| Российский химико-аналитический
портал |
химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов |
 |
|
| ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ... |
 |
Перенос методики с ЛХМ-80(ДТП) на Кристалл-2000М(ДТП): проблема с пиками, поиск причины >>>
|
 |
|
Леонид VIP Member Ранг: 5266 |
 17.10.2010 // 12:45:55
Что попробовать? Препаративное выделение? Смеетесь, что ли? Капиллярная колонка оперирует с долями микрограмм вещества. Вам подробно описали препаративное выделение. Правда, строго говоря, это не ТСХ, а препаративная планарная хроматография в незакрепленном слое сорбента. Также буквально "на коленке" можно провести и классическое элютивное колоночное выделение целевого вещества. Колонку можно изготовить из бюретки, заполнив ее на 2/3 силикагелем зернением 60-100 мкм. Состав элюента предварительно подбирается на ТСХ пластине, добившись Rf 0,5-07 для соответствующего целевому веществу пятна. |
|||||
|
ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
||||||
|
Викторин Пользователь Ранг: 2720 |
17.10.2010 // 14:29:50
Нет- просто снять хроматограмму на другом хроматографе с этой колонкой. AlexUnder предложил попробовать на ней, но так как у Вас бывает противоположное мнение- решил не спешить с эксперементом- на ЛХМ-80 уже доэкспеременировались- полностью голову перебирали меняли потом 
|
|||||
|
AlexUnder Пользователь Ранг: 1616 |
17.10.2010 // 16:02:51
Абсолютная градуировка для Вашего случая лучше в любом случае. Особенно с заявлениями о 60%. |
|||||
|
Викторин Пользователь Ранг: 2720 |
17.10.2010 // 17:21:24
Да вопрос пока стоит -Silufol UV-254 из банки 250г. (потребуется грамм 50)- а где банка стоит?  Леонид силикагель предлагает- можно поискать- но опять же не факт что найду. А колонка ZB-1 стоит себе и даже дали добро на использование. Вопрос скорее уже вот в чём- образец и на Хроматеке на Dencil-300 и у нас на SE-30 похожи. Если-бы на Хроматеке наш продукт был- сомнения бы отпали- 2 разых прибора, 2 разные колонки. Тут и приходит вариант с третьим хроматографом- варианты борьбы на проценты можно и отложить(но не бросить)- сейчас разобраться с явным несоответствием анализов. |
|||||
|
Леонид VIP Member Ранг: 5266 |
17.10.2010 // 19:37:26
Нет- просто снять хроматограмму на другом хроматографе с этой колонкой. AlexUnder предложил попробовать на ней, но так как у Вас бывает противоположное мнение- решил не спешить с эксперементом- на ЛХМ-80 уже доэкспеременировались- полностью голову перебирали меняли потом Интересный подход... Ну как я могу нечто рекомендовать или не рекомендовать, зная о Вашем веществе, лишь что это некая достаточно высококипящая кремнийорганика? Можно пробовать. И, в зависимости от строения и свойств аналита можно загробить колонку, а можно и не загробить и даже получить положительный результат по анализу. |
|||||
|
Каталог ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|
|||||
|
Викторин Пользователь Ранг: 2720 |
30.10.2010 // 21:40:12
После вмешательства директора получил наконец хроматограммы с завода- содержание продукта 91.7%. Соотношения пиков немного другие- теперь неспешно можно заказывать препаративное выделение |
| |
||
|
Ответов в этой теме: 66
|
||
| ЖУРНАЛ | ЛАБОРАТОРИИ | ЛИТЕРАТУРА | ОБОРУДОВАНИЕ | РАБОТА | КАЛЕНДАРЬ | ФОРУМ |
| Copyright © 2002-2022 «Аналитика-Мир профессионалов» |
|
Размещение рекламы / Контакты |
[]
. Есть капилярная колонка ZB-1 50метров - на ней можно попробывать?