Форумы ANCHEM.RU: пробоподготовка ГЖХ: водный или органический растворитель?

Российский химико-аналитический портал

химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов

карта портала ::: расширенный поиск

ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

пробоподготовка ГЖХ: водный или органический растворитель? >>>

  Ответов в этой теме: 134
  Страница: 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14
  «« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]

12345
Пользователь
Ранг: 661

23.01.2008 // 22:42:27

Леонид пишет:

12345 пишет:
Этот способ экстракции из твёрдого вещества не годится для этого анализа, так как свалидировать его не выйдет. Кроме того, если размеры частиц субстанции будут меняться, то будет меняться и скорость эктракции. Очевидно, что между содержанием метанола в растворе и в твёрдом веществе будет устанавливаться равновесие. Это значит что нужно термостатировать экстракцию и строить калибровку по стандартам, содержащим, соответствующее количество того же твёрдого вещества. По-моему никуда не годится.
Ну, надеюсь, это только Ваше ИМХО.
Практика - критерий истины, в конце концов.
Посмотрим...
Не стоит, это уж мое ИМХО, столь категорично обрубать пути исследования.
Если Вы уверены в данном факте, то это не значит, что все действительно так и есть.
А я думаю, что данная методика вполне жизнеспособна. И только нужно чуток пработать, чтобы ее валидировать.

Ненавижу этот термин. Нуда ладно...

Да, чтобы валидировать нужно только поработать. Но здесь мы можем предложить эксперименты для валидации этого метода.

ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246

Litium
Пользователь
Ранг: 67

23.01.2008 // 22:43:01

12345 пишет:
В случае анализа равновесного пара подразумевается, что вещество растворено полностью.

Опять то на то и выходит. Использовать ДМФА - вещество не растворяется, использовать воду - метанол шкалит, хотя в случае ПФ анализа может и пройдет. Только это полное изменение методики ФС, а следовательно, разборки в рег.органах

12345
Пользователь
Ранг: 661

23.01.2008 // 22:44:48

Не должен у Вас метанол зашкаливать. Увеличте концентрацию субстанции в анализируемом растворе и в качестве внутреннего стандарта возьмите пропанол-1

Litium
Пользователь
Ранг: 67

23.01.2008 // 22:46:59

Редактировано 1 раз(а)

12345 пишет:
Не должен у Вас метанол зашкаливать. Увеличте концентрацию субстанции в анализируемом растворе и в качестве внутреннего стандарта возьмите пропанол-1

Это Вы сейчас для парофазного анализа предлагаете? Для просто водного вкола - глухой номер, переделывал несколько раз, результат одинаков. Пропанола нет под рукой в данный момент, потому остановился на этилацетате.

12345
Пользователь
Ранг: 661

23.01.2008 // 23:15:44

Редактировано 3 раз(а)

Сделайте так:

приготовьте 0,002% раствор н-пропанола в воде. Это раствор внутреннего стандарта.

в пенициллиновый флакон взвесьте 500 мг субстанции и добавьте 10мл раствора н-пропанола. Это будет раствор пробы. Раствор держите закрытым.

в 100 мл колбу добавьте около 20 мл раствора н-пропанола и поставив колбу на весы (до четвёртого или до пятого знака) капните по 1 капле метанола, этанола, и изопропанола, записывая навеску. Капать надо, стараясь не коснуться каплей стенок колбы, так чтобы капля упала на поверхность раствора. После добавления очередного растворителя взболтайте колбу. Доведите объём раствора в колбе до метки и перемешайте раствор ещё раз. Это будет раствор стандарта.

Проколите сначала раствор стандарта. Выйдут так: метанол, этанол, изопропанол и н-пропанол.

Затем проколите раствор пробы. Что получится так и есть. Колите лучше по 0,5 мкл.

Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246

ЛабДепо, ООО
ООО "ЛабДепо" поставляет широкий спектр аналитического и лабораторного оборудования: спектрофотометры, хроматографы, спектрометры, автоклавы, сушильные шкафы, центрифуги, рефрактометры, вискозиметры, оборудование для пробоподготовки, расходные материалы для лабораторий и другое оборудование ведущих производителей.

