Форумы ANCHEM.RU: Результаты анализов: количество знаков после запятой

Российский химико-аналитический портал

химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов

карта портала ::: расширенный поиск

ANCHEM.RU » Форумы » 3. Метрология, ВЛК ...

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

Результаты анализов: количество знаков после запятой >>>

  Ответов в этой теме: 37
  Страница: 1 2 3 4
  «« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]

DSP007
VIP Member
Ранг: 2228

05.01.2010 // 22:50:40

У вас сложный вопрос, подразделяющийся как минимум на три подвопроса.

1) Какую точность цифр использовать в расчетах, до какой степени производить округление вводных данных.
До числа значащих цифр в переменной которая может быть определена с наименьшей точностью
Пример:
определение концентрации по Е1%
навеска -0,1003 г
разведение 1= 100 мл (0,25% ошибки мерной колбы) перенос пипетка 1 мл (1% ошибки, то есть 1,00), разведение 2 =100 мл (о,25 % ошибки), Е1% раствора=345, результат по D= 0,34568
округлять следует до
0,1[00] г, 100,1.0[0],100 мл D=0,346 так как и объем пипетки и значение Е1% у нас фактически имеют три знака.
Кроме этого следует учитывать, что при всех операциях вы должны иметь "запас" точности в два знака, то есть если например ваш диапазон точности = 99-101% ( то есть 1+ 0,01)- то все что от вас зависит вы должны брать с точностью как 1+0,0001

Вопрос два. До какой величины округлять средний результат в паспорте. Фармацевты подходят к этому так: с числом знаков , равных требования документации.
То есть содержание 98-101%, получено 98,55 %- даем 99%.
содержание в таблетке 0,275-0,325, получено 0,3032 - даем 0,303
Нужно ли приводить доверительный интервал. По идее это правильно , но в российской системе сертификации фарм продукции это не принято и на вас будут смотреть как на идиота...
Вопрос три. Что делать с "выбросами"
1) Если причимна выброса известна- результат отбрасывается, анализ при необходимости переделывается и повторяется до достижения математически обрабатоваемой величины параллельных (n=2-6). Максимальное число повторений должно быть оговорено.
2) Если причина выброса неизвестна, есть подозрение на случайную ошибку и известно, что случайная составляющая ошибки анализа распределяется по двустороннему распределению Гаусса - допустимо вычлинить эти результаты по критерию "разброса крайних вариант Q [ Корхиер]) как это описано например в справочнике Лурье стр 420 или ГФ ХI СССР т.1 c 213. Анализ при необходимости повторяется.

ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246

Seinfeld
Пользователь
Ранг: 52

05.01.2010 // 23:32:32

Как я понял, вопрос изначально состоял в следующем: есть аттестованная МВИ с указанной относительной погрешностью и есть результат, представляющий собой среднее как минимум двух параллельных измерений. С какой точностью давать результат? В этом отношении я согласен с Sv, а также со своим органом по аккредитации и не совсем понимаю зачем производить 5-7-10 измерений чтобы ловить в каком знаке происходят изменения. Прошу уважаемых коллег пояснить если можно.

varban
VIP Member
Ранг: 8699

06.01.2010 // 9:46:25

Seinfeld пишет:
не совсем понимаю зачем производить 5-7-10 измерений чтобы ловить в каком знаке происходят изменения. Прошу уважаемых коллег пояснить если можно.

Для проверки методики в условиях конкретной лаборатории.

И потом периодически.

Даже взвешивание может приподнести неприятные сюрпризы, а уж такая технически сложная операция, как титрование дает разный разброс результатов в разных лабораториях у разных людей (и не факт, что автоматический титратор a priori дасть меньшую ошибку, чем хорошо отдрессированный аналитик

).

Валидирование, как бы его ни называли...

