Форумы ANCHEM.RU: ДЭЗ, есть вопросы...

Российский химико-аналитический портал

химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов

карта портала ::: расширенный поиск

ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

ДЭЗ, есть вопросы... >>>

  Ответов в этой теме: 76
  Страница: 1 2 3 4 5 6 7 8
  «« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]

Vadim A
Пользователь
Ранг: 40

06.03.2010 // 11:05:45

Леонид пишет:

6. В качестве растворителя использовать только сухие алифатические углеводороды (гексан, гептан, изооктан и т.п.) не содержащие примесей галогенорганических и кислородсодержащих веществ.
__________________________________________________________

Наверное, всегда бывают исключения или счастливые случаи. Когда-то, по незнанию, довелось использовать при анализе ПХБ и пестицидов вторичный гексан с примесью этилацетата (до 5%). Единственная разница, которую я наблюдал по сравнению с чистым гексаном - это огромный пик этилацетата на первых двух минутах анализа, который не особенно мешался на хроматограмме продолжительностью 70 минут. Как ни странно, никакого влияния на определение целевых компонентов это не оказало.
С другой стороны, когда та же ситуация повторилась с анализом ЧХУ - этилацетат выходил в том же месте и, соответственно, использовать такой гексан было уже невозможно.
Вот так бывает.

ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246

Леонид
VIP Member
Ранг: 5266

06.03.2010 // 11:34:09

Vadim A пишет:
Леонид пишет:

6. В качестве растворителя использовать только сухие алифатические углеводороды (гексан, гептан, изооктан и т.п.) не содержащие примесей галогенорганических и кислородсодержащих веществ.
__________________________________________________________

Наверное, всегда бывают исключения или счастливые случаи. Когда-то, по незнанию, довелось использовать при анализе ПХБ и пестицидов вторичный гексан с примесью этилацетата (до 5%). Единственная разница, которую я наблюдал по сравнению с чистым гексаном - это огромный пик этилацетата на первых двух минутах анализа, который не особенно мешался на хроматограмме продолжительностью 70 минут. Как ни странно, никакого влияния на определение целевых компонентов это не оказало.
С другой стороны, когда та же ситуация повторилась с анализом ЧХУ - этилацетат выходил в том же месте и, соответственно, использовать такой гексан было уже невозможно.
Вот так бывает.

Исключение порой лишь подтверждает правило.
В данном случае просто повезло, что конструкция и организация электропитания ДЭЗ позволяли ему достаточно быстро выходить из "охреневшего" состояния, вызванного запредельной дозой электроннооактивного вещества. ДЭЗ на питании постоянным током (как в ЛХМ 80/4) глухо заполяризовался бы и очухивался часов 6 от одного такого вкола.

Vadim A
Пользователь
Ранг: 40

06.03.2010 // 13:26:53

Леонид пишет:
Исключение порой лишь подтверждает правило.
В данном случае просто повезло...

Согласен. Но как быть, если половина ГСО ПХБ и пестицидов приготовлена не на гексане или изооктане, а например на ацетоне, толуоле или том же этилацетате?

Леонид
VIP Member
Ранг: 5266

06.03.2010 // 15:02:01

Vadim A пишет:

Согласен. Но как быть, если половина ГСО ПХБ и пестицидов приготовлена не на гексане или изооктане, а например на ацетоне, толуоле или том же этилацетате?

Такие ГСО изначально предназначены не для ДЭЗ, а для ТСХ или ГХ с термоионным (азотно-фосфорным) или пламенно-фотометрическим детекторами.
Как выход из положения, фиксированный объем ГСО нужно упарить досуха, например, потоком азота, а сухой остаток перерастворитьв гексане.
И желательно не распространяться об этой манипуляции разного рода проверяющим.

Vadim A
Пользователь
Ранг: 40

06.03.2010 // 15:58:56

Леонид пишет:
Такие ГСО изначально предназначены не для ДЭЗ, а для ТСХ или ГХ с термоионным (азотно-фосфорным) или пламенно-фотометрическим детекторами.
Как выход из положения, фиксированный объем ГСО нужно упарить досуха, например, потоком азота, а сухой остаток перерастворитьв гексане.
И желательно не распространяться об этой манипуляции разного рода проверяющим.

