| Российский химико-аналитический
портал |
химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов |
 |
|
| ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ... |
 |
Выбор атомно-абсорбционного спектрометра >>>
|
 |
|
мом Пользователь Ранг: 296 |
 06.04.2010 // 21:08:14
г АнатолийАИ Ещё один вопрос, как сказывается на лампе, на методике (воспроизводимости линейность и тд) выбираемая длина волны (на лампе она четко прописана)?  Можно ль снизить чувствительность, развернув горелку относительно оптической оси, снизив подачу газа, опустив или подняв горелку относительно оптимального положения. |
||
|
ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|||
|
мом Пользователь Ранг: 296 |
06.04.2010 // 21:29:49
Ну и ещё один вопрос кто, ну скажем в мясе да даже в пиве, после автоклавной пробаподготовки (0,3-0,6г сух. вщ. в зависимости от микроволновки) находил в образце 0,00001 мг/л (одна стамиллардная доля  ) ртути или скажем 0,006 мг/л свинца. Какой сигнал по абсорбции на приборе, какой RSD. Я реально хочу пообщаться с этим человеком.
|
||
|
Mick Пользователь Ранг: 117 |
06.04.2010 // 21:47:20
Редактировано 3 раз(а) Позволю себе ответить. Производителей кювет в мире немного. Признанный лидер - Schunk. Кто из брэндов ААСа сам делает кюветы - не знаю. Скорее всего, никто. Есть мелкие локальные производители в Китае (я их не знаю), в России был "Вириал" - но это ужос, лучше уж вдвое переплатить. Чувствительность можно и нужно снижать/повышать используя альтернативные линии. Прибору и лампе на это наплевать, лишь бы линия была достаточно интенсивная. Про пламенники не скажу, но видимо, то что Вы говорите каким-либо путем сделать можно (загрубить). С термикой сложнее - там "подпортить" почти нечего. По чувствительностям. Ртуть - ей все равно какая матрица, она холодным паром делается, и столько увидеть можно, причем легко. Синец - 6 мкг/л - если минерализация нормальная (полная) - можно увидеть с модификатором в пищевке, в напитках термика позволяет вообще многие вещи прямым вводом делать. |
||
|
varban VIP Member Ранг: 8699 |
07.04.2010 // 1:26:56
Ээээ... я сам только чинил атомно-абсорбционные спектрофотометры и ни разу не работал на них, но в процессе починки кое-чего слышал, а один раз даже смотрел шпаргалки атомниц - они под стеклом рядом с приборами лежат Так вот, у них были две или три горелки разной длины... уж это-то точно, я эти горелки чистил. И самая длинная чуть ли не в 20 раз длиннее маленькой.... это раз. Два - выбор линий. И три - выбор режима прибора... в зависимости от элемента/состава пробы можно вообще перейти на вульгарную эмиссию... и даже переходят В голове не осталось, а начлаб - в отпуске... но некоторые элементы нам определяют в режиме поглощения/излучения как раз в зависимости от концентраций. Рекомендую пощукать свои книжки и мануалы... у меня всего одна, и не ищу особо (в заводской лаборатории нет ААС, только готовим пробы и несем в ЦЗЛ). Конечно, могу и ошибаться, но горелки не крутят для снижение чувствительности, потому как снижают диапазон линейности. |
||
|
varban VIP Member Ранг: 8699 |
07.04.2010 // 1:36:59
Чувствительность можно снизить, уменьшая светосилу монохроматора. Для этого следует уменьшить входную щель - это аналог диафрагмы объектива фотокамеры. Правда, это в не очень автоматизированных приборах. Не удивлюсь, если в современном приборе такая регулировка доступна для оператора примерно столько, сколько и обороты холостого хода впрыскового двигателя для современного водителя |