Директор
Пользователь
Ранг: 405

06.01.2010 // 10:50:46

Обалдеть, ещё праздники кругом, а тут уже мозги напрягают. Объяснено прямо скажу, доходчиво и понятно, не то что на всяких тренингах и повышениях квалификации, где данная тема занимает, как минимум 1,5-2 часа.

Seinfeld
Пользователь
Ранг: 52

06.01.2010 // 11:15:19

Ок, валидация, периодическая проверка и т.п. - это отдельно. Но если речь идёт уже о рутинном применении МВИ? Почему нельзя делать так, как описал Sv?

Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246

ВЗОР, ООО
Разработка и производство приборов аналитического контроля водных сред в тепловой, атомной энергетике, экологии и других отраслях. Анализаторы растворенного кислорода (кислородомеры); Анализаторы растворенного водорода (водородомеры); рН-метры; Кондуктометры-солемеры; Анализаторы натрия.

Lecay
Пользователь
Ранг: 10

06.01.2010 // 12:02:04

Добрый день!
Спешу поделиться теми знаниями, которыми меня научили.
Результаты аналитических работ необходимо записывать с таким количеством значащих чифр, чтобы их разрядность была не более установленной разрядности показателя точности методики измерения.
А показатель точности методики измерения записывается с количеством значящих цифр не более двух.
Например:
полученный результат - 0.0765411, а показатель точности методики измерения-20%. Расчитаваем нашу погрешность

0.0765411*20)/100=0.0153082. Следовательно наш результат записываем:0.077±0.015.
С новым годом!!!

varban
VIP Member
Ранг: 8699

06.01.2010 // 13:42:02

Seinfeld> Почему нельзя делать так, как описал Sv?

Чаще всего так и делают... ведь одна из задач отработки методики в условиях отдельно взятой лаборатории - свести к простому алгоритму округление, запись результатов, взятие среднего и указание погрешности.

Но иногда не получается, и хоть ты тресни.
Например, если распределение отдельных результатов не нормальное, а какое-то другое, и ты это доказал и задокументировал.

Вот и выходят несимметричные допуска, и приходится, вопреки простым правилам, приведенные Sv, писать в результате 1185 +30/-25, и это будет правильная запись, а не 1190 +/-30.

А если химик не только доказал "ненормальное" распределение, а понимает, почему оно именно такое, то ему уважение и почет, и первая рюмка за столом

Вот только с проверяющими органами ему будет труднее, это точно

Bezap
Пользователь
Ранг: 44

09.01.2010 // 21:42:03

Sv пишет:
C Новым годом! Округление до определенных значащих цифр зависит от показателя точности для каждой конкретной методики.
Есть определенные правила:если первая значащая (т.е. не считая нули) цифра в показателе точности меньше или равна 3, то в погрешности пишем 2 значащие цифры, соответственно результат анализа записываем с таким же числом цифр после запятой. Если первая значащая цифра в погрешности больше 3, то оставляем 1 значащую цифру.Например,
1,234+/-0,46(округляем: 1,2+/-0,5),
1,112+/-0,245(окр 1,11+/-0,25)
215+/-45(окр 220+/-50)-единицы не значимы, только десятки.

Уважаемый Sv, не могли бы Вы дать ссылку на официальный документ, который рекомендует эту процедуру округления значений погрешности?

Sv
Пользователь
Ранг: 19

10.01.2010 // 21:12:04

Завтра выйду на работу и обязательно дам ссылку на этот документ.

Sv
Пользователь
Ранг: 19

10.01.2010 // 21:17:42

varban пишет:
Для проверки методики в условиях конкретной лаборатории.

Для проверки методики существует внутрилабораторный контроль, а для рутинных анализов не вижу смысла делать по 5-7 измерений.Согласна, что это действительно правильно, но надо ценить и время работников, не ночевать же им в лаборатории,тем более, что некоторые анализы довольно длительные.


Ответов в этой теме: 37 Страница: 1 2 3 4 «« назад \|\| далее »»	Ответ на тему

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU: [ Все новости ]

Размещение рекламы / Контакты