Российский химико-аналитический портал  химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов  
карта портала ::: расширенный поиск              
 


ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...
  1. Аналитический форум | Список форумов | Войти в систему | Регистрация | Помощь | Последние темы | Поиск

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

Станет ли микроволновая плазма "убийцей" пламенной ААС? >>>

  Ответов в этой теме: 95
  Страница: 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10
  «« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]


pupyshev
VIP Member
Ранг: 516


26.10.2011 // 13:31:29     
Сказанное о положительных характеристиках микроволновой азотной плазмы в основном верно, но не отмечены известные недостатки данного источника.
1. Значительно более высокие матричные ионизационные и химические помехи, чем в ИСП-АЭС. Это связано с существенно более низкой температурой микроволновой плазмы и тем, что она является электрическим источником: факел плазмы с изменяемым химическим составом пробы представляет собой нагрузку микроволнового генератора. В этом случае нужно строго соблюдать соответствие матричного состава проб и образцов сравнения и снижать матричную концентрацию в анализируемых растворах, что приведет к ухудшению чувствительности определений.
В пламенной ААС и ИСП-АЭС можно зачастую градуироваться по водным стандартам при концентрации матрицы в растворе 1 г/л и даже выше, в случае микроволновой плазмы вряд ли это возможно. Поэтому для безматричных водных растворов пределы обнаружения с микроволновой плазмой будут лучше, чем в пламенной ААА, для матричных - вряд ли.
2. Микроволновая плазма очень чувствительна к аэрозольной нагрузке. Поэтому ее обычно используют с десольватацией аэрозоля, со всеми вытекающими сложностями или, как в рекламируемом приборе, с микрораспылителем, также с известными проблемами.

По этим двум основным причинам микроволновая плазма, изучаемая давно, применялась преимущественно в качестве детектора для газовой и жидкостной хроматографии, когда выделяется и подвергается спектральному анализу только какой-то компонент пробы минимального количества.

Нужны экспериментальные данные по рекламируемому анализу проб со сложной матрицей.
ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
bf109xxl
Пользователь
Ранг: 1727


26.10.2011 // 14:12:41     

pupyshev пишет:
1. Значительно более высокие матричные ионизационные и химические помехи, чем в ИСП-АЭС.
Не соглашусь. Устойчивость к матрице была продемонстрирована на уровне лучших образцов ИСП-АЭС. И к высококонцентрированным солевым растворам, и к органике. Фирмачи специально уделили много внимания этому вопросу.

Поэтому для безматричных водных растворов пределы обнаружения с микроволновой плазмой будут лучше, чем в пламенной ААА, для матричных - вряд ли.
Опять же, если верить показанному на семинаре - однозначно лучше и в случае матричных.

2. Микроволновая плазма очень чувствительна к аэрозольной нагрузке. Поэтому ее обычно используют с десольватацией аэрозоля, со всеми вытекающими сложностями или, как в рекламируемом приборе, с микрораспылителем, также с известными проблемами.
Тем не менее, растворы с концентрацией 10-15% соли анализировались без проблем. Показывали график стабильности сигнала именно при распылении такого раствора - в течение нескольких часов сигнал оставался абсолютно стабилен.

Нужны экспериментальные данные по рекламируемому анализу проб со сложной матрицей.
Именно их и демонстрировали на семинаре - высокосолевые плюс органика (металлы в смазочных материалах _без_ пробоподготовки - просто разбавили растворителем и дули в плазму).
pupyshev
VIP Member
Ранг: 516


26.10.2011 // 20:07:39     
Вы говорите о заявлениях и демонстрации, я говорю о десятках опубликованных работ и собственном опыте

bf109xxl пишет:

Тем не менее, растворы с концентрацией 10-15% соли анализировались без проблем. Показывали график стабильности сигнала именно при распылении такого раствора - в течение нескольких часов сигнал оставался абсолютно стабилен.


Вы говорите о матричной нагрузке, я говорю об аэрозольной нагрузки.
Это принципиальная разница.
AM
Пользователь
Ранг: 200


26.10.2011 // 20:38:21     
Полностью разделяю мнение А.А.
Жаль, что не отличают матричную и аэрозольную нагрузку. Пусть хоть рассолы запихивают.
RVI
Пользователь
Ранг: 4


26.10.2011 // 21:49:31     
Скорее всего, он заменит только пламенную АА. Основное преимущество это отсутствие горючих и взрывоопасных газов. Чтобы понять его возможности нужно посмотреть табличку с пределами обнаружения, но её почему-то нет. Скорее всего, прибор ещё сырой. Для его широкого и практического применения необходимо наличие аттестованных методик, которые я думаю, появятся ещё не скоро... Под существующие методики, как наши, так и зарубежные он не подходит.
Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
ЦКП Оптико-спектральные исследования ЦКП Оптико-спектральные исследования
Создан на базе Института спектроскопии РАН. Среди оснащения: Фурье-спектрометры, Фемтонанооптический лазерный спектрометрический комплекс, хромато-масс-спектрометр.
metrim
Пользователь
Ранг: 646


27.10.2011 // 2:17:21     

bf109xxl пишет:

metrim пишет:
только что отрекламированный девайс не имеет особых практических преимуществ по сравнению с предыдущим поколением.
Это каким же таким "предыдущим поколением-то"??? Вроде как, первый реальный дивайс на большом рынке.