||
|
Каталог ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|
||
|
alex-chemist Пользователь Ранг: 52 |
07.04.2010 // 10:26:39
.... ну да, конечно, МГА-915, зав. № 351 изг. 2008 г. и, конечно, как НАСТОЯЩИЙ ПАРОВОЗ требует ПОСТОЯННОГО обслуживания (линия спектра, объём дозы сохранения КАЛИБРОВОЧНОГО графика и ВСЁ остальное....) |
||
|
мом Пользователь Ранг: 296 |
07.04.2010 // 20:05:59
г Mick , если вас не затруднит объект, навеска, минерализация, разведение, сигнал абсорбции, сигнал фонового поглощения, СКО. И если можно сигнал абсорбции, сигнал фонового поглощения для ближайшей калибровочной точки и бланкового раствора. PS… Вы только не подумайте ни чего плохого, просто в момент наладки прибора, у меня их два, подобной чувствительности не наблюдалось (с ско при котором можно доверять результатам) даже в момент пусконаладочных работ, сошлись на мнение, что именно в этот момент нам не благоволят звёзды . |
||
|
Mick Пользователь Ранг: 117 |
07.04.2010 // 20:53:38
Уважаемый Мом, я не думаю ничего плохого. Просто я сервисник и не работаю на приборе ежедневно, поэтому у меня статистика не по пробам, а по разным приборам. Кстати, что у Вас за прибор? Приведу немного цифр, взятых с нашей "среднестатистической" термики: Во-первых, у нас в силу хитрого Зеемана нет абсорбции, у нас интегральный сигнал, поэтому говорю про сигнал/шум, как в хроматографии. Итак, Вы хотите видеть 6 мкг/л свинца и 0.01 мкг/л ртути. Для свинца на линии 283.3 сигнал/шум равен трем (предел обнаружения) где-то на уровне 1-2 мгк/л при объеме пробы 10 мкл (а можно ее дозировать до 40). Т.е. 6 - не проблема, все зависит только от матрицы Вашей пробы и используемых модификаторов. Со ртутью немного иначе, т.к. используется гидридка. Объем пробы может быть до 10 мл, но вытянуть 0.01 мкг/л тяжело, т.к. это уже почти не пределе обнаружения да еще и реактивы как правило грязные по ртути. Наша методика аттестована от 0.05 мкг/л с минерализацией. 0.01 мкг/л у нас есть на РА-915, там запас по чувствительности большой, но все равно опуститься ниже очень тяжело из-за реактивов и воды. Извините за многословность. Резюмируя - по свинцу - странно, что Вы не видите 6 мкг/л, а вот по ртути - 0.1 уже хорошо, 0.01 - тяжело. |
||
|
мом Пользователь Ранг: 296 |
07.04.2010 // 21:17:37
г Mick, я благодарен вам за ответ. За истекшие сутки общался с 2 перкин 1 маг 915 и 1 квант (у меня квант и шумадзу 6300 пламя +GFA). Только один перкин сказал, что концентрации 6 ppb достижима и то в очень не сложных матрицах. Ну а про ртуть в 0,01 ppb в образцах, да еще и с минерализацией и вовсе сказали не серьёзно .
|
||
|
мом Пользователь Ранг: 296 |
07.04.2010 // 21:31:53
Длина горелки, это почти 100%, не зависимо от прибора, ацетелен- воздух, пропан- возду (к стати очень удачная конструкция у кванта по четыре в три ряда), закись азота-ацетелен и тд., в одном из институтов академ городка Новосибирска видал раритете под водород, ещё есть эмиссионные. Горелки крутят ещё как (если позволяет конструкция), загрубляют лампы сами производители (кальций) Щель к сожалению а может и к счастью на новом поколение (шумадзу) действительно не выбираются (на кванте их у меня 4 или 5 пар точно не помню). |
| |
||
|
Ответов в этой теме: 36
|
||
| ЖУРНАЛ | ЛАБОРАТОРИИ | ЛИТЕРАТУРА | ОБОРУДОВАНИЕ | РАБОТА | КАЛЕНДАРЬ | ФОРУМ |
| Copyright © 2002-2022 «Аналитика-Мир профессионалов» |
|
Размещение рекламы / Контакты |
[]
