| Российский химико-аналитический
портал |
химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов |
 |
|
| ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ... |
 |
ДЭЗ, есть вопросы... >>>
|
 |
|
Vadim A Пользователь Ранг: 40 |
 14.03.2010 // 21:24:25
Редактировано 1 раз(а) Пал Палыч пишет: Хромку лучше заменить царской водкой или смесью Комаровского (солянка с перекисью водорода). Только я их применял не до, а после очистки ацетоном или хлористым метиленом. Также я замечательно очищаю лайнеры средством для очистки кухонных плит и микроволновок (название не указываю, чтобы не забанили за рекламу  ). Они есть разные, можно купить, попробовать и выбрать лучшее. А остальные подарить жене, - кстати, сегодня есть повод.Если лайнер без сужений с 2-х концов, то вместо УЗ его можно хорошо очистить просто квачом из ваты, намотанным на проволку. Но это способ для тех, кто со стеклом "дружит". После указанных процедур лайнеры лучше всего просилилировать, особенно при работе с пестицидами. Для этой, в общем-то нехитрой процедуры, нужен диметилдихлорсилан, сухой толуол и метанол. Методика есть в Интернете. __________________________________________________________ Напишите, пожалуйста, ссылку на методику силилирования, о которой вы говорите. Интересно зачем там метанол? |
||
|
ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|||
|
Пал Палыч Пользователь Ранг: 184 |
15.03.2010 // 1:28:54
Ссылки у меня нет, но я много раз наталкивался на разные вариации этой методики. Ладно, опишу, как я делаю. Готовим 2-5% р-ор диметидихлорсилана в сухом толуоле. Тщательно вымытое (напр. царской водкой, затем бидистиллатом) и хорошо высушенное в суш. шкафу стекло ополаскивают этим раствором 1-2мин. Затем ополаскивают чистым толуолом, а после этого - метанолом. Он закрывает те Cl-ы, которые не связались со стеклом и торчат наружу. Я вообще-то для лайнеров использую изопропанол, хотя и не уверен, что он даёт какое-то преимущество в плане "экранировки". после ополаскивания спиртом стекло сушат в шкафу при 150С. Всё. |
||
|
Prolabor Пользователь Ранг: 581 |
15.03.2010 // 2:13:54
|
||
|
Monkey Пользователь Ранг: 235 |
15.03.2010 // 16:37:29
Как интересно! А моя проблема решилась следующим образом: пошевелив мозгами (и вспомнив, что одновременно с заменой септы меня угораздило заменить и баллон с азотом - газ вот-вот должен был закончиться), пришлось "опять шевелить баллонами" . Заказала другой баллон, заменила - все нормально... Черт (извиняюсь ) знает, что было в том баллоне, а ведь берем всегда в одном и том же месте  ...P.S.: и на этот раз не обошлось без звонка в сервис, им отдельное спасибо за понимание и помощь!
|
||
|
Vadim A Пользователь Ранг: 40 |
15.03.2010 // 19:08:30
Пал Палыч пишет: Ссылки у меня нет, но я много раз наталкивался на разные вариации этой методики. Ладно, опишу, как я делаю. Готовим 2-5% р-ор диметидихлорсилана в сухом толуоле. Тщательно вымытое (напр. царской водкой, затем бидистиллатом) и хорошо высушенное в суш. шкафу стекло ополаскивают этим раствором 1-2мин. Затем ополаскивают чистым толуолом, а после этого - метанолом. Он закрывает те Cl-ы, которые не связались со стеклом и торчат наружу. Я вообще-то для лайнеров использую изопропанол, хотя и не уверен, что он даёт какое-то преимущество в плане "экранировки". после ополаскивания спиртом стекло сушат в шкафу при 150С. Всё. _____________________________________________________________ Большое спасибо за ответ. |
||
|
Каталог ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|
||
|
Vadim A Пользователь Ранг: 40 |
28.04.2010 // 20:54:10
Редактировано 1 раз(а) Доброго времени суток, товарищи! Снова мне удалось "найти" проблемы с ДЭЗом. Ситуация следующая: нещадно эксплуатируемый Кристалл 5000 с ДЭЗ и ПИД. Что туда кололи - неизвестно. В испарителях был нагар. ПИД после очистки довольно быстро оклемался. А вот с ДЭЗом воюю уже неделю. Сутками пашет при повышенных температурах - ставлю 320-340 С. Колонка новая (поставил ZB-1), испаритель очищен, коллекторный электрод так же очищался. Тем не менее фон не падает ниже 300 мВ. В связи с этим возникает вопрос: что делать? Греть и продувать детектор дальше или искать другую причину? |
||
|
varban VIP Member Ранг: 8699 |
28.04.2010 // 21:26:26
Редактировано 1 раз(а) А подробнее? Фон - постоянный или падает постепенно, а с утра опять повышается? Как этот фон зависит от температуры испарителя? Раз он - самое грязное место, то и чистку надо с него начинать А пустой чистый капилляр у Вас не найдется? |
||
|
Alex A. Пользователь Ранг: 224 |
29.04.2010 // 8:05:44
Сама по себе величина фона ни о чем не говорит. Действительно важна динамика, как он изменяется во времени, а также величина шумов. Ведь помимо загрязнения детектора, как Вы предположили, на величину фона в значительной мере сказывается чистота азота и сам источник. После "нещадной эксплуатации" интенсивность его излучения может уменьшиться, в т.ч. из-за пленки грязи, которая оседает на его поверхности и естественно фон увеличится. А чтобы отсечь как причину испаритель, достаточно отключить колонку и оставить только поддув в детектор, величина которого кстати также влияет на величину фона. |
||
|
Pike Пользователь Ранг: 83 |
29.04.2010 // 10:49:41
ИМХО, как правило, у ЭЗД чем больше фон, тем больше шумы и ниже чувствительность. В остальном согласен с Вами. Но, дополнительно: 1.убедиться что азот действительно категории ОСЧ. 2.поставить свежепрокаленные фильтры в линию азота, снять колонку 3.включить хроматограмму, для оценки величины фона 4.на одном поддуве нагреть ЭЗД до 340 градусов и, после нагрева, термостат колонок до 370 градусов, для прогрева основания детектора. Прогревать до установления минимального фона, затем снизить температуры до рабочих и измерить фон. Обычно это помогает. Если фон по прежнему будет большой, видимо, надо будет заниматься самим детектором. |
||
|
Дмитрий (anchem.ru) Администратор Модератор форума Ранг: 4450 |
29.04.2010 // 11:54:31
+1 к предложению поставить пустой капилляр вместо колонки, в принципе подойдет металл, важно просто отделить проблемы колонки и узла ввода. но скорее всего загадили именно детектор. Не панацея, но как вариант все нагревается до 250гр. (инжектор, колонка) детектор на 300 и колите несколько раз гексан по 2-3 мкл. Если это не помогает, нет динамики, (при условии что вы точно отделили проблемы чистоты газа, узла ввода и колонки) надо чистить детектор |
| |
||
|
Ответов в этой теме: 76
|
||
| ЖУРНАЛ | ЛАБОРАТОРИИ | ЛИТЕРАТУРА | ОБОРУДОВАНИЕ | РАБОТА | КАЛЕНДАРЬ | ФОРУМ |
| Copyright © 2002-2022 «Аналитика-Мир профессионалов» |
|
Размещение рекламы / Контакты |
[]
