| Российский химико-аналитический
портал |
химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов |
 |
|
| ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ... |
 |
Анализ нефтепродуктов на парафины >>>
|
 |
|
Дмитрий (anchem.ru) Администратор Модератор форума Ранг: 4445 |
 08.02.2012 // 21:29:08
Александр, это все равно не метод внутренней нормализации  Вам для расчета необходим внешний стандарт. И Ежики тут не причем. Прямой аналог ГХ метод определения нефтепродуктов (суммы) в воде. Делается тоже внешним стандартом. |
||
|
ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|||
|
AlexUnder Пользователь Ранг: 1616 |
08.02.2012 // 22:14:21
По ASTM 3710 и почти всегда по 2887 считаю можно нормализовать, предварительно убедившись, что не требуется 5307. По ASTM 5134 тоже нелогично чем то другим пользоваться кроме нормализации. Проверить что GC работает не сильно фракционируя - надо. |
||
|
AlexUnder Пользователь Ранг: 1616 |
08.02.2012 // 22:27:36
Редактировано 1 раз(а) . |
||
|
Дмитрий (anchem.ru) Администратор Модератор форума Ранг: 4445 |
08.02.2012 // 22:57:26
Александр во всех этих методах анализируют сам продукт это не экстракция и не разбавление. + задается четкие критерии температур кипения фракций (фракционирование должно быть выполнено до ГХ анализа) Не путайтесь и других не путайте Тут - экстракция и работа по внешнему стандарту. Никакой внутренней нормализации. Вот если исходный соскоб "перегнать в температурном диапазоне" и собрать конденсат - можно говорить о возможности определения его (отгона) состава (компонентного) методом нормализации при анализе последнего. Но этот компонентный состав не будет говорить о содержании в исходном соскобе без внешнего стандарта. Одно и тоже мурыжым вторую страницу. Пользуйтесь корректнее терминами. |
||
|
Дмитрий (anchem.ru) Администратор Модератор форума Ранг: 4445 |
08.02.2012 // 23:04:14
По теме: 1. соскоб взвесить. 2. в УЗ экстрагировать гексаном 4. ГХ колонка DB-1 (или аналогичная) - 15м*0,32*0,2мкм температурная программа до 320 градусов (инжектор и детектор аналогично), поток 2-3 мл/мин, попробовать варианты split и splitless, учесть дискриминацию по стандартам. 3. Провести калибровку отклика по углеводородам (гексановым растворам). 4. Обсчет как в ГОСТ по ГХ определению нефтепродуктов в воде (по аналогии). Вывод анализа - суммарное содержание фракции углеводородов такой то-то летучести (Сх-Сy). |
||
|
Каталог ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|
||
|
AlexUnder Пользователь Ранг: 1616 |
09.02.2012 // 0:48:17
Я и предлагаю проанализировать сам продукт. Допустим, мехпримесей мы отфильтруем Х%. Фракционированием в GC я называю явление, когда одинаковая масса С5, С20, С40 даёт площади по ПИДу, отличающиеся более чем на 5% применительно к этому анализу. Предварительное разделение на фракции - это другое. Ректификация тоже в стороне. Итого - продукт растворяем в CS2, определяем долю отфильтрованных мехпримесей, с внутренним стандартом по ASTM 5307 добиваемся минимального нелетучего остатка, далее анализируем по 2887 нормализацией площади парафинов на площадь парафинов+масла (100-Х)%. Термины я взял из: ASTM 2887, приложения X3.8 Normalize to Area Percent X3.8.1 Starting at the start of sample slice (see X3.5.1.2) and continuing to the end of sample slice (see X3.6.1.2), divide each corrected area slice by the total corrected sample area (see X3.7.2) and multiply by 100. X3.8.2 Save these normalized area percents in an array for subsequent calculations. ASTM 5134, пункт 3.2 The mass concentration of each component is determined by area normalization with response factors. Peaks eluting after n-nonane are summed and reported as C10+. |
||
|
Дмитрий (anchem.ru) Администратор Модератор форума Ранг: 4445 |
09.02.2012 // 1:04:59
Редактировано 4 раз(а) AlexUnder, внимательно прочитайте что сами же и привели При чем здесь содержание в растворе и исходной матрице? ну получите Вы относительные концентрации отдельных компонентов во фракции (в лучшем случае)... каким образом это будет переводиться на содержание фракции в исходном продукте (не жидком и не заведомо летучем в ГХ условиях)? Неужели не замечаете ошибки?  Это в любом случае работа по внешнему стандарту, а не внутренней нормализацией. Она здесь вообще незачем (кроме похожего допущения о равенстве отклика).а про фракции, которые анализируются тем или иным ASTM смотрите их тексты в области применимости.
И не придумывайте новых терминов типа "Фракционированием в GC я называю явление, когда одинаковая масса С5, С20, С40 даёт площади по ПИДу, отличающиеся более чем на 5% применительно к этому анализу." Это - не фракционирование. Это просто различие откликов, обусловленное либо самим детектором (в теории для ПИДа К=М/(12N), где М - молекулярная масса, N - число атомов углерода), либо дискриминацией в узле ввода пробы. |
||
|
AlexUnder Пользователь Ранг: 1616 |
09.02.2012 // 7:55:28
Отдельные компоненты - парафины. Получу их содержание в летучей части соскоба. Цель автора - получить содержание парафинов в соскобе. Массовое содержание нелетучего остатка определяемо. Задачка решается в одно действие. |
||
|
AlexUnder Пользователь Ранг: 1616 |
09.02.2012 // 8:19:49
Данная формула применима в первом приближении для насыщенных углеводородов. Для кислородсодержащих её не рекомендую использовать. Для С20 и С40 по этой формуле различие в чувствительности ПИДа будет менее 0.5%. Поэтому основная причина различия откликов - различие в свойствах (дискриминации), и, соответственно, наличие процесса разделения на фракции (фракционирования). Дискриминация - ограничение прав и свобод? Фракционирование - разделение на фракции? Если в испаритель ввести смесь - растворитель, свечка, кварцевый песок. То, ввиду ограниченной летучести кварца и соответственно, дискриминации, произойдёт фракционирование смеси и на выходе испарителя получим только растворитель и компоненты свечки. Фракционирование - процесс. Дискриминация - потенциальные условия для фракционирования. Я знаю сотни людей, которые используют термин "фракционирование" применительно к процессам в испарителе и GC в целом. |
||
|
AlexUnder Пользователь Ранг: 1616 |
09.02.2012 // 8:30:14
Опишите окраску этого геля. Потом плавно прокалите при 350-400 С и скажите, какая часть по массе не летуча. |
| |
||
|
Ответов в этой теме: 52
|
||
| ЖУРНАЛ | ЛАБОРАТОРИИ | ЛИТЕРАТУРА | ОБОРУДОВАНИЕ | РАБОТА | КАЛЕНДАРЬ | ФОРУМ |
| Copyright © 2002-2022 «Аналитика-Мир профессионалов» |
|
Размещение рекламы / Контакты |
[]
