| Российский химико-аналитический
портал |
химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов |
 |
|
| ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ... |
 |
ДЭЗ, есть вопросы... >>>
|
 |
|
Дмитрий (anchem.ru) Администратор Модератор форума Ранг: 4450 |
 01.03.2010 // 16:54:24
А вот это уже на грани "в юмор".... с каких пор у нас чувствительность ГХ детектора в процентах? откуда разница в пределе детектирования с ПИД в 5 порядков? Вы понимаете о чем написал Varban? О том, что введение 10-5г электроотрицательного вещества выводит детектор надолго из строя. |
|||||
|
ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
||||||
|
varban VIP Member Ранг: 8699 |
01.03.2010 // 20:17:07
2 Pike: А я и не спорю, ведь потом ПИДом обошелся. В свое оправдание могу сказать, что тогда только учился, а рядом не было более опытного хроматографиста. Ну, и что сам восстановил, хоть на это хватило мозгов  Я подумал... ну в крайнем случае перегружу детектор основным компонентом, ну и что из этого. Из книжек - полторы штуки, все те же бессмертные Пецев и Коцев Там о ДЭЗ говорили, что есть такой и чуть-чуть намекали на механизм детектирования. Только потом купил полдюжины книжек по хроматографии. |
|||||
|
varban VIP Member Ранг: 8699 |
01.03.2010 // 20:33:30
Дмитрий> О том, что введение 10-5г электроотрицательного вещества выводит детектор надолго из строя. Скорее - 10-6...10-7. Шприц был на 10 мирко, а я же вылил реакционную смесь из шприца и заполнил его гексаном. Неоднократно так делал и знал, что таким образом разбавляю пробу примерно в 10 раз А были там продукты хлорирования бензола, концентрация в реакционной смеси не более 50%. |
|||||
|
Vadim A Пользователь Ранг: 40 |
01.03.2010 // 20:56:38
Редактировано 2 раз(а) DSP007 пишет: А утечки, а шприц рабочий? Вообще же ДЭЗ реагирует и на изменения атмосферного давления, но естественно не на 50 %. varban пишет: Как, как... Если все с хроматографом и детектором в порядке (а это еще надо показать!), то может быть имеет место насыщение детектора из-за слишком большой пробы. У каждой конкретной конструкции есть предел насыщения (место, после которого отклик нелинейный). У всех типов детекторов есть такой предел, но ДЭЗ злопамятный и устраивает забастовку на полдня, если вмазать ему большую дозу. Чтобы понять, что глючит в конкретном случае, надо завести в привычку регистрировать фоновый ток, при отключенной компенсации (смещение нуля) перед каждым режимом. __________________________________________________________ Спасибо за ответы. Действительно, всегда есть какая-то причина. Со шприцем, хроматографом и детектором всё в порядке. Причина оказалась проста и банальна - утечка. |
|||||
|
varban VIP Member Ранг: 8699 |
01.03.2010 // 22:36:34
Редактировано 1 раз(а) Утечка - это все-таки хроматограф Или сам детектор потек? |
|||||
|
Каталог ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|
|||||
|
Pike Пользователь Ранг: 83 |
02.03.2010 // 10:51:02
Я должен признаться , что был неточен в выражениях. Конечно, я имел ввиду предел детектирования. И размерность единицы измерения должна быть приведена более привычная: г/с , г/см3 или граммы (хотя можно и в % масс и в %об). А в цифрах: ЭЗД- 1*10-14 г/с, ПИД- 2*10-12 г/с, в других единицах у ПИД ниже 1*10-6 % об.. Известно, самую высокую чувствительность ЭЗД имеет как раз к галогенпроизводным соединениям (предел детектирования около 10-13 г) Теперь о форуме: я несколько лет был читателем. Для меня форум это место, где можно увидеть интересную точку зрения на заданный вопрос и поделится своим личным опытом с коллегами. Это нужно не столько участникам обсуждения, сколько молодым специалистам, не имеющим большого опыта . Наш опыт позволит им избежать многих ошибок в работе, подвигнуть их на квалифицированную работу с любым оборудованием. Никого не хотел обидеть своими комментариями, если что - извините. |
|||||
|
Дмитрий (anchem.ru) Администратор Модератор форума Ранг: 4450 |
02.03.2010 // 11:30:35
Боюсь, это не неточности, а грубые ошибки, выдаваемые за "знание вопроса". Теперь прочитайте еще раз свои комментарии в этой теме с начала и поймете почему вы очень неправы. А если уж говорить про "сколько молодым специалистам, не имеющим большого опыта", то они после таких (как ваши) комментариев такого могут накуролесить, и напишут потом, что мол на anchem.ru было написано что "все-просто, вколол и получилось" а на деле вышло совершенно не так - а это недопустимо! Надеюсь, впредь, я больше не буду видеть таких комментариев от пользователя, позиционируещего себя, как специалиста и консультанта от компании, производящей газовые хроматографы. |
|||||
|
Monkey Пользователь Ранг: 235 |
04.03.2010 // 17:57:11
Кажется, я уже накуролесила.  Хроматограмма красного цвета - до, а черного цвета - после замены септы. 
|
|||||
|
Monkey Пользователь Ранг: 235 |
04.03.2010 // 18:02:44
Редактировано 3 раз(а) Рисунок получился ужасно мелкий. Т.е. после замены септы получается "зеркальное" отражение предыдущих хроматограмм стандартного раствора хлорорганич. пестицидов, причем сами стандарты выходят в виде нормальных пиков, а растворитель и грязь - в "зеркальном отражении" |
|||||
|
Monkey Пользователь Ранг: 235 |
04.03.2010 // 18:19:24
Редактировано 5 раз(а) Вот ссылка: Никак не могу увеличить: |
| |
||
|
Ответов в этой теме: 76
|
||
| ЖУРНАЛ | ЛАБОРАТОРИИ | ЛИТЕРАТУРА | ОБОРУДОВАНИЕ | РАБОТА | КАЛЕНДАРЬ | ФОРУМ |
| Copyright © 2002-2022 «Аналитика-Мир профессионалов» |
|
Размещение рекламы / Контакты |
[]
