Российский химико-аналитический портал  химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов  
карта портала ::: расширенный поиск              
 


ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...
  1. Аналитический форум | Список форумов | Войти в систему | Регистрация | Помощь | Последние темы | Поиск

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

Анализ нефтепродуктов на парафины >>>

  Ответов в этой теме: 52
  Страница: 1 2 3 4 5 6
  «« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]


Автор Тема: Анализ нефтепродуктов на парафины
Максус
Пользователь
Ранг: 36

04.02.2012 // 16:24:16     
Редактировано 4 раз(а)

Добрый день!На работе столкнулся с анализом нефтепродукта (соскоб с трубы нефтепровода) на парафины.Проблема в том,что он объект анализ представляет смесь парафина, мех. примесей масел,смол и бог знает еще чего.Я решил использовать метод определения парафина в битумах,где идёт растворение образца в горячем толуоле,т.к в петролейном по госту (определение парафинов в нефти)он почти не растворяется.Главная проблема-парафина выходит много(порядка 50%)Когда я вымораживаю их в бане при минус 21,ацето-толуольная смесь просто застывает как гель и её невозможно перенести вместе с парафинами на воронку Шота.Как быть в этом случае?Я беру стеклянную трубку с ацето-толуолом (АТС), примерно на 100 мл,она подходит к термостату с -21.Может быть взять колбу побольше, на 250 и прилить не 50 мл смеси АТС как по методу,а 150-200?Может у кого возникнут лучше идеи.Спасибо за помощь!
ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
AlexUnder
Пользователь
Ранг: 1616


04.02.2012 // 23:00:27     
Я бы взял образец соскоба, растворил в CS2 и проанализировал бы по ASTM 5307 или 2887.
Максус
Пользователь
Ранг: 36


05.02.2012 // 4:42:23     
Редактировано 4 раз(а)


AlexUnder пишет:
Я бы взял образец соскоба, растворил в CS2 и проанализировал бы по ASTM 5307 или 2887.
Т.е взять нефть которая течет про трубопроводу,извлечь из неё парафин и по нему сделать калибровку для метода хроматографии?А почему именно в СS?
Я стесняюсь спросить,а как бы вы анализировали соскоб?Растворить,отфильровать осадок,высушить его взвесить,потом вколоть фильрат,узнать в нём концетрацию парафинов,потом всё суммировать?Это соскоб у нас будет редко в работе,хроматограф больше для рутинных проб или когда их очень много.Я больше к ручному методу склоняюсь...
AlexUnder
Пользователь
Ранг: 1616


05.02.2012 // 12:24:03     
Анализировать или нефтепродукт или соскоб со стенки. CS2 - он почти не даёт отклика на ПИДе и хорошо всё растворяет. На колонке 10-30м 0.53-0.32мм. Парафины сразу видны будут на фоне остального масла. Количественный анализ - внутренняя нормализация.
Дмитрий (anchem.ru)
Администратор
Модератор форума
Ранг: 4443


05.02.2012 // 16:15:11     

AlexUnder пишет:
Анализировать или нефтепродукт или соскоб со стенки. CS2 - он почти не даёт отклика на ПИДе и хорошо всё растворяет. На колонке 10-30м 0.53-0.32мм. Парафины сразу видны будут на фоне остального масла. Количественный анализ - внутренняя нормализация.
неужели? твердые парафины на ГХ? за С40-С80? Уверены?
Witaliy
Пользователь
Ранг: 171


05.02.2012 // 17:06:27     

Дмитрий (anchem.ru) пишет:

AlexUnder пишет:
Анализировать или нефтепродукт или соскоб со стенки. CS2 - он почти не даёт отклика на ПИДе и хорошо всё растворяет. На колонке 10-30м 0.53-0.32мм. Парафины сразу видны будут на фоне остального масла. Количественный анализ - внутренняя нормализация.
неужели? твердые парафины на ГХ? за С40-С80? Уверены?


Почему же сразу за С40-С80?
ru.wikipedia.org/wiki/Парафин
Многие (да и я в том числе) используют парафин обыкновенной свечки в качестве "стандарта" вместо смеси н-алканов. Попробуйте!
Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
КОРТЭК, ООО КОРТЭК, ООО
Фирма ООО «КОРТЭК» разрабатывает, серийно производит и сопровождает в эксплуатации атомно-абсорбционные спектрометры КВАНТ.
Дмитрий (anchem.ru)
Администратор
Модератор форума
Ранг: 4443


05.02.2012 // 18:03:14     
Редактировано 5 раз(а)

какая доля приходится в нефти (например российской) на предельные углеводороды за С35? Какой метод является арбитражным для определения содержания парафинов (изопарафинов) в нефти?

