Российский химико-аналитический портал  химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов  
карта портала ::: расширенный поиск              
 



ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...
  1. Аналитический форум | Список форумов | Войти в систему | Регистрация | Помощь | Последние темы | Поиск

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

Чистка ПИДа >>>

  Ответов в этой теме: 8

[ Ответ на тему ]


Автор Тема: Чистка ПИДа
Lukashov
Пользователь
Ранг: 20

03.06.2005 // 10:32:35     
Уважаемые газохроматографисты!
После дня работы на насадочных колонках с 5% SE-30, в ПИДе образовался толстый слой белого налета. Гонял жирные кислоты из гексанового экстракта, есть немного хлороформа (видно пробы плохо высушили под азотом). Сделал буквально два укола. Колонки не перегревал (макс. 250 С). До этого кондиционировал их при 250 С в течение 10 ч. Какой хим. состав этого налета? Как можно почистить детектор, боюсь что-то повредить?
Реклама на ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Размещение рекламы
Виталий
Пользователь
Ранг: 1378


03.06.2005 // 10:47:08     
Оксид кремния это. Сколько не гоняй насадочные колонки - всегда он будет. А чистить - как по инструкции: разбираете и шкрябаете. Но это долго. Можно в нарушение инструкции АККУРАТНО смыть плавиковой (разобранный, конечно). На металлическом пинцете, шпателе и др. кусочек ваты, смоченный кислотой. Только не надо касаться чего-нибудь кроме поверхности электродов, особенно изоляторов. Кислоту, конечно потом водой, а воду спиртом. Электроды блестят как...

НО ОЧЕНЬ АККУРАТНО
knoxchem
Пользователь
Ранг: 515


05.06.2005 // 2:20:37     

Виталий пишет:
Оксид кремния это. Сколько не гоняй насадочные колонки - всегда он будет.

За день видимый слой оксида кремния? Ой, сомневаюсь я.
У меня проблемы с налётом были с ПИДами к ЛХМ-80 и ЛХМ8МД, причём на каком-то одном типе ПИД-детекторной крышки. В других этот дефект был устранён. Не знаю, в чём там дело было. Или геометрия форсунки, или непрогревалась это дело достаточно, но когда работал с высоко-кипящей органикой типа ксиленолов, образовывался белый налёт. Чистил механически.
Виталий
Пользователь
Ранг: 1378


05.06.2005 // 9:08:29     
Редактировано 2 раз(а)

колонка гонялась всего 10 часов. 5% SE-30 да при 250 цельсиях. Запросто за день нагорит. Конечно и от конструкции и материала детектора зависит. На Хромах,например, этот налет не на электродах большей частью сядет, а на крышке. Если коллекторный электрод колпачком сделан (на хламе, вроде бы, такой), так он его и соберет.

ы.з. для этой фазы 250 уже макс. Т, так что работать на ней совсем даже и нельзя. И вообще, при 250 бояться что-то повредить... Считайте, что уже вредите. (правда, мало). Кондиционировали мимо детектора?
Maksim
Пользователь
Ранг: 248


05.06.2005 // 11:05:08     

Виталий пишет:
колонка гонялась всего 10 часов. 5% SE-30 да при 250 цельсиях. Запросто за день нагорит. Конечно и от конструкции и материала детектора зависит. На Хромах,например, этот налет не на электродах большей частью сядет, а на крышке. Если коллекторный электрод колпачком сделан (на хламе, вроде бы, такой), так он его и соберет.

ы.з. для этой фазы 250 уже макс. Т, так что работать на ней совсем даже и нельзя. И вообще, при 250 бояться что-то повредить... Считайте, что уже вредите. (правда, мало). Кондиционировали мимо детектора?


На СХ-01 электрод цилиндрический, материал нержавейка, а с SE-30 на 250 работать - фаза хорошо лететь будет. Это довольно прилично заметно по увеличению шумов нулевой линии. Кондинционировать колонку лучше, как справедливо заметил Виталий, не подключая ее к детектору.

