Форумы ANCHEM.RU: ВЭГХ оборудование

Российский химико-аналитический портал

химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов

карта портала ::: расширенный поиск

ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

ВЭГХ оборудование >>>

  Ответов в этой теме: 32
  Страница: 1 2 3 4
  «« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]

virtu
VIP Member
Ранг: 2135

06.12.2007 // 8:27:30

Ну ничего себе... Тем кто не в курсе: этот ГОСТ требует определения компонентов на уровне 0,1мг/л, что является практически запредельной чувствительностью для ПИД. Причем начальное разделение - в изотерме, плюс деление потока (причем если хотите увидеть изопрапанол из-под пик этанола, то деление должно быть большое).

Если для Вас это образец сверхсложной задачи с "заморочками" (они то для каждого свои - относительность), то пусть будет так. И что "деление потока" и изотерма - это что-то необычное? Может я от жизни отстал

Воспроизводимость была навысоте. Но приборы были в идеальном состоянии, и все газы включая воздух - наичистейшими.

Кстати говоря, чистота воздуха наименее (мягко говоря) критична по сравнению с чистотой других газов.(если используется диффузионное пламя)

Так что у Вас, уважаемый, что-то не так с прибором.

Не факт.

ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246

albert
Пользователь
Ранг: 440

06.12.2007 // 9:24:16

Редактировано 1 раз(а)

virtu пишет:
Если для Вас это образец сверхсложной задачи с "заморочками" (они то для каждого свои - относительность), то пусть будет так. И что "деление потока" и изотерма - это что-то необычное? Может я от жизни отстал

Объясняю. Наименее удерживаемые компоненты выходят в изотерме, причем как до, так и после пика этанола. Пик изопропанола практически перекрыт пиком растворителя. По этим причинам введение пробы splitless невозможен. Нужно определять примеси на уровне 0,1мг/л (100пг/мкл) с использованием ПИД, с делением потока минимум 1:10 (зависит от прибора), т.е. речь идет максимум о 10пг (пикограмм!!!) на колонке. Попробуйте. Я часто видел результаты, когда ПДК была ниже предела обнаружения.
По поводу воздуха: я что-то не совсем понял, но из общих соображений - если с воздухом в пламя попадает органика, то это не может благотворно сказаться на чувствительности.

albert
Пользователь
Ранг: 440

06.12.2007 // 11:12:27

Далее. Определяемые примеси имеют очень широкий разброс по температуре кипения. Например, ацетальдегид закипает когда в в него засовываешь пипетку. Следовательно большая и практически неизбежная вероятность дискриминации пробы по температуре кипения. Плюс проба испаряется из иглы как до, так и после введения пробы (с чем можно и нужно пытаться бороться), что влияет на воспроизводимость. Вода в пробе (если речь идет об алкоголе).
Все не просто.

DSP007
VIP Member
Ранг: 2228

06.12.2007 // 12:09:36

Редактировано 1 раз(а)

OLXIMIK пишет:

DSP007 пишет:
А капризизничает он оттого что минимальное избыточной давление по азоту, водороду и по воздуху для него соответственно 2 и 2,5 атмосферы , а максимальное- по 5 того и другого. И эта зараза следит чтобы со всеми газами был порядок.
Для этого ставишь на каждую линию понижающий редуктор , выставляешь его на 3 атмосферы и вопли прекращаются.
Да , при включении на магистралях уже должно быть давление.
Что касается трудности поджига, то я ставлю небольшой избыток воорода. Проверь поджигалку- может у нее "утоплена спираль"
У нас только что была такая ситуация, я спираль вытяул чуть чуть иглой ( отвинтив поджигалку). Делать это надо нежно и осторожно.
Не вариант что-то подправлять иголкой, хотя и возможно. Прибор на гарантии, лезть в него нельзя, приходится изощряться через ПО. Ситуация такая. Аджилент установлен в передвижной лаборатории, магистралей с газом нет. И как? Провести серию анализов становиться нервотрепно.

