Российский химико-аналитический портал  химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов  
карта портала ::: расширенный поиск              
 



ANCHEM.RU » Форумы » 4. Химический форум ...
  4. Химический форум | Список форумов | Войти в систему | Регистрация | Помощь | Последние темы | Поиск

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

Водоотнимающий агент при синтезе DMOX производных жирных кислот >>>

  Ответов в этой теме: 42
  Страница: 1 2 3 4 5
  «« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]


Автор Тема: Водоотнимающий агент при синтезе DMOX производных жирных кислот
Chamomillablue
Пользователь
Ранг: 1258

19.07.2012 // 23:04:17     
При синтезе DMOX производных жирных кислот часто пишут, что все реакции категорически чувствительны к влажности, посему нужно работать с максимально сухими реактивами и т.д.
А можно ли проводить реакции над сульфатом натрия, например?
Реакций основных три:
1. Взаимодействие оксалилхлорида со свободными жирными кислотами
2. Взаимодействие хлорангидридов жирных кислот с аминометилпропиловым спиртом в дихлорметане
3. Замыкание цикла под действием трифторуксусного ангидрида.
Если нельзя, то почему?
Реклама на ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Размещение рекламы
sinthetic
Пользователь
Ранг: 3467


20.07.2012 // 0:02:21     
Редактировано 1 раз(а)


Chamomillablue пишет:
Если нельзя, то почему?
Можно всё. Но смысла в этом мало, потому как - на Вашем примере - сродство к воде хлорангидридов на порядок выше, нежели кристаллогидратов.
Chamomillablue
Пользователь
Ранг: 1258


20.07.2012 // 0:08:02     

sinthetic пишет:
Можно всё. Но смысла в этом мало, потому как - на Вашем примере - сродство к воде хлорангидридов на порядок выше, нежели кристаллогидратов.

А как тогда можно свести к минимуму возможное влияние воды?
И не из-за неё ли часто получаются наравне с DMOXами нитрилы жирных кислот?
chemlab
Пользователь
Ранг: 409


20.07.2012 // 1:40:04     

Chamomillablue пишет:
А как тогда можно свести к минимуму возможное влияние воды?
И не из-за неё ли часто получаются наравне с DMOXами нитрилы жирных кислот?

А что говорили преподаватели в университете насчёт хлоркальциевых трубок и инертных газов? Может поучиться еще хотя бы пару семестров
Chamomillablue
Пользователь
Ранг: 1258


20.07.2012 // 13:08:40     

chemlab пишет:
А что говорили преподаватели в университете насчёт хлоркальциевых трубок и инертных газов? Может поучиться еще хотя бы пару семестров

На биофаке о подобном не говорят. Учиться бесполезно. Так что, если нечего сказать по делу, лучше молчите
Дмитрий (anchem.ru)
Администратор
Модератор форума
Ранг: 4363


20.07.2012 // 13:23:10     
Редактировано 1 раз(а)


Chamomillablue пишет:

chemlab пишет:
А что говорили преподаватели в университете насчёт хлоркальциевых трубок и инертных газов? Может поучиться еще хотя бы пару семестров

На биофаке о подобном не говорят. Учиться бесполезно. Так что, если нечего сказать по делу, лучше молчите
Chamomillablue, а ведь chemlab очень по делу сказал.
Это навыки и техника работы с гигроскопичными веществами.
Важна не только осушка растворителя, в котором проводится реакция, но и снижение поступления влаги из воздуха как при его хранении, так и при проведении реакции. Думаю существует пропись методики такой дериватизации в журналах прошлых лет.
Реклама на ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Размещение рекламы
СИБЭКОПРИБОР, ПЭП, ООО СИБЭКОПРИБОР, ПЭП, ООО
Производит и поставляет: Анализаторы нефтепродуктов, жиров и НПАВ в водах, вспомогательное оборудование, термостаты, лабораторные экстракторы и пробоотборные системы. Аттестованные методики выполнения измерений. ГСО нефтепродуктов и жиров в воде.
Chamomillablue
Пользователь
Ранг: 1258


20.07.2012 // 13:30:46     
Редактировано 1 раз(а)