Опять же согласен. Но ведь и при пробоподготовке, например, грунтов, как правило, используются ацетон или метанол (дополнительно к гексану), которые затем отмываются водой. Наверняка часть ацетона останется в гексане. А очистка на колонках, где элюентом служит смесь гексан:хлористый метилен?

Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246

	ВЭЖХ/МС Thermo Fisher Scientific LCQ Fleet™ LCQ Fleet™ - масс-спектрометрическая система на базе ионной ловушки обеспечивает быстрое и надежное детектирование соединений, разделенных на жидкостной хроматографической колонке.
	[ Информация из каталога оборудования ANCHEM.RU ]

Леонид
VIP Member
Ранг: 5266

07.03.2010 // 0:39:08

Vadim A пишет:

Опять же согласен. Но ведь и при пробоподготовке, например, грунтов, как правило, используются ацетон или метанол (дополнительно к гексану), которые затем отмываются водой. Наверняка часть ацетона останется в гексане. А очистка на колонках, где элюентом служит смесь гексан:хлористый метилен?

Опять же рулит тот же прием - упаривание досуха на роторе или в потоке газа и перерастворение остатка в чистом гексане.
А что, в эру ТФЭ Вы еще очистку экстрактов на колонках проводите?

КонстантинС
VIP Member
Ранг: 2306

07.03.2010 // 1:21:30

На маааленьких колонках можно.. могу дать почитать об этом деле

Vadim A
Пользователь
Ранг: 40

07.03.2010 // 10:22:33

Редактировано 1 раз(а)

Леонид пишет:
Опять же рулит тот же прием - упаривание досуха на роторе или в потоке газа и перерастворение остатка в чистом гексане.
А что, в эру ТФЭ Вы еще очистку экстрактов на колонках проводите?

Да, и в эру ТФЭ иногда имеет смысл проводить очистку экстрактов на колонках.
И всё-таки, если конструкция, организация электропитания и может быть что-нибудь ещё позволяет детектору спокойно переживать примеси электронноакцепторных веществ в растворителе, стоит ли их так бояться? Судя по тому, что я наблюдал, тот же этилацетат попадающий в детектор выходит из него уже через две минуты, без каких-либо последствий.

Monkey
Пользователь
Ранг: 235

07.03.2010 // 10:53:33

Редактировано 1 раз(а)

Септу (из ЗИПа) в гексане не кондиционировала, как-то раньше обходились без этой процедуры

.
Стеклянную вставку я на следующий день промыла. Базовая и потом была очень нестабильна, ушла в "сильный минус", шум великоват, а температуру колонки чуть повысишь - лезет грязь. Так что после выходных придется еще продуваться и смотреть...

...А про ПХБ коллега прочитала "страшилку"

, что они вредят ДЭЗу...

...А еще мне очень бы хотелось почитать про очистку экстрактов на "маааленьких колонках"...

miss.monkey(собачка)yandex.ru Заранее благодарю!

КонстантинС
VIP Member
Ранг: 2306

07.03.2010 // 15:11:42

Я не газовый хроматографист, но по поводу мытья лайнера могу заметить, что мытье мытью рознь.. надо мыть хромпиком и прокалять.. например, я никогда не мог приготовить достаточно чистой посуды и проб вообще для гх-мс: сказовалась "криворукость" жидкостного хроматографиста (там прибор много чего прощает)..

Как человек, имеющий косвенное отношение к продаже расходки, могу порекомендовать просто купить пяток хороших фирменных лайнеров, это не очень дорого www.rasxodniki.ru

Про маааалелькие колонки https://sites.google.com/site/scansychev/obmen
статья в пдфе называется
"Применение многослойных колонок для проведения экспрессной адсорбционной очистки экстракта при определении хлорорганических пестицидов" (А. Михеева, И. Васильева, С. Семенов, К. Сычев - 2009)


Ответов в этой теме: 76 Страница: 1 2 3 4 5 6 7 8 «« назад \|\| далее »»	Ответ на тему

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU: [ Все новости ]

Размещение рекламы / Контакты