Форумы ANCHEM.RU: LCMS

Российский химико-аналитический портал

химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов

карта портала ::: расширенный поиск

ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

LCMS - 2010 EV >>>

  Ответов в этой теме: 98
  Страница: 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10
  «« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]

Serga
Пользователь
Ранг: 1806

01.08.2009 // 11:09:26

Ну понятно. Вы у нас- апологет "самообразования". Оно все правильно, вроде. Но все равно - хрень. Чел видит LC/LC-MS/GC и т.д. первый раз в жизни.
Хотел бы я посмотреть, как можно самостоятельно научиться водить машину, летать на самолете, и все- без инструктора, "по мануалам"

. А у вас получается, что такие сложные вещи можно освоить на одном самообразовании. Чушь это собачья и дилетантский подход. В любом обучении нужна система. Кроме того, есть множество профессиональных хитростей и приемов, не говоря уже об элементарной культуре работы на девайсах, про которые не пишут в книжках. Короче, новичку лучше один раз увидеть, чем все пройти на своем опыте.
На своих ошибках учатся только дураки.

ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246

MaestrO
Пользователь
Ранг: 130

01.08.2009 // 11:58:56

Korvet пишет:
Возвращаясь к первоначальной теме:
а что если 282=178+16+16+4*18
то есть 282 это кластер из окисленного антрацена и 4 молекул воды, а? может такое быть? Аффтар, у Вас этот пик на мсд совпадает ли с пиком на другом детекторе?

Что значит совпадает.. До МС стоит диодная матрица. Пики выходят с разницей 3 минуты где-то (время прохода по трубкам).
Но я подключил МС на без диодной матрицы. Хотел чтобы пик вышел быстрее на TIC. Сильных изменений во времени не было.
Но если этот пик от колонки почему его нет при отсутвии вводы пробы? Я запустил анализ фенантрена на тех же условиях и получил такой же пик на 282. Потому сделал смесь антрацена и фенантрена . Результат был следующий: на диодной матрице они разделились (Вышли смежными пиками), а на МС вышел пик один. Конечно они могли смазаться за время прохода по трубкам, но пик не был с двойной вершиной и т.д. Он был гауссовской формы. Поэтому я подумал что это из посуды (пластик кто его знает что там) в которой хранятся вещества. Но фенантрен был взят из стеклянной пробирки. Возможно это примесь сопутствующая ПАУ.
Но то что это антрацен(фенантрен) на 282 мне не кажется.

MaestrO
Пользователь
Ранг: 130

01.08.2009 // 12:07:04

Pavel пишет:

virtu пишет:

to Pavel:
б-каротин -ESI => анион-радикал?
Нет катион-радикал, так же как и катион-радикал антрацена, который я сегодня записал для неверующих на времепролетнике с электроспреем.

rapidshare.com/files/262345496/Anthracene.pdf.html
(ограничение на 10 скачиваний)

Прибору почти 10 лет, новый квадруполь вполне должен детектировать по крайней мере 1-10 мкМ в SIR режиме.

А какие у вас параметры анализа были? Напряжение на капилляре , на блоке CDL, напряжения Q- области?

Serga
Пользователь
Ранг: 1806

01.08.2009 // 14:02:03

Pavel пишет:
На самом деле, если подумать, реакция катион-радикала с водой в электроспрее невозможна, потому что вода в + ESI сама будет преимущественно в протонированной форме.

А если еще лучше подумать?

Допутим, воды в элюенте всего 20%. Это (по грубой прикидке) 11 Моль/л. Чтобы она стала протонированной хотя бы на 50%, потребуется кислоты 5-6 моль/л. Отсюда вопрос- кто добавляет такие концентрации кислоты в элюент?
Поэтому Korvet не так уж далек от истины в своих рассуждениях. Пики гидратированного (М+Н+Н2О) наблюдать можно, другое дело, что интенсивность их не всегда заметная и не всякое соединение станет хватать воду. Антрацен точно не станет.
Сама постановка вопроса дурная. Почему интерфейс ESI тестируют на антрацене? Что за бред?

virtu
VIP Member
Ранг: 2135

01.08.2009 // 17:12:06

Pavel пишет:

virtu пишет:

to Pavel:
б-каротин -ESI => анион-радикал?
Нет катион-радикал, так же как и катион-радикал антрацена, который я сегодня записал для неверующих на времепролетнике с электроспреем.

rapidshare.com/files/262345496/Anthracene.pdf.html
(ограничение на 10 скачиваний)

Прибору почти 10 лет, новый квадруполь вполне должен детектировать по крайней мере 1-10 мкМ в SIR режиме.

Спасибо. Картинки интерсные. Пойду то же заколюсь - интересно.

Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246

ФР.1.31.2008.04409 «Методика выполнения измерений массовой концентрации нефтепродуктов в сточных водах методом ИК-спектрофотометрии на концентратомере КН-2м»
Диапазон измерения массовых концентраций нефтепродуктов в воде от 0,05 до 1000,00 мг/дм3

[ Информация из каталога оборудования ANCHEM.RU ]

Islander
VIP Member
Ранг: 1065

01.08.2009 // 19:16:03

Serga пишет:
А если еще лучше подумать?
Допутим, воды в элюенте всего 20%. Это (по грубой прикидке) 11 Моль/л. Чтобы она стала протонированной хотя бы на 50%, потребуется кислоты 5-6 моль/л. Отсюда вопрос- кто добавляет такие концентрации кислоты в элюент?

Очень дельный совет - лучше подумать. Подумайте, пожалуйста, еще...
Если следовать вашей логике, то добавление, например, бикарбоната аммония в элюент (pH=9) вообще должно напрочь глушить всякий сигнал в электроспрее. А ведь это не так, и некоторые вещества в таких условиях дают сигнал даже лучше, чем в кислой среде...

Serga
Пользователь
Ранг: 1806

01.08.2009 // 19:28:02

Islander пишет:
Если следовать вашей логике, то добавление, например, бикарбоната аммония в элюент (pH=9) вообще должно напрочь глушить всякий сигнал в электроспрее.

Моей логике?

Я ничего подобного не утверждал. Это обычные расчеты. А если нужен комплекс с NH4 (а не протоном), то и добавляй свой бикарбонат, отчего сигнал должен ухудшиться? Потом, азотистые соединения часто видны вообще без всякого добавления кислоты.
Просто тотальное протонирование воды невозможно без добавления лошадиных концентраций кислоты, что конечно же, чушь.
Islander, не выгораживай товарища.

Islander
VIP Member
Ранг: 1065

01.08.2009 // 19:30:29

Редактировано 5 раз(а)

Serga пишет:

Islander пишет:
Если следовать вашей логике, то добавление, например, бикарбоната аммония в элюент (pH=9) вообще должно напрочь глушить всякий сигнал в электроспрее.
Моей логике? Я ничего подобного не утверждал. Это обычные расчеты. А если нужен комплекс с NH4 (а не протоном), то и добавляй свой бикарбонат, отчего сигнал должен ухудшиться? Потом, азотистые соединения часто видны вообще без всякого добавления кислоты.
Просто тотальное протонирование воды невозможно без добавления лошадиных концентраций кислоты, что конечно же, чушь.
Islander, не выгораживай товарища.

Я писал о протонированых ионах...
И на брудершафт мы с вами не пили.
А подумать вам насчет ваших утверждений не помешает. И о форме их изложения тоже.
Возвращаясь к теме, мне этот спор напоминает притчу про слона и слепых мудрецов...
Просто один человек говорит о сильно заряженых капельках уже на этапе десольватации, а другой - об элюенте еще до электрораспыления.

Islander
VIP Member
Ранг: 1065

01.08.2009 // 19:32:51

Pavel пишет:
Нет катион-радикал, так же как и катион-радикал антрацена, который я сегодня записал для неверующих на времепролетнике с электроспреем.

rapidshare.com/files/262345496/Anthracene.pdf.html
(ограничение на 10 скачиваний)

Спасибо! Значит, не только в дихлорометане с трифторуксусной кислотой, но и во вполне обычных условиях. Интересно!

Pavel
Пользователь
Ранг: 81

02.08.2009 // 3:07:55

Я как раз не пропагандирую крайностей. С крайностей начали Вы:

Serga пишет:
Разве такое можно- на LC/MS и совсем без "поводыря"?

И я до вас пытаюсь донести, что освоение прибора самотоятельно возможно. Вообще уже наблюдается тренд в создании приборов с простым интерфейсом, которые доступны для людей без технического или химического образования. Клиническая химия начинает переходить на LC-MS.

Вообще этот спор начался не сегодня, а лет 30 назад. В последнем номере LC-GC North America есть целая статья о приборах открытого доступа и как люди ругались на конференциях о возможности доgпуска к ним непрофессионалов. Именно о такого рода приборе и писал автор этого поста. Такого класса приборы с одним квадруполем устанавливают себе химические факультеты, чтобы делать простые рутинные анализы продуктов синтеза или биологи для характеризации белков и требовать от их операторов фундаментальный знаний просто нереалистично из-за простоты задач, которые они выполняют. Другое дело, если бы речь шла о приборе, поставленном для сложных задач. Там действительно без тренированного оператора не обойтись, но это дают несколько лет опыта, а не интернатура в другой лаборатории в течении 2 недель, что опять же не отменяет необходимости самообразования в течении этих нескольких лет.


Ответов в этой теме: 98 Страница: 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 «« назад \|\| далее »»	Ответ на тему

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU: [ Все новости ]

Размещение рекламы / Контакты