С уважением, Максим.
Lukashov
Пользователь
Ранг: 20


06.06.2005 // 10:28:28     
Кондиционировал ес-но не в детектор, можно угробить на раз. А по поводу запредельной температуры для SE-30, то согласно забугорной методики температура на жирные к-ты программируется от 180 до 250 С. Дело в том, что метиловые эфиры С22 летят очень туго (чесно говоря и их до конца и не выгнал, как увидел такую беду). Проанализаровав ситуацию, вижу две причины: 1) сорбент старый, чешский, года этак 1980-го; 2) пробы насосали воду (должен быть безводный метанол), видать пошел гидролиз эфиров. В результате я в колонку подал жирные к-ты как таковые (метилировал не я!). Кстати, по поводу ПИДа к СЕЛМИХРОМУ, электрод там кольцевой совсем не из нержавейки, с сильной окалиной (которая иногда даже отпадает!). И еще, форсунка несколько смещена вбок, так что пламя лижет часть кольца электрода. Силой выгибать электрод боюсь. А форсунка на керамической основе - можно сломать. Что делать?
Реклама на ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Размещение рекламы
«НИ и ПИ экологии города», ЗАО «НИ и ПИ экологии города», ЗАО
Профессиональная организация, выполняющая полный комплекс изыскательских, проектных и научно-исследовательских работ в области градостроительства, территориального планирования, строительства промышленных и инженерных объектов, а так же специализированный экспертно-базовый центр, выполняющий широкий спектр лабораторных исследований.
Виталий
Пользователь
Ранг: 1378


06.06.2005 // 12:16:26     
Ну и не гните ничего. Лучше с колонкой разберитесь сначала. Поставьте фазу другую. Судя по тому, что Вы пишете о SE-30, то у Вас имеют место быть социалистические запасы. Наверняка OV-101 есть. Мне SP-2100 нравилась. Да возьмите помельче и поменьше. Погоняйте ее цельсиях при 280 да не 10 часов а побольше (пару-тройку дней). Что останется - все Ваше. Тогда и на 250 можно будет попробовать, но, по-любому, очень осторожно. Редкая мембрана столько держит и если у Вас низкие концентрации, то смотрите левые пики, их у Вас будет дофига. И других заморочек тоже. Например, скоро хроматограф начнет работать шумнее, скорее всего.
Maksim
Пользователь
Ранг: 248


06.06.2005 // 19:24:28     
Редактировано 1 раз(а)


Lukashov пишет:
Кондиционировал ес-но не в детектор, можно угробить на раз. А по поводу запредельной температуры для SE-30, то согласно забугорной методики температура на жирные к-ты программируется от 180 до 250 С. Дело в том, что метиловые эфиры С22 летят очень туго (чесно говоря и их до конца и не выгнал, как увидел такую беду). Проанализаровав ситуацию, вижу две причины: 1) сорбент старый, чешский, года этак 1980-го; 2) пробы насосали воду (должен быть безводный метанол), видать пошел гидролиз эфиров. В результате я в колонку подал жирные к-ты как таковые (метилировал не я!). Кстати, по поводу ПИДа к СЕЛМИХРОМУ, электрод там кольцевой совсем не из нержавейки, с сильной окалиной (которая иногда даже отпадает!). И еще, форсунка несколько смещена вбок, так что пламя лижет часть кольца электрода. Силой выгибать электрод боюсь. А форсунка на керамической основе - можно сломать. Что делать?
Хм... значит схалтурили ребята. Насчет горелки - посмотрите ЗИП, там должны быть запасные изоляторы, у нас в комплекте штук 10 было. На следующей неделе поговорю с конструкторами, может подскажут. У нас ПИДы отстроили так, что по чувствительности спокойно ЦВЕТы обходят.

С уважением, Максим.

P.S. Посмотрите может можно подогнуть штангу на которой цилиндрический электрод висит. И какое смещение горелки: радиальное или угловое?
Valeriy
Пользователь
Ранг: 431


06.06.2005 // 20:17:37     

Lukashov пишет:
Уважаемые газохроматографисты!
После дня работы на насадочных колонках с 5% SE-30, в ПИДе образовался толстый слой белого налета. Гонял жирные кислоты из гексанового экстракта, есть немного хлороформа (видно пробы плохо высушили под азотом). Сделал буквально два укола. Колонки не перегревал (макс. 250 С). До этого кондиционировал их при 250 С в течение 10 ч. Какой хим. состав этого налета? Как можно почистить детектор, боюсь что-то повредить?


Уважаемый г-н Lukashov! Откройте ГОСТ 30418-96, "Масла растительные. Метод определения жирнокислотного состава". Там вы найдете подробное описание приготовления метилата натрия (для метилирования ЖК триглицеридов), а так же условия хроматографирования метиловых эфиров ЖК. По ГОСТу рекомендована насадочная колонка, заполненная либо Реоплексом 400 либо Карбоваксом 20М. Лет 10 назад я делал эту работу на Карбоваксе, проблем не было, правда цис- транс- изомеры не видны. Анализ шел медленно, около 2 часов (идентификацию я проводил не по ГОСТу). А вооще, если занимаетесь ЖК серьезно, переходите на капилляные колонки.

  Ответов в этой теме: 8

Ответ на тему



ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU:      [ Все новости ]

ЖУРНАЛ ЛАБОРАТОРИИ ЛИТЕРАТУРА ОБОРУДОВАНИЕ РАБОТА КАЛЕНДАРЬ ФОРУМ

Copyright © 2002-2009
«Аналитика-Мир профессионалов»

Размещение рекламы / Контакты