Litium
Пользователь
Ранг: 67

23.01.2008 // 23:26:50

12345

Выглядит вкусно

Но не могу так сразу сбросить со счета слова Леонида про выбор конкретного растворителя производителями. Может, все же, он не случаен? :-I
Ваш способ непременно тоже опробую! Спасибо!

varban
VIP Member
Ранг: 8699

23.01.2008 // 23:34:20

Редактировано 1 раз(а)

12345> Этот способ экстракции из твёрдого вещества не годится для этого анализа, так как свалидировать его не выйдет. Кроме того, если размеры частиц субстанции будут меняться, то будет меняться и скорость эктракции. Очевидно, что между содержанием метанола в растворе и в твёрдом веществе будет устанавливаться равновесие. Это значит что нужно термостатировать экстракцию и строить калибровку по стандартам, содержащим, соответствующее количество того же твёрдого вещества. По-моему никуда не годится.

Вы только что описали методику пробоподготовку порохов

Леонид> А я думаю, что данная методика вполне жизнеспособна. И только нужно чуток пработать, чтобы ее валидировать.

Конечно. Нам просто ничего иного не остается, кроме как экстрагировать. Правда, в случае определения остаточных растворителей разрушаем матрицу, а потом уж экстрагируем.

Леонид> Ненавижу этот термин.

Аналогично

Леонид
VIP Member
Ранг: 5266

23.01.2008 // 23:36:36

Смешные вы ребята, ей Богу...
Ну пока точно все меры воздействия при прогонке стандартной методики не реализовали и не проверили, фигли круто менять всю методику и условия? Не понимаю...
Меня, видимо, не те и не так учили этим моментам.

Наверное, это классический метод научного тыка...
Но тут уж я не помошник.
Сам приемлю этот подход, но не в данном случае.

Леонид
VIP Member
Ранг: 5266

24.01.2008 // 0:19:20

Редактировано 1 раз(а)

12345 пишет:
Тут написали, что данное вещество вводят в организм в виде водных растворов. Вы допускаете, что вводят не само вещество, а продукт его распада с метанолом?

Я такого не говорил.
Во-первых, даже если в воде разложится хоть 0,1 % вещества и при этом образуется некая равновесная система, то метанол, как продукт разложения увидеть удастся. А вот на организм это никак не повлияет. Печень схавает этот мизер и не подавится.
Во-вторых, этот процесс весело может проистекать и в испарителе хроматографа.

virtu
VIP Member
Ранг: 2135

24.01.2008 // 9:40:47

Редактировано 2 раз(а)

Все-таки надо отвлечься от "кофейной гущи". Отвлечемься и от "замены растворителя". Человек все-таки будет свое время тратить.
Леонид дело говорит. Зачем "извращаться"? Учитывая еще, что "поднять" надо эту методику, дорОга то одна.

to Litium:
А Вы Ткип. Вашей "красивой" молекулы смотрели? А термическую устойчивость? Сдается мне она "не летить" при Ваших условиях (до которых я могу догадываться только), а может еще и "валится". И вообще, объясните мне, почему это именно метанол? И я из дискуссии, вроде, понял, что НЖФ у Вас неполярная? К. Хайвер, ВЭГХ.(полезная книжка, есть в нете)

И зачем, если есть возможность, адекватно экстрагировать целевые аналиты и не вводя "лишнего" в ГХ, все-таки пытаться ввести все.

to 12345: К. Хайвер, ВЭГХ. Там картинки есть.

"Всётаки, я уверен, что если с пробой не происходит химических превращений при растворении, то при растворении в любом растворителе результат анализа не должен зависеть от растворителя."

Я сейчас, математически не возьмусь Вас переубедить, времени нет.

"Читая посты virtu, можно подумать, что сделав анализ в воде можно получить один результат, а сделав анализ в дмфа абсолютно другой. Есть люди, которые в это верят. Такое утверждение полностью дискредитирует метод газовой хроматографии."

Если глубоко копнуть, многое ("вертиться" на языке - все) упрется в веру. И где у меня есть утверждение, что вода-дмфа – абсолютно разные результаты. Если я, например, не умею водить машину, это же не дискредитирует автомобили.

з.ы.: Опоздал я слегка.


Ответов в этой теме: 134 Страница: 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 «« назад \|\| далее »»	Ответ на тему

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU: [ Все новости ]

Размещение рекламы / Контакты