Дмитрий (anchem.ru) пишет:
Chamomillablue, а ведь chemlab очень по делу сказал.
Это навыки и техника работы с гигроскопичными веществами.
Важна не только осушка растворителя, в котором проводится реакция, но и снижение поступления влаги из воздуха как при его хранении, так и при проведении реакции. Думаю существует пропись методики такой дериватизации в журналах прошлых лет.
Все статьи прошлых лет (начиная с 1959 года) по поводу вариантов синтеза я пересмотрел и выбрал тот, при котором нагрев сведён к минимуму, для сохранения нативновсти жирных кислот. Тем не менее, даже в статьях, методики которых не приемлемы по некоторым причинам, ни слова о хлоркальциевых трубках и инертных газах. О том, что нужно по-максимуму избегать воды упомянуто лишь у W. Christie в его книге Gas chromatography and lipids.
В общем, нитрилы всё-равно присутствуют. У меня, как не-химика, подозрение на возможное влияние воды (из воздуха, например), сколько не спрашиваю у химиков, никто так и не сказал, с чем связано образование нитрилов жирных кислот при описанной схеме синтеза, но их быть не должно.
Дмитрий (anchem.ru)
Администратор
Модератор форума
Ранг: 4363


20.07.2012 // 13:46:14     

Chamomillablue пишет:
сколько не спрашиваю у химиков, никто так и не сказал, с чем связано образование нитрилов жирных кислот при описанной схеме синтеза, но их быть не должно.
вода и нитрилы - вроде не должно



Вы как нитрилы в пробе обнаружили/идентифицировали?
chemlab
Пользователь
Ранг: 409


20.07.2012 // 13:46:17     

Chamomillablue пишет:
Все статьи прошлых лет (начиная с 1959 года) по поводу вариантов синтеза я пересмотрел и выбрал тот, при котором нагрев сведён к минимуму, для сохранения нативновсти жирных кислот. Тем не менее, даже в статьях, методики которых не приемлемы по некоторым причинам, ни слова о хлоркальциевых трубках и инертных газах. О том, что нужно по-максимуму избегать воды упомянуто лишь у W. Christie в его книге Gas chromatography and lipids.
В общем, нитрилы всё-равно присутствуют. У меня, как не-химика, подозрение на возможное влияние воды (из воздуха, например), сколько не спрашиваю у химиков, никто так и не сказал, с чем связано образование нитрилов жирных кислот при описанной схеме синтеза, но их быть не должно.

В статьях, даже самых старых, о хлоркальциевых трубках говорить никто не будет, т.к. это элементарщина, да и редакция журнала такую глупость просто не примет
Как Вы определили, что у Вас из этих исходных веществ образуются именно нитрилы, а не что-то другое?
Дмитрий (anchem.ru)
Администратор
Модератор форума
Ранг: 4363


20.07.2012 // 13:49:26     
Редактировано 1 раз(а)


Chamomillablue пишет:
Тем не менее, даже в статьях, методики которых не приемлемы по некоторым причинам, ни слова о хлоркальциевых трубках и инертных газах. О том, что нужно по-максимуму избегать воды упомянуто лишь у W. Christie в его книге Gas chromatography and lipids.
Плохо искали... про гидролиз писали не только в этой книге... чаще всего указано проводить реакцию в атмосфере азота (вот поэтому и не нужна хлоркальциевая трубка)...
Например Yu, Q.T., Liu, B.N., Zhang, J.Y. and Huang, Z.H. Location of methyl branches in fatty acids: Fatty acids in uropygial secretion of Shanghai ducks by gas chromatography-mass spectrometry of 4,4-dimethyloxazoline derivatives. Lipids, 23, 804-810 (1988)

Вот еще неплохая подборка литературы по теме
lipidlibrary.aocs.org/lit_surv/ms/refs_dmo.htm
Chamomillablue
Пользователь
Ранг: 1258


20.07.2012 // 13:55:27     

Дмитрий (anchem.ru) пишет:
Вы как нитрилы в пробе обнаружили/идентифицировали?

ГХ-МС регулярно обнаруживает олеонитрил, например.
Я проводил реакции в среде аргона.

  Ответов в этой теме: 42
  Страница: 1 2 3 4 5
  «« назад || далее »»

Ответ на тему



ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU:      [ Все новости ]

ЖУРНАЛ ЛАБОРАТОРИИ ЛИТЕРАТУРА ОБОРУДОВАНИЕ РАБОТА КАЛЕНДАРЬ ФОРУМ

Copyright © 2002-2009
«Аналитика-Мир профессионалов»

Размещение рекламы / Контакты