| Российский химико-аналитический
портал |
химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов |
 |
|
| ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ... |
 |
пробоподготовка ГЖХ: водный или органический растворитель? >>>
|
 |
|
Апраксин VIP Member Ранг: 3288 |
 03.02.2008 // 18:33:45
Редактировано 1 раз(а)
|
|||||
|
ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
||||||
|
SAN--SAY Пользователь Ранг: 69 |
03.02.2008 // 19:39:54
Редактировано 2 раз(а) Если вы заметили, я не отвечал грубостью (я это неприемлю не только в научных спорах, но и в обычных), ни 12345 ни вам, ни ранее и сейчас, не собирался вас оскорблять, просто я действительно ставил методики в самых различных областях. |
|||||
|
Апраксин VIP Member Ранг: 3288 |
03.02.2008 // 20:05:01
Редактировано 1 раз(а) А Я, а Я, а Я, а у Меня!!!!!!! Да Я щас!!!!!!!!!! Да когда вы ещё, тогда Я уже!!!!!!! |
|||||
|
virtu VIP Member Ранг: 2135 |
03.02.2008 // 21:35:49
Все-таки надо стремится к пониманию друг друга, да, это может быть непросто, но иначе мы будем похожи на людей с завязанными глазами, в тумане, разбросанными на расстоянии в сотни метров и рубящими руками воздух, крича, споря, иногда даже со своим эхом. В споре, с того момента, когда человек начинает защищать себя, все остальное уже теряет смысл, самым важным остается только "защита или нападение". Спасти себя и свой "горшок". з.ы.: Собственный субъективный опыт по какому-либо предмету + субъективный опыт n-го количества других людей по этому же предмету + собственные размышления насчет этого предмета = возможность более адекватного представления об этом предмете, вовсе не претендующем на абсолютно верное или правильное или тем более истинное. з.ы.: я не спрашиваю, почему нельзя общаться по-другому, но неужели настолько сложно пытаться внимательно "слушать" других, пытаться понять других, учитывать индивидуальность и ценность других людей, их мнений, взглядов, желаний, эмоций... |
|||||
|
Апраксин VIP Member Ранг: 3288 |
03.02.2008 // 21:49:39
Редактировано 1 раз(а) Да предмета-то в этой теме давно уже нет. Он закончился на первой же странице (седьмое сообщение). Специально с утра сегодня перечитал. А потом началась грызня. Сначала наезжали на 12345, потом на SAN-SAY (люблю скромные и понятные клички). Так что, не стОит здесь о серьезных вещах говорить. Как химических, так и общественных. То, что Вы сказали, естественно, абсолютно верно и правильно. Но по мне дак, в этой, уже испорченной, теме место осталось только для приколов. |
|||||
|
Каталог ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|
|||||
|
SAN--SAY Пользователь Ранг: 69 |
04.02.2008 // 17:40:52
Редактировано 2 раз(а) Я так и подумал, что мой ник смущает. Для сведения SAN--SAY - это первые буквы Фамилие, Имя--Фамилие, Имя, Отчество, регистрируясь на разных сайтах SAY оказывалось занятым, пришлось придумать этот, чтобы не забыть и использовать на всех сайтах, чисто, чтобы не запутаться. Кто любит природу, цветы, насекомых приглашаю посмотреть мои фотографии по адресу: правда из-за недостатка времени я их пока забросил. Очень хорошо сказал Virtu в последнем своём сообщении, прямо в точку! |
|||||
|
Дмитрий (anchem.ru) Администратор Модератор форума Ранг: 4450 |
 05.02.2008 // 5:21:15