А я не про этот девайс разговор имел, а про UHPLC систему.
metrim
Пользователь
Ранг: 646


27.10.2011 // 2:19:36     

AM пишет:

metrim пишет:
Весьма забавно сначала смотреть презентации Аджилентовские, а потом выслушивать от ихнего представительства, что только что отрекламированный девайс не имеет особых практических преимуществ по сравнению с предыдущим поколением.
Забавно. А кто тут от ИХ представительства?

Здесь вам не тут! ))

На форуме - не знаю, наверное нет.
Я общался с российским представительством Аджилента, оказывается есть и таковое, но оооочень тесно срослись ребята с Интерлабом.
Надо будет таки по поводу столь тесной дружбы в головной офис отписать, ибо уже совсем стыд потеряли....
Чёрный аналитик
Пользователь
Ранг: 292


27.10.2011 // 10:21:44     

bf109xxl пишет:
Не нависнет. ИСП-МС вообще вне конкуренции - она дает изотопно-специфическую информацию, позволяя использовать изотопное разбавление. Некоторая конкуренция будет лишь с ИСП-АЭС, но и там полного перекрытия не наблюдается.
Понятно, что полного перекрытия быть не может. И не надо! Просто есть много лабораторий (в первую очередь так называемая экология), где возможности ИСП никогда не будут использованы на все 100% (куда уж там до изотопных отношений и РЗЭ!), а чувствительности и многоэлементных возможностей ПлААС не хватает. Вот им-то и будет радость - не надо платить за лишнее.
Я уже долго работаю на ИСП-МС, он полностью покрывает все наши потребности, но для задач ограниченного эарактера от обсуждаемого прибора не отказался бы.
bf109xxl
Пользователь
Ранг: 1727


27.10.2011 // 11:19:33     

metrim пишет:
А я не про этот девайс разговор имел, а про UHPLC систему.
А зачем ее здесь вообще было упоминать? Речь шла о конкретном приборе.
Чёрный аналитик
Пользователь
Ранг: 292


27.10.2011 // 11:52:37     

bf109xxl пишет:

pupyshev пишет:
2. Микроволновая плазма очень чувствительна к аэрозольной нагрузке. Поэтому ее обычно используют с десольватацией аэрозоля, со всеми вытекающими сложностями или, как в рекламируемом приборе, с микрораспылителем, также с известными проблемами.


Тем не менее, растворы с концентрацией 10-15% соли анализировались без проблем. Показывали график стабильности сигнала именно при распылении такого раствора - в течение нескольких часов сигнал оставался абсолютно стабилен.

Нужны экспериментальные данные по рекламируемому анализу проб со сложной матрицей.

Именно их и демонстрировали на семинаре - высокосолевые плюс органика (металлы в смазочных материалах _без_ пробоподготовки - просто разбавили растворителем и дули в плазму).
Аджилент за последние годы довёл-таки до ума свою систему ввода высокоматричных проб для ИСП-МС (HMI). Жаль, что не раньше (в приоритете была октопольная ячейка и интерференции, про снижение нагрузки на плазму как бы забыли, а надо было всего лишь добавить отросток к кварцевой трубке и подать туда дополнительный аргон). Судя по имеющейся информации, на новом приборе мы имеем что-то весьма похожее (не понятно только, есть ли по умолчанию охлаждение смесительной камеры).
Кстати, мы пытались повторять рекламные опыты по введению в ИСП-МС с HMI разной гадости. Там не всё так просто - стабильность вроде бы есть, но только с внутренними стандартоми, плюс сложно получить адекватную градуировку по стандартам с простой матрицей, плюс прибор потом всё равно надо очень долго мыть.

  Ответов в этой теме: 95
  Страница: 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10
  «« назад || далее »»

Ответ на тему


ААС, ИСП-АЭС, ИСП-МС - прямые поставки в 2022 году

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU:      [ Все новости ]


ЖУРНАЛ ЛАБОРАТОРИИ ЛИТЕРАТУРА ОБОРУДОВАНИЕ РАБОТА КАЛЕНДАРЬ ФОРУМ

Copyright © 2002-2022
«Аналитика-Мир профессионалов»

Размещение рекламы / Контакты