| Российский химико-аналитический
портал |
химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов |
 |
|
| ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ... |
 |
Предел обнаружения (Limit of detection) в хроматографии >>>
|
 |
|
Илья226 Пользователь Ранг: 354 |
 03.12.2008 // 12:01:05
ilia200026{coбaчkа}rambler.ru Будьте любезны если не затруднит |
||
|
ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|||
|
Апраксин VIP Member Ранг: 3288 |
03.12.2008 // 12:11:26
отправил. проверьте, если не прошло (файл большой сравнительно) с другого ящика отправлю. |
||
|
Илья226 Пользователь Ранг: 354 |
04.12.2008 // 11:17:24
Да спасибо получил. Извините что не сразу отсигналил...запарка в работе была))))) |
||
|
kotik Пользователь Ранг: 168 |
20.06.2010 // 23:48:54
Как то я опять вернулся к этому вопросу. Почитал немного Дерфеля. Вроде там описывается, что предел обнаружения высчитывается, используя стандартное отклонение нулевой пробы. Ну для спектрофотометрии я это понять могу, сделал нулевую пробу, померил её несколько раз, высчитал стандартное отклонение. А как для хроматографии? Отношение сигнала к шуму как 3 к 1. Шум виден на хроматограмме при увеличении. Его мерить линейкой или расчитывать по формуле? По какой? Колоть образцы с разными концентрациями пока не попадёшь в 3 к 1 или вколоть образец с приблизительной концентрацией, а потом предел обнаружения рассчитать по формуле? По какой? Пока больше вопросов. Кто-нибудь помочь может? |
||
|
4iter Пользователь Ранг: 89 |
21.06.2010 // 9:25:52
Редактировано 1 раз(а) Есть формула расчета шумов, но на вскидку не вспомню. Шум вообще очень хорошо определяется программно, поэтому по сути Вам даже формулу знать не надо. Когда определяли предел обнаружения, то сначала рассчитывали программно шум, а потом исходя из шума готовили контрольный раствор с необходимой концентрацией и в дополнение к этому еще четыре раствора (-50%, -25%, +25%, +50% от концентрации контрольного раствора) и строили график. Дополнительные растворы готовятся для более точного определения предела обнаружения. |
||
|
Каталог ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|
||
|
Kalambet Пользователь Ранг: 484 |
21.06.2010 // 14:19:36
Редактировано 1 раз(а) Вопрос на самом деле очень широкий, особенно если задаться вопросом - а кто и как эти шумы фильтровал, нужно ли было их фильтровать, и должны ли быть условия фильтрации одинаковыми в холостом прогоне и в эксперименте. И другой вопрос - что делать с матрицей, когда она мешает. На вопрос, что делать с фильтрацией шумов, ответ (не очень-то стыкующийся с фармакопеями) весьма интересный. Если знаете английский, посмотрите , первый документ. |
||
|
bf109xxl Пользователь Ранг: 1727 |
22.06.2010 // 2:59:58
Редактировано 1 раз(а) ...в первую очередь книгу А.Фелингера "Data Processing in Chromatography" На немецком есть "Chromatogramme richtig integrieren und bewerten" С.Кромидаса (он же есть в иных ипостасях и на английском - "Quantification in LC and GC – A practical guide to Good Chromatographic Data"). |
||
|
Kalambet Пользователь Ранг: 484 |
24.06.2010 // 14:54:34
Рассказал вчера г-ну Феллингеру содержимое приведенной ссылки. ОН оценил...  |
||
|
OldBrave VIP Member Ранг: 1330 |
25.06.2010 // 20:49:00
Редактировано 1 раз(а) Юра, спасибо за ссылки! |
||
|
bf109xxl Пользователь Ранг: 1727 |
25.06.2010 // 23:40:20
Редактировано 1 раз(а) Искренне рад и за Вас, и за г-на Феллингера. Но только вот качество презентации в пдф-е по ссылке не дает возможности оценить качество метода в полной мере. Если уж даете графики переходных сигналов, то нужно толщину линий и разрешение (>=600 дпи) картинки делать такими, чтобы все можно было разобрать, не привлекая для этого мощь воображения.  Кстати, не лучше ли пики показывать крупно, накладывая их слоями друг на друга, нарезая ось времени, а на небольшой врезке показать всю хроматограмму? Ведь это бы ооочень наглядно демонстрировало качество аппроксимации, а сделать это - как два байта переслать. Это в порядке критики по форме. По существу - буду разбираться подробно, мне лично довольно любопытно. Первый вопрос, который возникает - а чего только с Савицким-Голеем сравнивали-то? Есть куда более подходящие методы сглаживания, значительно слабее искажающих профиль - даже элементарный "moving median", я уж не говорю о вейвлетах. Ну да, посложнее чуть-чуть, но кого это волнует при избытке выч.мощности? Савицкого-Голея нынче только ленивый не пинал. Но вот новичку, ИМХО, подобные изыски осмыслить будет непросто, поэтому я и посоветовал книгу Феллингера.Вообще, ИМХО, ссылка на презентации - это довольно сурово. Все же в них стиль изложения очень сжатый и подробность гораздо ниже, чем в статьях или книгах. Бывают и исключения, но редко, редко... Не воспримите как наезд или попытку каким-либо образом принизить результат, но как конструктивную критику с целью повышения, углубления и улучшения.
|
| |
||
|
Ответов в этой теме: 57
|
||
| ЖУРНАЛ | ЛАБОРАТОРИИ | ЛИТЕРАТУРА | ОБОРУДОВАНИЕ | РАБОТА | КАЛЕНДАРЬ | ФОРУМ |
| Copyright © 2002-2022 «Аналитика-Мир профессионалов» |
|
Размещение рекламы / Контакты |
[]