Да как- же это нет ?
Трубочка по которой идет воздух от компрессора, трубочка по которой идет водород от генератора или баллона и трубочка по которой идет азот от генератора или баллона.
Вот на трубочку с воздухом и надо ставить понижающий редуктор и фильтр поглотитель. Особенно если там стоит не специализированный компрессор с регулировкой выходного давления, а какой -нибудь строительный или стоматологический.
Где взять ? Редуктор (точнее регулятор расхода тип РР-Ар-/У-40-32 или аналог) в любом магазине стройматериалов, там же соски ( идут к редуктору) и припой , а фильтр-поглотитель big-trap, трубки , резак, соединительные гайки и конусы из комплекта запчастей к прибору.

Кстати плохой поджиг может быть из-за того что в форсунке находится обломок колонки. А срыв пламени- из-за очень большого значения make-up, поэтому совпадение заданных расходов с фактическими надо проверить пенником.

А насчет того что на гарантии- тем лучше для тебя !
О том КАК поставить будет болеть голова не у тебя а у сервисников.
Звони в Interlab тел у них 8-499-973-20-35 , спрашивай Кузнецова Максим Петровича и говори о наболевшем. Или пиши ему на мыло, не забыв указать контракт сервисного обслуживания (обозначен IR №*****). И в течение месяца будет тебе щАстье !

DSP007
VIP Member
Ранг: 2228

06.12.2007 // 12:25:18

albert пишет:
Далее. Определяемые примеси имеют очень широкий разброс по температуре кипения. Например, ацетальдегид закипает когда в в него засовываешь пипетку. Следовательно большая и практически неизбежная вероятность дискриминации пробы по температуре кипения. Плюс проба испаряется из иглы как до, так и после введения пробы (с чем можно и нужно пытаться бороться), что влияет на воспроизводимость. Вода в пробе (если речь идет об алкоголе).
Все не просто.

Ну да. Поэтому ацетальдегид надо охлаждать в морозилке до 0, там же охлаждать микрошприц, и отбирать ацетальдегид по массе в тарированную колбу с этанолом.
Впрочем ГоСТ это еще ничего. Вы уважаемый albert еще соответствующих ФСП не видели...

Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246

ЦКП Технологии получения новых наноструктурированных материалов и их комплексное исследование
Приборное и научно-методическое обеспечение прецизионных измерений основных физико- химических характеристик и получение наноструктурированных материалов.

olegator
Пользователь
Ранг: 10

06.12.2007 // 15:34:47

EX-Mnemonick пишет:

_Xenofil пишет:

Леонид пишет:
…Мне бы, например, и в голову не пришло впихивать ГХ стационарник в автомобиль...
Вот, из соседней темы www.ligazao.ru/index.php?l=pep/pep1-1
Мало того, что ГХ воткнули, так еще генератор водорода и компрессор.
Зато! Если все это стабильно будет работать, то какая реклама надежности. Как у калаша, и в грязь его и в песок…
А пробы не проще консервировать и отвозить в централизованную лабораторию на той же газели, только пустой?

Раз анализируют на месте, значит так надо, ГОСТом предусмотрено, срок хранения пробы меньше времени ее доставки до лаборатории. По-моему, ваш вопрос, коллега связан с недостатком квалификации. Читайте, учитесь.

olegator
Пользователь
Ранг: 10

06.12.2007 // 15:41:03

AlexCrom пишет:
А мне нравится работать на Цвет - 800! На поверке по времени СКО не более 1%, по высоте и площади ну 3% на капилярке. И воспроизводимость хорошая и на ароматике и на спиртах и на специфике типа сопустствующих продуктов синтеза полиэфирного волокна или метиловых эфиров ЖК. А коэффициенты градуировочных графиков (для одного и того же вещества) даже на разных приборах лишь процентов на 15 отличаются (имеется в виду что на всех ПИДы стоят). Главное это хорошие прокладки, хороший азот, нормальный комрессор и чтоб ячейка в генераторе водорода не садилась. А без автосемплера тоже жить можно!

