| Российский химико-аналитический
портал |
химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов |
 |
|
| ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ... |
 |
LCMS - 2010 EV >>>
|
 |
|
MaestrO Пользователь Ранг: 130 |
 08.08.2009 // 9:18:49
Пришлите свой адрес электронки на 1292552{coбaчkа}mail.ru Всем учавствующим в обсуждении, выражаю благодарность. |
||
|
ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|||
|
Medb Пользователь Ранг: 25 |
10.08.2009 // 14:16:01
[Пришлите свой адрес электронки на 1292552{coбaчkа}mail.ru а волшебное слово? |
||
|
MaestrO Пользователь Ранг: 130 |
11.08.2009 // 15:17:27
Извините, за писаниной увлекаешься и все вежливые слова забываются. Пожалуйста пришлите адрес вашей электронной почты мне на 1292552{coбaчkа}mail.ru. Заранее Спасибо. |
||
|
Medb Пользователь Ранг: 25 |
11.08.2009 // 16:11:45
бывает мэйлру пишет, что ваш адрес недействителен. можете найти меня на ‹orlova_oi3(собак)mail.ru› |
||
|
LVD Пользователь Ранг: 219 |
28.08.2009 // 9:50:45
Глубокоуважаемый Корвет! Извините за беспокойство, не могли бы Вы согрешить еще раз и выслать и мне означенную книгу на адрес laser{coбaчkа}sifibr.irk.ru. Что-то заказ по Инету никогда не пришел, а книжка очень нужна. Заранее благодарны. |
||
|
Каталог ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|
||
|
maratabdulin Пользователь Ранг: 1 |
04.05.2010 // 17:31:50
Здравствуйте! Видимо, неумелое обращение с аналитическим оборудованием - беда многих и мы не являемся исключением. В связи с этим, прошу доброго совета. Мы приобрели LCMS 2010-EV 3 года назад и за весь истекший период не было проведено ни одной чистки прибора (продразумевается с сопровождением разборки и сборки деталей оборудования). И все бы хорошо, но многих вещей по работе на масс-спектрометре мы не знали, но усиленно искали в литературных источниках. Однако, основное назначение LCMS 2010 в нашем учреждении - аналитическое определение веществ в образцах, получаемых химиками-органиками в ходе синтеза. Например, мы не знаем точно (по методике), как вводить в прибор ионы натрия, чтобы наблюдать ионы (М+Na)+ (понятно, что готовится раствор хлорида натрия и т.д.). Далее, к нам принесли на анализ водные растворы примерно 10(-3) моль/л и 10(-4) моль/л хлоридов натрия и калия с метилурацилом. Предполагалось обнаружить, ассоциаты молекул урацила вокруг катиона щелочного металла (что было вычитано в зарубежной литературе). Однако даже ионов (М+Na)+ мы не увидели (хотя другой образец-продукт реакции расщепления лактонного кольца с NaOH, проанализированный примерно на той же неделе, - образовывал подобный ион), а только слабоинтенсивный пик метилурацила и много фоновых пиков от более старых вколов (особенно при инфузионном вводе образца). Было решено почистить держатель источника ионов, а также снять и почистить, как указано в system user's guide, с использованием ультразвуковой ванны heater block (2 пластинки с отверстием для капилляра CDL-системы). Однако, при отсоединении от корпуса прибора этих вышеуказанных пластинок возникла проблема с раскручиванием одного из 2-х крепящих их болтов. В результате чего был сорван крест на головке болта для крестообразной отвертки. Пришлось рассверливать ее (головку болта) микродрелью, чтобы уместить на ней хотя бы плоскую отвертку. Как обнаружилось, на резьбе ниже головки скопилось и присохло вещество. Затем поверхность держателя источника протиралась кусочком марли смоченной в метаноле, а пластинки выдержаны в ультразвуковой ванне. Хотя эти процедуры не помогли удалить с их поверхности въевшиеся пятна. ыл испробован абразив (легкая подшлифовка). Но безрезультатно, поэтому эту затею оставили (пробовали еще окисью алюминия, очень мелкой, забившей микронеровности на поверхности одной из пластин, что потом было удалено легкими вращательными движениями пластины по поверхности шкурки-нулевки. Вот не знаю, могли ли повлиять данные манипуляции на конечный результат после тюнинга. Во-первых, автотюнинг провести не удавалось, так как LCMS Solution "сбрасывала" этот процесс то на стадии настройки разрешения, то на стадии настройки чувствительности. Наконец удалось пройти эти этапы и тюнинг срывался на этапе калибровки масс. Далее пробовали ручной тюнинг. Открыв калибровочную таблицу, после настроек было получено, что калибровочные пики с массами (256, 344, 520, 740, 1048, 1268) отклоняются от нулевого положения в среднем на 3-4 единицы массы. В итоге при съемке спектров были получены соответствующие отклоняющиеся значения m/z. Кстати, также был успешно проведен автотюнинг, но без калибровки по массам (этот параметр был оставлен в том виде, что был получен после ручного тюнинга). Уважаемые коллеги, хотелось бы получить ваши отзывы и советы по этому вопросу. Можно ли и как устранить отклонение значений m/z. |
||
|
virtu VIP Member Ранг: 2135 |
05.05.2010 // 16:44:18
Редактировано 1 раз(а) 1. Читайте подробнее литературу и мануал (по поводу что и как чистить; про атмосферную коррозию; как подавлять и индуцировать катионирование и т.д.). (Не совсем понятно зачем готовить именно раствор NaCl). А капилляр CDL чистить можно или он просто меняется? 2. Насчет "сдвига" m/z: ионизация отдельно, масс-анализатор отдельно. Посмотрите, не поменяли ли Вы что-нибудь в настройках масс-анализатора. Присмотритесь. Когда Вы орудовали дрелью и отверткой - Вы ничего не задели (электронику и т.д.)? Я понимаю, это смешно, но в жизни все бывает. Сравните новый и старый МС-спектр калибровочного раствора в одних и тех же условиях. Если все в норме, тогда калибруйте масс-анализатор и все. Надо в настройках соотв. параметры изменить (что-то вроде "окна" поиска пика, параметры пригодности калибровки и т.д.), чтобы он в "авто" калибровался. З.Ы.: Этот прибор я не юзал, но... |
||
|
chromaalex Пользователь Ранг: 1 |
18.08.2010 // 10:43:37
Уважаемые господа, хотелось бы узнать кто-нибудь определяет пестициды на LCMS-2010EV? |
| |
||
|
Ответов в этой теме: 98
|
||
| ЖУРНАЛ | ЛАБОРАТОРИИ | ЛИТЕРАТУРА | ОБОРУДОВАНИЕ | РАБОТА | КАЛЕНДАРЬ | ФОРУМ |
| Copyright © 2002-2022 «Аналитика-Мир профессионалов» |
|
Размещение рекламы / Контакты |
[]
