Форумы ANCHEM.RU: LCMS

Российский химико-аналитический портал

химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов

карта портала ::: расширенный поиск

ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

LCMS - 2010 EV >>>

  Ответов в этой теме: 98
  Страница: 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10
  «« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]

Pavel
Пользователь
Ранг: 81

02.08.2009 // 3:18:06

MaestrO пишет:

Pavel пишет:

virtu пишет:

to Pavel:
б-каротин -ESI => анион-радикал?
Нет катион-радикал, так же как и катион-радикал антрацена, который я сегодня записал для неверующих на времепролетнике с электроспреем.

rapidshare.com/files/262345496/Anthracene.pdf.html
(ограничение на 10 скачиваний)

Прибору почти 10 лет, новый квадруполь вполне должен детектировать по крайней мере 1-10 мкМ в SIR режиме.
А какие у вас параметры анализа были? Напряжение на капилляре , на блоке CDL, напряжения Q- области?

Это прибор фирмы Waters, у них эти параметры назаваются по другому. Работал в самых стандартных настройках, 3 kV капилляр. Проще всего насройку начинать с ввода пробы без HPLC через шприцевой насос. Не знаю, как у вашего прибора осуществляется калибровка, но скорее всего можно подать пробу в прибор так же как и калибровочную смесь, нлавное не переусердствовать с концентрацией, а то придется долго все отмывать и чистить от антрацена.

ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246

Pavel
Пользователь
Ранг: 81

02.08.2009 // 3:27:14

Редактировано 1 раз(а)

Serga пишет:
А если еще лучше подумать?
Допутим, воды в элюенте всего 20%. Это (по грубой прикидке) 11 Моль/л. Чтобы она стала протонированной хотя бы на 50%, потребуется кислоты 5-6 моль/л. Отсюда вопрос- кто добавляет такие концентрации кислоты в элюент?

Если Вы внимательно читали мой ответ, Вы могли заметить, что я поставил кислотность в кавычки. Если [Вам] подумать еще лучше, то электроспрей - это неравновесный электрохимический процесс, и применение к нему подобных рассуждений о равновесии неверно. При позитивном электроспрее избыток протонов может вызывать аномально высокую концентрацию протонов без добавления кислоты.

MaestrO
Пользователь
Ранг: 130

02.08.2009 // 15:54:36

TO Pavel:
Про напряжение на капилляре понятно. А что касается других параметров вольтажа, то несмотря на разные приборы у них должна быть аналогия, метод один.
Shimadzu сделало три линии ввода одна из колонки, другая автокалибровачная и третья для непосредственного ввода пробы из шприца (специального) . Тут вы правы. а у вас есть мануал (все равно какой язык) на ваш прибор в электронном виде? Хочу все-таки провести аналогию параметров . Напишите, пожалуйста, остальные параметры (как они называются на вашем приборе)?

Islander
VIP Member
Ранг: 1065

02.08.2009 // 16:23:58

Редактировано 1 раз(а)

MaestrO пишет:
Хочу все-таки провести аналогию параметров.

Занятие совершенно бесполезное. Приборы, в том числе источники разных фирм (и иногда даже моделей) очень сильно различаются по геометрии и конструкции, поэтому перенос оптимизированных условий с одного прибора на другой невозможен в принципе. Вам надлежит самому провести оптимизацию условий ионизации на вашем приборе, и никто за вас этого не сделает. Даже оптимальное напряжение на капилляре у вас может оказаться другим.

Не знаю, как с ионизацией полиароматики, возможно, у вас тоже получится. Но хочу заранее предупредить, что различия в конструкции источников и вакуумного интерфейса иногда приводят к тому, что некоторые экзотические режимы, которые легко получаются на одном приборе, с трудом воспроизводятся на другом. У меня есть такой опыт, и если кого заинтересует, могу привести конкретные примеры...

Pavel
Пользователь
Ранг: 81

02.08.2009 // 23:50:16

MaestrO пишет:
TO Pavel:
Про напряжение на капилляре понятно. А что касается других параметров вольтажа, то несмотря на разные приборы у них должна быть аналогия, метод один.
Shimadzu сделало три линии ввода одна из колонки, другая автокалибровачная и третья для непосредственного ввода пробы из шприца (специального) . Тут вы правы. а у вас есть мануал (все равно какой язык) на ваш прибор в электронном виде? Хочу все-таки провести аналогию параметров . Напишите, пожалуйста, остальные параметры (как они называются на вашем приборе)?