На мой взгляд ЦВЕТ неудобен своим блоком газовой автоматики, хотя аппарат надежный. Одним словом, прошлый век.

Cherepitsa
Пользователь
Ранг: 98

06.12.2007 // 15:47:33

OLXIMIK пишет:
Коллеги, нужна Ваша помощь. В ответ помогу, чем смогу по своей теме. Работая на газовый хроматографах "Кристаллы", притензий не имею, рабочие лошадки в рутинной работе, понятные, простые... Программное обеспечение не вызывает вопросов. Так помогите сравнить в плане удобства программы с Agilent. Неужели только я плююсь от капризности иностранца и его программы. И кстати, как выглядит и на что похоже программное обеспечение к Shimadzu в плане интерфейса.

Для работы в едином стиле с указанными Вами газовыми хроматографами Кристалл5000, Кристалл2000М, Shimadzu (GC-17/2010/2014), Agilent (HP4890/5890/6890(N)) и упоминаемым в последующих постах ThermoFinnigan (Trace2000) имеется пакет ПО UniChrom ( www.unichrom.com/matrix-gcr.shtml ).
Сравнение UniChrom с другими программами.
По крайней мере универсальность. Перенос наработанных методик с одного прибора на другой простым переносом файла. Некий аналог MS Word. Отработанная методика выполнения измерения на одном приборе, которая включает в себе режимы работы прибора ( для анализа водки одни, для анализа спирта-сырца другие, режимы кондиционирования колонки), пакет хроматограмм по построению градуировок в соответствии с ГОСТ 51698, сценарии обработки хроматограмм, методов обсчета и генерации итогового отчета установленной формы представлетс собой один файл. Этот файл рассматривайте как шаблон/template и и переносите его на другие приборы. Опять же, уместно привести наалогию с MS Word. Начали набирать проект на одном копьютере, продолжили дома на другом, а кто-то другой закончил на третьем. Может и в другом городе.
И обратите внимание, сегодня уже ни кто и не задумывается, а какое ПО на компьютере в другой лаборатории. Пришло время.
Скачайте инсталляцию UniChrom здесь ( www.unichrom.com/dlr.php ).
Начните работать, готовы всегда Вам помочь при освоении. Тогда и продолжим сравнение.

olegator
Пользователь
Ранг: 10

06.12.2007 // 15:47:41

DSP007 пишет:

Разрулил, спасибо, но интерлабовские пуско-наладчики просто профаны в своем деле, они хоть каждую неделю будут сюда ездить, толку не будет. Консультации дают одни, на деле оказывается второе, а в итоге головная боль с прибором.

DSP007
VIP Member
Ранг: 2228

06.12.2007 // 16:16:07

olegator пишет:

Ну видишь как все хорошо получилось!
Однако сделаю такое замечание насчет интерлабовского сервиса.

Они не то что бы профаны, /если быть более точным то Лапин, Савилов - т.е "старая гвардия" наоборот спецы-универсалы и не только по аджилентовской технике, а Тиунов спец конкретно по Аджиленту /, НО !!!
Они ВСЕГДА завалены заказами и поэтому не могут выделить на обслуживание конкретного заказчика более 8-10 часов.
А проблемы например с поджигом проявляются ТОЛЬКО при ОПРЕДЕЛЕННЫХ условиях. Поэтому надо самому научится выявлять наиболее типичные проблемы, и вызывать сервисника уже точно зная ЧТО и КОГДА болит*. И быть полностью готовым к указанному дню, ради этого даже нужно перенести вызов с "завтра" на "следующую неделю".
Но вызывав не слезать с него до тех пор пока он все не исправит , тест не прогонит и калибровку не сделает.
Только на таких условиях можно подписывать акт выполненых работ.

* Этот навык правда приходит сам, но не сразу. А только после нескольких лет работы ( даже на приборе другого типа). И то если башкой думать , а не просто кнопки нажимать.


Ответов в этой теме: 32 Страница: 1 2 3 4 «« назад \|\| далее »»	Ответ на тему

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU: [ Все новости ]

Размещение рекламы / Контакты