Форумы ANCHEM.RU: Высокие холостые пробы при анализе на АПАВ с метиленовым синим

Российский химико-аналитический портал

химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов

карта портала ::: расширенный поиск

ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

Высокие холостые пробы при анализе на АПАВ с метиленовым синим >>>

  Ответов в этой теме: 41
  Страница: 1 2 3 4 5
  «« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]

Melisa
Пользователь
Ранг: 2

03.04.2012 // 19:22:12

AntonyN6 пишет:
В чем может быть причина высоких холостых проб при анализа на АПАВ с метиленовым синим? Показания прибора холостой пробы (длинна волны 650нм, кювета 30мм) от 0,200 и выше. притом нет стабильности, каждый раз получаются разные значения.
Посуду перемыли всю хромпиком, заменили хлороформ и метиленовый, проводили очистку метиленового. Результат нулевой.

Меняйте метиленовый синий. Я слышала о подобной проблеме. Все дело в нем. Попробуйте закупать в небольших количествах и в разных фирмах (современные реактивы далеко не всегда соответствуют заявленным характеристикам чистоты).

ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246

Melisa
Пользователь
Ранг: 2

03.04.2012 // 19:27:34

Воду взяли бидистиллят.

Если грешите на воду, купите в магазине Аква минерале без газа (любого объема). Она - как тридистиллят. Совершенно пустая.

Вирус
Пользователь
Ранг: 601

03.04.2012 // 23:24:19

Хлороформ хорошо перегнать с ёлочным дефлегматором и пропустить через безводный хлорид кальция. Сами удивились первый раз остатку в колбе. ЗЫ: гонится хорошо, и без резиновых частей постарайтесь обойтись.

Nire
Пользователь
Ранг: 2

26.06.2012 // 18:35:32

подскажите пожалуйста с какой оптической плотности начинается правильный график на апав

Spark
Пользователь
Ранг: 101

27.06.2012 // 8:48:42

Nire пишет:
подскажите пожалуйста с какой оптической плотности начинается правильный график на апав

со снятой на приборе

Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246

Лаборатория стереохимии сорбционных процессов (ЛССП) ИНЭОС РАН
Анализы различных классов соединений (органический синтез, биотехнология, загрязнения почвы, воды, анализ энантиомерного состава) методами ВЭЖХ и ГХ.

Rudy
Пользователь
Ранг: 385

27.06.2012 // 12:05:29

Один анекдотичный случай с АПАВ в широкой практике ЛЮМЭКСа был - при заме ТЭНа на дистилляторе лаборант для пущей вящности помыл внутренности дистиллятора с порошочком стиральным - масса впечатлений, масса впечатлений... Вообще в ГОСТе на АПАВ прописано, что оптическая плотность холостой относительно хлороформа в слое 3 см должна быть не более 0,06. Может попробовать сухую метиленку хлороформом помыть, да несколько раз, пока окрашиваться почти не перестанет? Никогда не пробовал и не слыхал про такое. Но, если окрашивается - значит примеси растворяются, а если уменьшается окраска, то с поверхности смываются примеси.

Rudy
Пользователь
Ранг: 385

27.06.2012 // 14:39:06

Да, кстати, если холостая скачет, то возможно и посуда. Небось новую взяли, а шлифы когда притирают, порошочек АПАВ используют для лучшего скольжения. Так что краник выньте и в стакан с азотной, можно грязной, на ночь, и пробку туда же. Лучше на сутки. Потом перевернули и шлифом от пробки туда же и настолько же, а пробка с краником там лежат всё время. Серная АПАВ растворяет, а азотная разрушает. Что до чистоты хлороформа, то проблема, скорее в недостатке спирта для стабилизации, чем в его избытке. Не только Вам его жалко на такое поганое дело использовать, когда можно Огненную воду получать! А тут бочку спирта на цистерну хлороформа - не дождётесь! От того и хранится он плохо. Старинный фармакопейный, куда амиловый спирт добавляли (5 литровые тёмные бутыли с загипсованными пробками годами стоял). Качество хлороформа (низкое) проявляется в появлении мути в хлороформном экстракте, что завышает фотометрию, естественно. Так что, если мути глазом не видно - пока оставьте его в покое. АПАВ в нём тоже не растворяется, как и метиленка. Лучше всего АПАВ растворяется в горячем метаноле - да больно ядовит. Этанол меньше, но тоже яд для центральной нервной системы. Признаки отравления общеизвестны. Но когда АПАВ показываем пол-дня на отмывку посуды - это нормально, причём знаем что и от чего мыть. И предупреждаем, что в посуде для низких концентраций фон ещё будет падать недель несколько, если только чистые пробы будем делать. Я имею в виду флюориметрическую методику с Акридидиновым. Здесь писали, что только на ней и наблюдаются эффекты, не совсем так. Они просто круче проявляются из-за того, что соотношение "грязная" поверхность - объём воды - объём хлороформа получше для фотометрии. А главное, во всех ПНДФ с метиленкой прописано - холостую сделал и в канал сравнения, потом стандарт - и вперёд. А вот насчёт 0,06 относительно хлороформа, так это в ГОСТе, который мало кто читает. Это Вы такой дотошный - плотность померяли - относительно чего, кстати?

Lun@
Пользователь
Ранг: 13

28.06.2012 // 16:41:40

Мучалась с той же проблемой.Точки графика разбегались как тараканы. Попробовала очищать метиленовый голубой хлороформом и еще беру побольше ваты (обязательно хорошо пропитанной хлороформом), когда сливаю из воронок. Точки выстраиваются, и оптические плотности снижаются, хотя в норматив погрешности практически не удается уложиться.

AntonyN6
Пользователь
Ранг: 1001

28.06.2012 // 18:07:33

Мучались, мучались, график кое как построили, правда плотности высокие, но перестали скакать хотя бы. Перезаказал всю посуду, и реактивы. Посмотрим что будет дальше.

alexchem
Пользователь
Ранг: 492

28.06.2012 // 21:01:50

Rudy пишет:
Лучше всего АПАВ растворяется в горячем метаноле - да больно ядовит. Этанол меньше, но тоже яд для центральной нервной системы.

а что Вы можете сказать по поводу изо-пропанола? Купить этиловый спирт для нас сплошное мучение.


Ответов в этой теме: 41 Страница: 1 2 3 4 5 «« назад \|\| далее »»	Ответ на тему

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU: [ Все новости ]

Размещение рекламы / Контакты