| Российский химико-аналитический
портал |
химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов |
 |
|
| ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ... |
 |
Чистка ПИДа >>>
|
 |
| Автор | Тема: Чистка ПИДа | |||||
|
Lukashov Пользователь Ранг: 20 |
 03.06.2005 // 10:32:35
Уважаемые газохроматографисты! После дня работы на насадочных колонках с 5% SE-30, в ПИДе образовался толстый слой белого налета. Гонял жирные кислоты из гексанового экстракта, есть немного хлороформа (видно пробы плохо высушили под азотом). Сделал буквально два укола. Колонки не перегревал (макс. 250 С). До этого кондиционировал их при 250 С в течение 10 ч. Какой хим. состав этого налета? Как можно почистить детектор, боюсь что-то повредить? |
|||||
|
ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
||||||
|
Виталий Пользователь Ранг: 1378 |
03.06.2005 // 10:47:08
Оксид кремния это. Сколько не гоняй насадочные колонки - всегда он будет. А чистить - как по инструкции: разбираете и шкрябаете. Но это долго. Можно в нарушение инструкции АККУРАТНО смыть плавиковой (разобранный, конечно). На металлическом пинцете, шпателе и др. кусочек ваты, смоченный кислотой. Только не надо касаться чего-нибудь кроме поверхности электродов, особенно изоляторов. Кислоту, конечно потом водой, а воду спиртом. Электроды блестят как... НО ОЧЕНЬ АККУРАТНО |
|||||
|
knoxchem Пользователь Ранг: 515 |
05.06.2005 // 2:20:37
За день видимый слой оксида кремния? Ой, сомневаюсь я. У меня проблемы с налётом были с ПИДами к ЛХМ-80 и ЛХМ8МД, причём на каком-то одном типе ПИД-детекторной крышки. В других этот дефект был устранён. Не знаю, в чём там дело было. Или геометрия форсунки, или непрогревалась это дело достаточно, но когда работал с высоко-кипящей органикой типа ксиленолов, образовывался белый налёт. Чистил механически. |
|||||
|
Виталий Пользователь Ранг: 1378 |
05.06.2005 // 9:08:29
Редактировано 2 раз(а) колонка гонялась всего 10 часов. 5% SE-30 да при 250 цельсиях. Запросто за день нагорит. Конечно и от конструкции и материала детектора зависит. На Хромах,например, этот налет не на электродах большей частью сядет, а на крышке. Если коллекторный электрод колпачком сделан (на хламе, вроде бы, такой), так он его и соберет. ы.з. для этой фазы 250 уже макс. Т, так что работать на ней совсем даже и нельзя. И вообще, при 250 бояться что-то повредить... Считайте, что уже вредите. (правда, мало). Кондиционировали мимо детектора? |
|||||
|
Maksim Пользователь Ранг: 248 |
05.06.2005 // 11:05:08
На СХ-01 электрод цилиндрический, материал нержавейка, а с SE-30 на 250 работать - фаза хорошо лететь будет. Это довольно прилично заметно по увеличению шумов нулевой линии. Кондинционировать колонку лучше, как справедливо заметил Виталий, не подключая ее к детектору. С уважением, Максим. |
|||||
|
Lukashov Пользователь Ранг: 20 |
06.06.2005 // 10:28:28
Кондиционировал ес-но не в детектор, можно угробить на раз. А по поводу запредельной температуры для SE-30, то согласно забугорной методики температура на жирные к-ты программируется от 180 до 250 С. Дело в том, что метиловые эфиры С22 летят очень туго (чесно говоря и их до конца и не выгнал, как увидел такую беду). Проанализаровав ситуацию, вижу две причины: 1) сорбент старый, чешский, года этак 1980-го; 2) пробы насосали воду (должен быть безводный метанол), видать пошел гидролиз эфиров. В результате я в колонку подал жирные к-ты как таковые (метилировал не я!). Кстати, по поводу ПИДа к СЕЛМИХРОМУ, электрод там кольцевой совсем не из нержавейки, с сильной окалиной (которая иногда даже отпадает!). И еще, форсунка несколько смещена вбок, так что пламя лижет часть кольца электрода. Силой выгибать электрод боюсь. А форсунка на керамической основе - можно сломать. Что делать? |
