Форумы ANCHEM.RU: Высокие холостые пробы при анализе на АПАВ с метиленовым синим

Российский химико-аналитический портал

химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов

карта портала ::: расширенный поиск

ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

Высокие холостые пробы при анализе на АПАВ с метиленовым синим >>>

  Ответов в этой теме: 41
  Страница: 1 2 3 4 5
  «« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]

kump
Пользователь
Ранг: 3203

02.04.2012 // 19:15:55

А померяйте чистый хлороформ - чё покажет?

ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246

Spark
Пользователь
Ранг: 101

02.04.2012 // 20:08:25

Редактировано 2 раз(а)

AntonyN6 пишет:
Воду не брали (уже только на нее и остается грешить), реактивы брали порошками, готовили сами. Т.к. скачет холостая, график строить не пытались, наверное завтра этим займемся. Соответственно "реальные" пробы делать не вижу смысла никакого. Если график будет нормальным, попробуем проверить стабильность... Спектрофотометр Unico-2100, проблем не доставляет вроде.

Если при экстракции 100 см3 пробы, заведомо с минимальным содержанием АПАВ визуально яркая (как на холостой) окраска будет - тогда реактивы (растворитель). Не вода. Если нет - проверяем воду.
...посуду Вы обработали, можно к ней не возвращаться?

лошарик
Пользователь
Ранг: 305

03.04.2012 // 9:50:27

Редактировано 1 раз(а)

AntonyN6 пишет:
В чем может быть причина высоких холостых проб при анализа на АПАВ с метиленовым синим? ... притом нет стабильности, каждый раз получаются разные значения.
Посуду перемыли всю хромпиком, заменили хлороформ и метиленовый, проводили очистку метиленового. Результат нулевой.

Метиленовая синяя не должна растворяться в хлороформе. Растворимы в хлороформе соединения аПАВ с метиленовой синей (отсюда зависимость окраски хлороформного слоя от концентрации аПАВ). Т.е. окраска холостой пробы хоть и "получается с визуально видимой окраской", но всё-таки не должна быть очень насыщенной. А вот в спирте метиленовая синяя растворяется. А спирт очень часто используют для стабилизации хлороформа. Т.е. если Вы имеете такой хлороформ (не плохой, а лишь неподходящий для анализа на аПАВ!), то и холостой раствор у Вас будет интенсивно окрашен.
Мы посуду после анализа на аПАВ моем хромкой - ополаскиваем водой водопроводной - моем HNO₃(1:1) - ополаскиваем водопроводной водой - ополаскиваем дистиллятом.
То, что после мытья посуды аПАВ её невозможно отмыть мы наблюдали только для методики на флюорате (с акридиновым жёлтым): вот там действительно надо иметь разные воронки для стандартов разной концентрации, для проб ("грязных" и "чистых")

AntonyN6 пишет:
Посуду промыли азотной кислотой (замочили на сутки) потом обработали горячим этанолом.
Реактивы попросили в другой лаборатории где проблем с холостой нет.
Воду взяли бидистиллят

Что-нибудь изменилось? Напишите, интересно...

AntonyN6
Пользователь
Ранг: 1001

03.04.2012 // 12:09:25

Хлороформ по ГОСТ 20015-88 очищенный. Содержание альдегидов по паспорту 0,0005%... Может в этом кроется причина?

лошарик
Пользователь
Ранг: 305

03.04.2012 // 12:56:18

AntonyN6 пишет:
Хлороформ по ГОСТ 20015-88 очищенный. Содержание альдегидов по паспорту 0,0005%... Может в этом кроется причина?

Я не на работе, и не скоро буду. Но мне кажется, что мы пользовались хлороформом ТУ ...
Про альдегиды ничего сказать не могу...
Как эксперимент "со всеобщей заменой"?

Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246

ААС Спектрометр Analytik Jena ZEEnit®
Приборы серии ZEEnit® для проведения элементного анализа вещества методом традиционной атомной абсорбции с пламенной, электротермической и гидридной техникой атомизации, дейтериевой и Зеемановской коррекцией фона на выбор пользователя.

[ Информация из каталога оборудования ANCHEM.RU ]

AntonyN6
Пользователь
Ранг: 1001

03.04.2012 // 13:05:52

Редактировано 3 раз(а)

лошарик пишет:

AntonyN6 пишет:
Как эксперимент "со всеобщей заменой"?
Эксперимент с успехом провалился... Не повлияло никак.

Тока щас увидел п.1.3.1. ГОСТа 20015-88 хлороформ стабилизируется этиловым спиртом до 1% по массе. В паспорте нет про это ни слова.

petrovich
Пользователь
Ранг: 49

03.04.2012 // 14:20:48

У вас же есссть соседи у которых получается? Возьмите у них в одноразовую, или их посуду краситель, возьмите 5 литровую бутыль магазинной воды (вместо дистиллята) по АПАВам она чистая - пойдет. На ней приготовте все остальное кроме красителя он у Вас соседский. Экстракцию проведите в бутылке из под водки, сполоснув ее магазинной водой. Думаю все получится. Потом потихоньку по одному все заменяйте на "родные" условия - так найдете в чем причина. Хлороформ спиртом стабилизируют с незапамятных времен - никому не мешало

Spark
Пользователь
Ранг: 101

03.04.2012 // 15:25:10

Редактировано 1 раз(а)

AntonyN6 пишет:

лошарик пишет:

AntonyN6 пишет:
Как эксперимент "со всеобщей заменой"?
Эксперимент с успехом провалился... Не повлияло никак.

Тока щас увидел п.1.3.1. ГОСТа 20015-88 хлороформ стабилизируется этиловым спиртом до 1% по массе. В паспорте нет про это ни слова.
Посмотрите сами на действия персонала - взяли дист. воду, налили в воронку, все прочее добавили, отэкстрагировали........
И еще - а раньше этот анализ у вас получался? или вы только осваиваете его? И приведите цифры какие-нибудь...... Дхол., Драб, с заменой состатвляющих хоть ЧТО-ТО менялось??
повторюсь - пробу какой-нибудь воды (не дистиллята) делали?

лошарик
Пользователь
Ранг: 305

03.04.2012 // 15:57:40

Редактировано 3 раз(а)

petrovich пишет:
Хлороформ спиртом стабилизируют с незапамятных времен - никому не мешало

А ещё амиленом...
Что-то же автору старт-топика мешает!?

лошарик пишет:
Как эксперимент "со всеобщей заменой"?

AntonyN6пишет:
Эксперимент с успехом провалился... Не повлияло никак.

Ну, осталось 4 варианта:
1. взять у соседей хлороформ,
2. попроситься к соседям в ученики и освоить-таки методику,
3. выяснить: в чём смысл дублирования методики?
4. стреляться! (правда, здесь есть варианты!)

petrovich
Пользователь
Ранг: 49

03.04.2012 // 17:10:14

лошарик пишет:

petrovich пишет:
Хлороформ спиртом стабилизируют с незапамятных времен - никому не мешало
А ещё амиленом...
Что-то же автору старт-топика мешает!?

Так посуда на 90%. А вот из-за нее может и дистиллят быть заражен (например емкость для хранения дистиллята не в меру ретивые лаборанты моют) и краситель и что угодно. Кстати по-поводу хлороформа если банальной бумажкой индикаторной посмотреть среда не кислая случайно?


Ответов в этой теме: 41 Страница: 1 2 3 4 5 «« назад \|\| далее »»	Ответ на тему

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU: [ Все новости ]

Размещение рекламы / Контакты