| Российский химико-аналитический
портал |
химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов |
 |
|
| ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ... |
 |
ДЭЗ, есть вопросы... >>>
|
 |
|
varban VIP Member Ранг: 8699 |
 04.03.2010 // 20:45:41
Я не могу полностью загрузить картинку. Вот какой кусок там есть: 
|
|||||
|
ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
||||||
|
varban VIP Member Ранг: 8699 |
04.03.2010 // 20:47:49
Кстати, что за резинка? Не фторсилоксановая или с тефлоновым покрытием? |
|||||
|
varban VIP Member Ранг: 8699 |
04.03.2010 // 21:26:27
Короче - не ставьте самую сложную и дорогую резинку, которая у вас только есть. Поставьте обычную, из самого простого каучука. Без всяких тефлоновых защитных слоев. Впрочем, такое предупреждение должно быть в инструкции к детектору. Еще есть старый номер - на несколько дней положить новые резинки в термостате колонок хроматографа. Смотрите, чтобы не сдуло вентилятором  И заодно проверьте лейнер. Может кусочки резины остались в испарителе. Хороший ДЭЗ (не тот, с которым я работал, а, скорее всего тот, который в Вашем шимадзу)- страшный зверь. Несколько пикограмм линдана затыкают его напрочь, и сутками можно отдувать потом. А у фторсодержащих олигомеров отклик всего на пару порядков меньше. |
|||||
|
DSP007 VIP Member Ранг: 2228 |
04.03.2010 // 21:37:42
Здравствуйте , глубокоуважаемый Varban! Это который на PUY-304 ? Согласен, супер! |
|||||
|
varban VIP Member Ранг: 8699 |
04.03.2010 // 23:37:23
У нас есть такой детектор к PU-304, но нет усилителя - вторая тристачетверка без него досталась  Да и не для чего его использовать, и не только его. У нас не на ходу еще 3 штуки ДПР и 3 штуки термоионных. |
|||||
|
Каталог ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|
|||||
|
Пал Палыч Пользователь Ранг: 184 |
05.03.2010 // 19:53:30
У Шимадзу "резинки" в виде пробки от бутылки, а не в виде шайбы, их не делают с защитными слоями. По поводу кондиционирования в инструкции на хроматограф Шимадзу рекомендуется септы предварительно вымочить в гексане в течение нескольких часов, а после разбухания осторожно перенести (они в таком состоянии похожи на желе) в кювету, сделанную из фольги, и сушить в шкафу при 150С. Вообще-то в любом Шимадзу есть обдув септы (PURGE), и если там не задано 0 мл/мин, такие сильные эффекты от септы маловероятны. |
|||||
|
Vadim A Пользователь Ранг: 40 |
05.03.2010 // 21:08:22
Редактировано 1 раз(а) varban пишет: Утечка - это все-таки хроматограф Или сам детектор потек? _____________________________________________________________ Утечка - это, конечно же, хроматограф. Но, в данном случае - это несогласованность сотрудников. Опишу кратко: оказалось, что изношенные септы в испарителе умудрялись менять без моего ведома. |
|||||
|
Vadim A Пользователь Ранг: 40 |
05.03.2010 // 21:14:52
Сколько раз слышал, что ЭЗД -"строгий" детектор, и необходимо выполнение каких-то "особенных" правил, а вот самих правил нигде в литературе не встречал. Так может быть кто-нибудь перечислит эти самые правила или даст ссылку на соответствующую литературу. Думаю многим пригодится. |
|||||
|
Леонид VIP Member Ранг: 5266 |
05.03.2010 // 22:16:23
Да ДЭЗ один из довольно "своенравных" детекторов. И, переходя на работу с ним, например, с ДТП или ДИП, нужно для беспроблемной работы помнить следующие правила: 1. Не производить расчет концентрации по стандарту одной концентрации, особенно, если отклик детектора больше для пробы, чем для стандарта. Оптимально - провести калибровку по трем стандартам. Поскольку линейный динамический диапазон ДЭЗ в миллионы раз меньше, чем у ДИП. 2. Использовать в качестве газа-носителя только особо чистый азот или специальную аргон-метановую смесь и не пренебрегать средствами дополнительной очистки газа. 3. Использовать в качестве НЖФ только неполярные силоксаны и не работать при максимальных для них температурах. 4. Поддерживать температуру детектора хотя бы на 10-20 град выше температуры колонки. 5. Не вводить в хроматограф слишком большие объемы пробы. Доза как правило, не должна превышать 1 мкл. и обязательно - максимально свободна от воды. 6. В качестве растворителя использовать только сухие алифатические углеводороды (гексан, гептан, изооктан и т.п.) не содержащие примесей галогенорганических и кислородсодержащих веществ. 7. Не дозировать в хроматограф с ДЭЗ слишком концентрированные растворы стандартов и пробы с большим содержанием посторонних веществ (смол, липидов и других компонентов матрицы, в том числе и нелетучих). 8. По возможности, при не очень длительных перерывах в работе, обеспечить через детектор хотя бы минимальный проток газа-носителя даже на выключенном приборе. 9. Не перегревать длительный срок детектор выше 300-350 град. Большинство этих правил в том или ином виде прозвучало в этой теме. Кроме этих наиболее общих правил есть и дополнительные рекомендации для каждого конкретного вида/конструкции ДЭЗ, как правило, отраженные в инструкции по эксплуатации данного типа хроматографа. |
|||||
|
varban VIP Member Ранг: 8699 |
06.03.2010 // 3:21:06
Vadim> или даст ссылку на соответствующую литературу. |
| |
||
|
Ответов в этой теме: 76
|
||
| ЖУРНАЛ | ЛАБОРАТОРИИ | ЛИТЕРАТУРА | ОБОРУДОВАНИЕ | РАБОТА | КАЛЕНДАРЬ | ФОРУМ |
| Copyright © 2002-2022 «Аналитика-Мир профессионалов» |
|
Размещение рекламы / Контакты |
[]
