам. Леонид, я не совсем согласен с объяснением, которое Вы дали явлению увеличения чувствительности, при использовании поддувки. Такое объяснение я уже встречал. Похоже, оно возникло из - за несовсем правильного понимания раздела про классификацию детекторов по потоковости и концентрационности. Да, у потоковых детекторов увеличивается высота пика при увеличении скорости подвижной фазы, поступающей в детектор. Но имеется ввиду подвижная фаза, содержащая пик. При увеличении высоты уменьшается основание пика и площадь все равно остается постоянной. Поддувочный газ не увеличивает скорость поступления пика в детектор. Пик продолжает выходить из колонки с той же скоростью. При использовании поддувочного газа увеличивается высота пика, но основание не уменьшается, а тоже слегка увеличивается. Объяснение потоковостью здесь не годится. Почему же я говорю, что не совсем согласен? Потому что использование поддувки увеличивает скорость пролета заряженныx частиц между электордами, что могло бы показаться объяснением явления. Но тут есть загвоздка: как тогда объяснить что гелий не так хорош как азот в качестве поддувочного газа? Теплопроводность выглядит неубедительно, по крайне мере я не так хорошо знаком с явлениями, происходящими в пламени, чтобы принять теплопроводность в качестве объяснения. Я думаю, что пламя теряет основную часть тепла с излучением. у меня есть свои предположения, которые могут, на мой взгляд, лучше объяснить это явление, но я уже устал печатать. |
|
||
Ответов в этой теме: 70
|
|
ЖУРНАЛ | ЛАБОРАТОРИИ | ЛИТЕРАТУРА | ОБОРУДОВАНИЕ | РАБОТА | КАЛЕНДАРЬ | ФОРУМ |
Copyright © 2002-2022 «Аналитика-Мир профессионалов» |
Размещение рекламы / Контакты |