| Российский химико-аналитический
портал |
химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов |
 |
|
| ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ... |
 |
качество ацетонитрила >>>
|
 |
|
optima Пользователь Ранг: 322 |
 14.09.2007 // 12:04:11
Общепринятые методы мытья посуды, которым учат в институте: мытье хромовой смесью, органическими растворителями, применение ПАВ, в т. ч. мыла и других моющих средств, с весьма высокой вероятностью приводит к ухудшению качества ацетонитрила 0 сорта, налитого в посуду помытую такими способами! Это многократно проверено. Чем же мыть посуду под ацетонитрил? |
|||||
|
ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
||||||
|
михалыч Пользователь Ранг: 345 |
16.09.2007 // 21:24:39
Уважаемый Vasya! С Вами можно было бы согласиться, если бы слово \простую\ было бы взято в кавычки. Да и объяснение про ДБФ было бы интересно услышать хоть от кого-нибудь, не обязательно от Олега. Насчет "простоты": Для того, чтобы довести чистоту перегонного аппарата до состояния, пригодного для определения нелетучего остатка в 0 сорте потребовалось сделать более 70 измерений оптической плотности в процессе отмывки, израсходовать 1л А3,+ 0,6л А1,+ 0,6л А0,+0,2л флуоресцентно чистого криохромовского гексана 1сорта,+0,8л А0 на отмывку мерных колбочек для точного разведения ДБФ, +28 часов рабочего времени на эту предварительную подготовку и контрольную перегонку 1л А0, случайно выбранного из запаса на складе. 350 р/час просят в Питере за работы по металлу. Так что если Олег или организация, заинтересованная в экономии ацетонитрила, внесёт в фонд Anchem 11400 рублей (материалы 1600+9800 работа), я оглашу результаты. Что касается возвращенных и/или зарезервированных бутылок, то перегонять Олег будет сам на подготовленном мною аппарате, и сам же будет решать вопрос об оглашении. DSP007 пишет:" Всё это хорошо, а сколько остатка в образце Олега?" Поскольку я не знаю, какую часть от всего образца была прислана в Криохром, то это вопрос к Олегу. Farma пишет:"Хотя, если бы производитель (а ещё лучше- поставщик) сказал бы "извините ради Бога, щас всё исправим""... А примерно так и было. Но предложения заменить товар и установить прямые связи оказалось мало, к тому же было заявлено, что и другие партии негодны, приходится перегонять. Поскольку до сих пор на 0 сорт рекламаций в Криохром не поступало, то проблемы скорее всего у Олега,к тому же возвращенный ацетонитрил соответствует обещаниям, тем более он разных партий. Но эти проблемы носят достаточно общий характер. В 50% случаев перехода потребителей А с 1л тары на 20 литровую при входном контроле возникали похожие проблемы с пробоотбором 1 сорта А. Но ВСЕ рекламации на оптическую плотность были отозваны после обучения мыть посуду для пробоотбора. Optima пишет: "Чем же мыть посуду под ацетонитрил?" Если вопрос ставится, чем МЫТЬ, то растворителями не менее чистыми, чем ацетонитрил 0 Сорта, т.е. ,кроме него это HPLC вода и флуоресцентно чистый гексан, например 1 сорт от того же Криохрома. Допустимо использование самостоятельно перегнанных в тщательно подготовленном аппарате других растворителей, типа спиртов, но лучше регенерировать ацетонитрил. А окончательный контроль- путём измерения ацетонитрильного ополоска. Кроме этого могу предложить выжигать грязь в муфеле. для этого посуду снаружи слегка коптят и, сложив в муфельную печь, включают нагрев. Когда копоть почти сойдет, нагрев отключают. По остывании контрольное ополаскивание. Для мерной посуды этот метод может привести к ошибкам из-за опасности деформации при перегреве. Надо иметь в виду, что посуда со шлифами отмывается гораздо сложнее, чем гладкая. Избегать Пластиковых и тем более резиновых пробок. Ну а прочие тонкости, извините, относятся к "ноу хау". |
|||||
|
Vasya Пользователь Ранг: 129 |
17.09.2007 // 12:09:28
В мутной водичке... Уважаемый михалыч, для определения сухого остатка, достаточно взять разницу масс колбы до упаривания и колбы после упаривания. Разумеется, колба предварительно должна быть доведена до постоянной массы.  Ведь вопрос состоит в том, а есть ли вообще весомый сухой остаток, т.е. более регламентированного (и не афишируемого)? А вот что в этом остатке - это уже проблема не Олега, а Криохрома. Значит, и затраты на исследование Криохром должен нести сам, а не клиент. Поэтому проще юлить, чем провести таки ПРОСТУЮ операцию и определить массу сухого остатка. Михалыч, или все же клиент должен определять состав сухого остатка из запечатанной бутылки ацетонитрила, а?  To Олег Олег, покупайте ацетонитрил у капиталистов заграничных - там за Ваши деньги парить мозги не станут. Думаю, что HPLC Gradient Grade (Panreac) Вам подойдет. C УФ (работаем на 210 в аналитике и препаративе в градиентом режиме) и с сухим остатком там все нормально - проверял. |
|||||
|
albert Пользователь Ранг: 440 |
17.09.2007 // 13:16:15
Редактировано 1 раз(а) Исходя из вышенаписанного следует, что Криохром не контролирует сухой остаток. В противном случае данная операция не представляла бы таких проблем. |
|||||
|
chemlab Пользователь Ранг: 409 |
17.09.2007 // 14:27:38
А почему Вы взялись определять "сухой остаток", а не "остаток после выпаривания", как, например, здесь: И с каких это пор для характеристики чистоты РАСТВОРИТЕЛЕЙ (а не реактивов) был введен этот показатель ? Вы еще введите остаток после сжигания . Сухого остатка в растворителе быть не должно совсем (не должен определяться)! И как Вы установите наличие примеси, если она будет представлять собой тяжелокипящий насыщенный углеводород CnH2n+2, прозрачный в УФ ? Ваши танцы с бубнами не помогут! Лучше пока не поздно внесите в ТУ на свой А тот показатель, который положено - ОСТАТОК ПОСЛЕ ВЫПАРИВАНИЯ.
