| Российский химико-аналитический
портал |
химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов |
 |
|
| ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ... |
 |
Перенос методики с ЛХМ-80(ДТП) на Кристалл-2000М(ДТП): проблема с пиками, поиск причины >>>
|
 |
|
varban VIP Member Ранг: 8699 |
 10.09.2010 // 23:29:11
Да ну, все понятно  Вот для чего существует форум! Присоединяюсь: Pike - молодец! Сходу - между рогашвили! |
|||||
|
ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
||||||
|
varban VIP Member Ранг: 8699 |
10.09.2010 // 23:31:16
Кстати, были и у меня проблемы с обогревом, но на вводе в хроматограф. А вот на выходе - с точностью до наоборот - с целью увеличить чувствительность детекторов теплопроводности и плотности я уменьшал температуру и выключал обогрев соединительных трубок. Очевидно везло, что мои вещества не конденсировались. Если бы мне попались силоксаны, очень вероятно, что тоже побарахтался бы... |
|||||
|
varban VIP Member Ранг: 8699 |
10.09.2010 // 23:39:54
Викторин> Я получаю разделение только после долгого прогрева колонки на 330град, потом быстрого охлаждения и быстрого старта. Таким макаром ты грел соединительную трубку. Изнутри  И наверное, менял сорбционную активность. В том числе и перегонкой неподвижной фазой Викторин> Просто я по другому не мог решить проблему(разбирать то его не могу)- разделение я получаю хорошее на 0.1мкл - а вот сходимости нет. После того, как стала известна причина, я легко объясню, что поток газа - один и тот же, а снижением объема пробы концентрация изменяется выше границы конденсации Типа когда изловили кого-то (кажется, Френкеля) и попросили дать объяснение экспериментальной зависимости. Он объяснил. Оказалось, однако, что график перевернули. Он опять объяснил
|
|||||
|
AlexUnder Пользователь Ранг: 1616 |
11.09.2010 // 1:27:23
Эх - не успел про одну спираль (в контексте предыдущего названия темы) написать в ДТП. Да, пожалуйста - на месте при полевых испытаниях - напишите - у Вас ДТП ближайший к дверке термостата колонок или дальний? А то на на разных приборах могут по-разному трубки проложить от выхода колонок до детектора. |
|||||
|
Кип Пользователь Ранг: 508 |
13.09.2010 // 14:04:50
Редактировано 1 раз(а) Пользователь удалил свое сообщение |
|||||
|
Каталог ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|
|||||
|
Викторин Пользователь Ранг: 2720 |
13.09.2010 // 18:12:24
2 AlexUnder- пока работаю с дальним от дверки испарителем. Результат сегодняшних трудов: 1.Вместо подьёма температуры со 150 до 330 со скоростью 15 град в мин ставлю с 200 до 330 со скоростью 25 град в мин. 2. Все пики выходят где-то на 5-ой минуте и дальше 25 мин греется колонка при температуре 330град. 3. Выход на режим готовности- охлаждение колонки с 330 град до 200 с балансировкой дтп может происходить за один цикл ПИДа- то есть провал до 198.5 подьем до 201 и балансировка- или за 2 цикла. Разница примерно в минуту- полторы. Если переход в режим готовность с первой балансировки не наступает- пропадает один пик после выхода основного. Если теряем пару минут при заколе- сходимость последнего пика уезжает. Если теряем 10 минут- основное в виде плато. |
|||||
|
Викторин Пользователь Ранг: 2720 |
14.09.2010 // 17:03:00
Редактировано 2 раз(а) 2 Varban: На счёт объяснения- посмотрели наши наши обрацы, посмотрели эталонный- нашли весьма похожее объяснение- у нас последнего пика нет. Закололи на Кристалле учитывая все наработки- увидели что пик есть- и тоже весьма похоже обьяснили :Сегодня очередная загадка. Имеем скажем эталонный образец- на ЛХМ-80 и на Кристалле последний пик выходит практически одинаковый. На наших обрацах на ЛХМ-80 его нет. Закалывал сегодня по нескольку раз наши образцы- и везде последний пик выходит. Единственное что не сделал- это холостую пробу. И что бы это значило? Ну и весь день наблюдал ту же зависимость- если охладилась колонка и сбалансироварся ДТП очень быстро- то разделение очень хорошее- минутное промедление- и разделение ухудшается. |
|||||
|
Викторин Пользователь Ранг: 2720 |
24.09.2010 // 16:57:47
Редактировано 1 раз(а) Пользователь удалил свое сообщение |
|||||
|
Леонид VIP Member Ранг: 5266 |
24.09.2010 // 21:38:02
Ну це - бувае, бувае... Ну объясни, что и миелофон сломался, и ясновидящие - окривели/перепилиссь/сбежали/умерли.  Обычное дело...  Единственно, чем могу успокоить, то только тем, что начальники-идиоты, есть у всех, а не только у тебя. А вот тот редкий случай, когда начальник - не идиот, то тупому исполнителю - вообще полная жопа. А нетупому - есть варианты. Прекрасно можно и выжить и развиваться (по всем аспектам)... Сейчас у меня - именно такая ситуация. Сам не веря в такое везение, пытаюсь формировать полный план восстановления своей лаборатории в новом плане и качестве. Да и деньги на это дают немалые. Тьфу-тьфу, чтобы не сглазить...
|
|||||
|
varban VIP Member Ранг: 8699 |
25.09.2010 // 23:05:05
Сунь ему красиво распечатанный с подстановкой твоих цифир (можно и чужих )
|
| |
||
|
Ответов в этой теме: 66
|
||
| ЖУРНАЛ | ЛАБОРАТОРИИ | ЛИТЕРАТУРА | ОБОРУДОВАНИЕ | РАБОТА | КАЛЕНДАРЬ | ФОРУМ |
| Copyright © 2002-2022 «Аналитика-Мир профессионалов» |
|
Размещение рекламы / Контакты |
[]