|||||
|
Каталог ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|
|||||
|
Виталий Пользователь Ранг: 1378 |
06.06.2005 // 12:16:26
Ну и не гните ничего. Лучше с колонкой разберитесь сначала. Поставьте фазу другую. Судя по тому, что Вы пишете о SE-30, то у Вас имеют место быть социалистические запасы. Наверняка OV-101 есть. Мне SP-2100 нравилась. Да возьмите помельче и поменьше. Погоняйте ее цельсиях при 280 да не 10 часов а побольше (пару-тройку дней). Что останется - все Ваше. Тогда и на 250 можно будет попробовать, но, по-любому, очень осторожно. Редкая мембрана столько держит и если у Вас низкие концентрации, то смотрите левые пики, их у Вас будет дофига. И других заморочек тоже. Например, скоро хроматограф начнет работать шумнее, скорее всего. |
|||||
|
Maksim Пользователь Ранг: 248 |
06.06.2005 // 19:24:28
Редактировано 1 раз(а) Хм... значит схалтурили ребята. Насчет горелки - посмотрите ЗИП, там должны быть запасные изоляторы, у нас в комплекте штук 10 было. На следующей неделе поговорю с конструкторами, может подскажут. У нас ПИДы отстроили так, что по чувствительности спокойно ЦВЕТы обходят. С уважением, Максим. P.S. Посмотрите может можно подогнуть штангу на которой цилиндрический электрод висит. И какое смещение горелки: радиальное или угловое? |
|||||
|
Valeriy Пользователь Ранг: 431 |
06.06.2005 // 20:17:37
Уважаемый г-н Lukashov! Откройте ГОСТ 30418-96, "Масла растительные. Метод определения жирнокислотного состава". Там вы найдете подробное описание приготовления метилата натрия (для метилирования ЖК триглицеридов), а так же условия хроматографирования метиловых эфиров ЖК. По ГОСТу рекомендована насадочная колонка, заполненная либо Реоплексом 400 либо Карбоваксом 20М. Лет 10 назад я делал эту работу на Карбоваксе, проблем не было, правда цис- транс- изомеры не видны. Анализ шел медленно, около 2 часов (идентификацию я проводил не по ГОСТу). А вооще, если занимаетесь ЖК серьезно, переходите на капилляные колонки. |
|||||
|
toxic1978 Пользователь Ранг: 249 |
05.09.2023 // 16:49:01
Редактировано 2 раз(а) Мой вопрос не привязан к жирам, как несколько постов выше. Мы работаем по другой методике и окисд кремния на коллекторе у меня не накапливается. Коллеги, подскажите пожалуйста, чем можно эффективно почистить коллектор ионов горелки от Agilent? Имеется ввиду внутренняя стенка трубки коллектора. То же самое и по остальным частям горелки. Раньше для этих целей мне было достаточно оксида алюминия, теперь его нет : )) Ну и как бы на внутреннюю стенку трубки коллектора я никогда не лез - хватало УЗ. В инструкции вы сами помните что написано - с помощью чистящего раствора. Варианты состава для Agilent? У разных производителей детали горелки из разных металлов и их сплавов, универсального состава нету. Не хотелось бы портить агрессивными средами металл.... |
|||||
|
Перепелкин К Пользователь Ранг: 840 |
06.09.2023 // 8:38:19
Так вроде бы порошок оксида алюминию есть свободно в продаже - дешево и с различным зернением, для разной степени полировки |
| |
||
| ЖУРНАЛ | ЛАБОРАТОРИИ | ЛИТЕРАТУРА | ОБОРУДОВАНИЕ | РАБОТА | КАЛЕНДАРЬ | ФОРУМ |
| Copyright © 2002-2022 «Аналитика-Мир профессионалов» |
|
Размещение рекламы / Контакты |
[]