|
|||||
|
Каталог ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|
|||||
|
Olivka Пользователь Ранг: 214 |
17.09.2007 // 20:09:08
Прочитав всю ветку, пришла в ужас! На следующей неделе получаем жидкостной хроматограф, нужно запастись ацетонитрилом для пуска и начала работы. Теперь, наверное, будем покупать только мерковский ( если средства позволят). Где можно узнать требования к качеству мытья посуды и правила подготовки элюента? Дайте, пожалуйста, ссылки в сети, другого источника информации у нас, увы, нет. |
|||||
|
albert Пользователь Ранг: 440 |
18.09.2007 // 9:05:15
Раньше мы использовали криохромовский ацетонитрил (в т.ч. для градиента от 5 до 100% на 210нм) и ничего плохого я о нем сказать не могу. Здесь видимо больше проблема в "работе с клиентами" - мне кажется что Криохром из-за этой истории потерял много больше чем 11400руб. Я бы просто заменил эти несколько бутылок, а уже потом разбирался что за дрянь в него попала (или не попала) и откуда. |
|||||
|
AA_Alex Пользователь Ранг: 372 |
18.09.2007 // 9:27:32
Уважаемая Olivka, не берите в голову. Я уже четыре года работаю на Криохромовском Ац-ле и на ЖХ-УФ и на ЖХ-МС, ни разу не было из-за него проблем. Причем на МС спокойно работаем 3-м сортом, практически то же самое, что и 1-й. Так что смело покупайте. Как говорил Жванецкий - "Тщательнее надо, ребята" и "Может надо руки помыть, тому заскорузлому пацану" (не ручаюсь за точность второй цитаты). |
|||||
|
Vasya Пользователь Ранг: 129 |
18.09.2007 // 12:59:22
Ну, зачем же так сразу? Далеко не всякий мерковский ацетонитрил лучше криохромовского. Даже у формально одинаковых ацетонитриов (н-р Graient Grade) разных производителей разные спектры поглощения. Так что для запуска прибора достаточно найти быстро-доступный ацетонитрил для выполнения тестового эксперимента Вашего прибора. А уж потом задумываться о поставщике этого растворителя исходя из задач (методик), детекторов, объемов р-ля, качества, цены и "работы с клиентом". Слава Б-гу, сейчас нет монополи на производство и поставку ацетонитрила. |
|||||
|
михалыч Пользователь Ранг: 345 |
18.09.2007 // 14:06:09
Из того, что я написал в предыдущем посте, вовсе не следует, что Олегу придется платить за углубленное против ТУ исследование принадлежащего ему ацетонитрила, тем более, что он сам предложил совместно сделать это, когда приедет в Питер. Vasya пишет: "В мутной водичке..." . Ваш призыв покупать импорт, если очистить его от эмоций, а оставить техническую суть, выглядит так: Покупайте менее прозрачный ацетонитрил и тогда Вы не увидите грязи в Ваших колбах. "..я проверял..", т.е. право пудрить мозги Вы решили присвоить, тогда как Криохром предлагает способы проверки. albert пишет: "...В противном случае данная операция не представляла бы проблем." Для большой партии продукта упарить в чашке проблем не представляет. А для клиента, работающего с литрами - важно сохранить продукт и не испачкать его. К тому же не на всякие точные весы большая колба поместится, чтобы взвесить до и после. Chemlab пишет: А почему Вы взялись определять "сухой остаток"? Это Vasya ввел этот термин. В ТУ фигурирует нелетучий остаток, и определяется он путем выпаривания. Остаток после перегонки можно обмерить и затем упарить как положено, если перед этим аппарат был тщательно подготовлен. Olivka пишет:"Прочитав всю ветку, пришла в ужас!" Не бойтесь, если есть спектрофотометр, Вы всегда найдете и устраните источник загрязнения, если будете пользоваться 0 сортом, и с меньшей вероятностью, если будете пользоваться менее прозрачным ацетонитрилом . Никакой импорт от собственной грязи Вас не спасет. А лучше всего делать выбор после собственноручного сравнения. Для этого Криохром может поставить Вам кроме ацетонитрила 5см кювету и очищенный аппарат для перегонки. |
| |
||
|
Ответов в этой теме: 77
|
||
| ЖУРНАЛ | ЛАБОРАТОРИИ | ЛИТЕРАТУРА | ОБОРУДОВАНИЕ | РАБОТА | КАЛЕНДАРЬ | ФОРУМ |
| Copyright © 2002-2022 «Аналитика-Мир профессионалов» |
|
Размещение рекламы / Контакты |
[]