Islander прав, конструкция интерфейсов защишена патентами, поэтому все компании старались придумать что-то свое, и не всегда идеальное, лишь бы обойти патент конкурента. У меня бумажный талмуд, я посмотрю, если есть электронная версия, но скорее всего он Вам мало поможет. Первые две разницы потенциалов на входе в прибор 50 V и 2 V, но от вещества зависит в основном только первый. Все остальный потенциалы не зависят от химии иона и оптивизуются по стандартам. У Вас скорее всего должно быть также. Когда вам устанавливали прибор, Вам инженер оставил файл-метод с оптимальными настройками? Стоит его хранить в первозданном виде, а после модификации под новое приложение сохранять под другим именем. Ну и вообще послe установки должна проводиться хотя бы короткая ознакомительная тренировка. Не стесняйтесь обращаться в службу поддержки, телефонные консультации должны быть бесплатными, хотя в России все может быть.

Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246

Аналитик Йена АГ (Analytik Jena AG)
Аналитик Йена АГ - немецкая компания, специализирующаяся в области производства аналитического оборудования для проведения физико-химических исследований в научных и производственных лабораториях. Основные линейки выпускаемого оборудования: УФ-Вид спектрофотометры, атомно-абсорбционные спектрометры, элементные анализаторы, анализаторы суммарных параметров и антиоксидантов, системы пробоподготовки.

MaestrO
Пользователь
Ранг: 130

03.08.2009 // 12:00:36

Ну а у меня например следующие параметры:
первое напряжение на капилляре до 5 киловольт;
так как z-модификация прибора то для отбора ионов на блок захвата CDL подается переменное напряжение 300 вольт и температура до 250 градусов. Далее идет фокусирующая и ускоряющая области на них еще два парметра напряжения один до 100V друго до 150V. Вот эти два потенциала думаю аналогичны вашим. Ну и дальше на квадрополь и т.д.
У вас расположение блоков z образное или нет?

Medb
Пользователь
Ранг: 25

03.08.2009 // 12:24:09

зачем Вам чужие параметры? если те, что установлены по умолчанию, не устраивают - подберите сами нужные (это можно сделать за один закол, создав серию eventsов). хотя, как правило, так можно лишь несколько изменить чувствительность, но капитально картинку поменять редко удается.

MaestrO
Пользователь
Ранг: 130

03.08.2009 // 13:45:01

Medb пишет:
зачем Вам чужие параметры? если те, что установлены по умолчанию, не устраивают - подберите сами нужные (это можно сделать за один закол, создав серию eventsов). хотя, как правило, так можно лишь несколько изменить чувствительность, но капитально картинку поменять редко удается.

Да не в параметрах дело. Хочется узнавать больше о приборах в которых реализован такой же метод.

Спасибо за совет. По умолчанию во всех параметрах кроме напряжения на капилляре(3 kV) установлено - Tuning File. А что в файле зашито не подходит. Так как пика на 178 m/z нету . Про events ничего не встречал в моем ПО. А чтобы подбирать в ручную хочу четко разобраться за что отвечает и на что влияет каждый параметр(напряжения в основном). Поэтому и интересовался какие параметры на том приборе и почему.

Medb
Пользователь
Ранг: 25

03.08.2009 // 14:24:37

events - очень полезная штука, но в мануале практически не описана - мы о ней узнали только на тренинге в германии. в главном окошке real time внизу есть окно instrument parameters view, там во вкладке MS в белом квадратике написано segment а ниже event1. так вот, кликая на этот event правой мышкой можно добавить еще events. для каждого из них можно задавать свои настройки MS, т.е., например, можно снимать спектр в режиме отрицательной и положительной ионизации одновременно, а так же менять напряжения на DC, снимать sim\scan и т.п. очень экономит время, все спектры выводятся в одном окне. это,в общем, одно из главных преимуществ LCMS2010

MaestrO
Пользователь
Ранг: 130

03.08.2009 // 20:53:00

Medb пишет:
events - очень полезная штука, но в мануале практически не описана - мы о ней узнали только на тренинге в германии. в главном окошке real time внизу есть окно instrument parameters view, там во вкладке MS в белом квадратике написано segment а ниже event1. так вот, кликая на этот event правой мышкой можно добавить еще events. для каждого из них можно задавать свои настройки MS, т.е., например, можно снимать спектр в режиме отрицательной и положительной ионизации одновременно, а так же менять напряжения на DC, снимать sim\scan и т.п. очень экономит время, все спектры выводятся в одном окне. это,в общем, одно из главных преимуществ LCMS2010

Сейчас я в отпуску, но очень хочется проверить эти events'ы. Люблю узнавать такие тонкости. О таких возможностях прибора и недогадывался. Большое спасибо!!! (надеюсь это освою вроде подробно описано).
Я так понял, что вы непонаслышке знакомы с LCMS 2010. Скажите вот DC напряжение влияет только на фрагментацию? И в целом какую литературу по этому прибору и методу можете порекомендовать или даже выслать на mail. Заранее благодарен.


Ответов в этой теме: 98 Страница: 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 «« назад \|\| далее »»	Ответ на тему

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU: [ Все новости ]

Размещение рекламы / Контакты