А после всего этого еще нужно учесть что имеем не саму нефть, а отложения на нефтепроводе.

Не будет ГХ с нормализацией на ПИД достоверным подходом в данном случае. В лучшем случае можно оценить содержание нормальных углеводородов в диапазоне (и то не по нормализации, а по внешнему стандарту).

Но и рецепта тоже не вижу.

Разве только прямой ввод в МС и метод ионных серий, хотя бы диапазоны обозначит.

С другой стороны, если есть стандарт нефти, по которому можно провести аналогию между результатами ГХ анализа (по нормальным углеводородам С20-С35) с реальным содержанием в этом продукте парафиновой и изопарафиновой фракции - отличный способ. Но эту аналогию еще нужно провести.

И самое главное мы в запале упустили А для чего этот анализ вообще? для какой цели?
Witaliy
Пользователь
Ранг: 171


05.02.2012 // 19:19:35     
Есть методы определения парафинов в нефти (не хроматографические), например ГОСТ 11851-85 Нефть. Метод определения парафина:

www.opengost.ru/iso/75_gosty_iso/660-gost-11851-85-neft.-metod-opredeleniya-parafina.html
AlexUnder
Пользователь
Ранг: 1616


06.02.2012 // 7:16:46     
Редактировано 1 раз(а)


Дмитрий (anchem.ru) пишет:
твердые парафины на ГХ? за С40-С80? Уверены?
ASTM D 6352 до С90. А так ещё неплохой ASTM D5442.

Нормализовать считаю допустимым до С40 после проверки всей системы на отсутствие фракционирования, либо компенсация его коэффициентом.
Максус
Пользователь
Ранг: 36


06.02.2012 // 7:39:48     
Редактировано 2 раз(а)


Witaliy пишет:
Есть методы определения парафинов в нефти (не хроматографические), например ГОСТ 11851-85 Нефть. Метод определения парафина:

www.opengost.ru/iso/75_gosty_iso/660-gost-11851-85-neft.-metod-opredeleniya-parafina.html

Я в курсе.Проблема в том,что петролейным соскоб не возмешь.Он как глина по внешнему виду,даже при нагревании не растворяется.Я взял горячий толуол(метод определения парафинов в битуме)Всё нормально растворяется,фильруется,единственный минус -застывет всё гелем в колбе с ацетотолуолом.Если ждать пока растет,чтобы перести на воронку Шота- парафины из твердой фазы снова перейдутв жидкую и пройдут сквозь фильтр.Проблема как раз в этом.Как выморозить парафины и не заморозить сам раствор.
Максус
Пользователь
Ранг: 36


06.02.2012 // 7:41:20     
Редактировано 1 раз(а)


Witaliy пишет:

Дмитрий (anchem.ru) пишет:

AlexUnder пишет:
Анализировать или нефтепродукт или соскоб со стенки. CS2 - он почти не даёт отклика на ПИДе и хорошо всё растворяет. На колонке 10-30м 0.53-0.32мм. Парафины сразу видны будут на фоне остального масла. Количественный анализ - внутренняя нормализация.
неужели? твердые парафины на ГХ? за С40-С80? Уверены?

Почему же сразу за С40-С80?
ru.wikipedia.org/wiki/Парафин
Многие (да и я в том числе) используют парафин обыкновенной свечки в качестве "стандарта" вместо смеси н-алканов. Попробуйте!

У нас есть стандарт на парафины.Ну сообственно нас интересует от С16 и выше.Трудно назвать конечную точку.А ГХ поймает хотя бы С16-С40?

  Ответов в этой теме: 52
  Страница: 1 2 3 4 5 6
  «« назад || далее »»

Ответ на тему


ААС, ИСП-АЭС, ИСП-МС - прямые поставки в 2022 году

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU:      [ Все новости ]


ЖУРНАЛ ЛАБОРАТОРИИ ЛИТЕРАТУРА ОБОРУДОВАНИЕ РАБОТА КАЛЕНДАРЬ ФОРУМ

Copyright © 2002-2022
«Аналитика-Мир профессионалов»

Размещение рекламы / Контакты