Мдаааа..... тему удалю завтра Так и не понял готовил ли автор вопроса стандарты в воде. Спор вообще не понял о чем... Есть фактические данные, у каждого свой фактический опыт. И действительно бывает так, что от растворителя зависит площадь пика определяемого соединения. И не важно зависит ли это от самой хроматографической системы (размывание, маскирование пика) или от условий ввода шприцем. Как факт, такие артефакты имеют место быть эпизодически. Поэтому и стараются и стандарт и аналит иметь в одном растворителе (матрице) для нивелирования возможных эффектов. Если же этим можно пренебречь в методиках допускают и разные растворители. Если экстракция дает сопоставимые результаты с растворением - она предпочтительней, колонку бережет. Моментов много. И что-то утверждать я бы не стал, в принципе. А то получается зачем нам жидкостная экстракция, зачем ТФЭ? Хмм... что-бы припомнить то? Как раз фарм.... комбинированный препарат (масло, носитель)... растворяем в растворителе - получаем горб, конца летучих практически не видно из-за термодеструкции в испарителе основных компонентов... Делаем СФЭ - получаем красивую картинку, потому как основные компоненты отделились. Как альтернативой получалась очистка трердофазной, но чутье получалось ниже. Есть и похлеще артефактики в ГХ, например как изменение порядка выхода в смеси при изменении температурной программы. Просто как факт - есть. По поводу правоты и уважения, лично мне более импонирует не вариант "только так и не иначе, Вы ничего не понимаете", а вариант "по моему суждению, возможен и такой вариант... буду рад если помогло". И кстати, фармпрепараты - это не класс соединений, не однотипный объект и поэтому опыт анализа даже сотен одного класса может не дать представления обо всех возможностях. Обманчивая уверенность. Все равно все скатывается к конкретике, а она бывает разная. К автору топика, в итоге результаты получаемые экстракцией и растворением сопоставимы? Или все равно идет завышение в водном растворе? Леонид, я не ошибаюсь, припоминая случаи разрушения веществ в испарителе при вводе водной пробы при 270оС и концентрации выше 10-5г/мкл?  Возможно и я буду не прав... Но эту тему надо удалить! Что и сделаю завтра. |
|||||
|
Леонид VIP Member Ранг: 5266 |
05.02.2008 // 9:21:41
Ну всю тему возможно и не стоило ли удалять, поскольку некоторые достаточно конструктивные и полезные суждения в ней есть. Но почистить от постов, где идет выплеск голых эмоций - однозначно следовало бы. Увы, даже я тут не сдержался. Каюсь. Но довели, видит Бог. Исходя из его постов - готовил стандарты именно в том, в чем экстрагировал. Этот тезис ранее пытались донести до одного из собеседников несколько раз, но, к сожалению, безрезультатно. Да, Дмитрий, не ошибаешься. Есть много примеров и в литературе, когда в водных растворах вещества разрушались в испарителе почти на 80%, а в апротонных растворителях нормально и воспроизводимо выходили. Типичный пример - амид азиридинкарбоновой кислоты, который можно делать на ГХ, но только в неводных растворах. В воде же на хроматограмме от самого вещества остаются "рожки, да ножки", зато выходят 3 пика продуктов разложения. Причем, не только гидролиза. |
|||||
|
12345 Пользователь Ранг: 661 |
05.02.2008 // 9:23:18
Вот Леонид считает, что однозначно выяснилось, что причина высокого результата, при применении воды, в качестве растворителя - гидролиз. Самое интересное, тогда каким образом удалось в этом убедиться. У меня есть подозрение, что экстракция происходила не полностью, и в результате - заниженный в 14 раз результат был принят за верный. |
|||||
|
12345 Пользователь Ранг: 661 |
05.02.2008 // 9:25:23
"только так и не иначе, Вы ничего не понимаете" Я нигде так не написал. |
| |
||
|
Ответов в этой теме: 134
|
||
| ЖУРНАЛ | ЛАБОРАТОРИИ | ЛИТЕРАТУРА | ОБОРУДОВАНИЕ | РАБОТА | КАЛЕНДАРЬ | ФОРУМ |
| Copyright © 2002-2022 «Аналитика-Мир профессионалов» |
|
Размещение рекламы / Контакты |
[]
