Форумы ANCHEM.RU: Водоотнимающий агент при синтезе DMOX производных жирных кислот

Российский химико-аналитический портал

химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов

карта портала ::: расширенный поиск

ANCHEM.RU » Форумы » 4. Химический форум ...

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

Водоотнимающий агент при синтезе DMOX производных жирных кислот >>>

  Ответов в этой теме: 42
  Страница: 1 2 3 4 5
  «« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]

Автор

Тема: Водоотнимающий агент при синтезе DMOX производных жирных кислот

Chamomillablue
Пользователь
Ранг: 1302

19.07.2012 // 23:04:17

При синтезе DMOX производных жирных кислот часто пишут, что все реакции категорически чувствительны к влажности, посему нужно работать с максимально сухими реактивами и т.д.
А можно ли проводить реакции над сульфатом натрия, например?
Реакций основных три:
1. Взаимодействие оксалилхлорида со свободными жирными кислотами
2. Взаимодействие хлорангидридов жирных кислот с аминометилпропиловым спиртом в дихлорметане
3. Замыкание цикла под действием трифторуксусного ангидрида.
Если нельзя, то почему?

ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246

sinthetic
Пользователь
Ранг: 3569

20.07.2012 // 0:02:21

Редактировано 1 раз(а)

Chamomillablue пишет:
Если нельзя, то почему?

Можно всё. Но смысла в этом мало, потому как - на Вашем примере - сродство к воде хлорангидридов на порядок выше, нежели кристаллогидратов.

Chamomillablue
Пользователь
Ранг: 1302

20.07.2012 // 0:08:02

sinthetic пишет:
Можно всё. Но смысла в этом мало, потому как - на Вашем примере - сродство к воде хлорангидридов на порядок выше, нежели кристаллогидратов.

А как тогда можно свести к минимуму возможное влияние воды?
И не из-за неё ли часто получаются наравне с DMOXами нитрилы жирных кислот?

chemlab
Пользователь
Ранг: 409

20.07.2012 // 1:40:04

Chamomillablue пишет:
А как тогда можно свести к минимуму возможное влияние воды?
И не из-за неё ли часто получаются наравне с DMOXами нитрилы жирных кислот?

А что говорили преподаватели в университете насчёт хлоркальциевых трубок и инертных газов? Может поучиться еще хотя бы пару семестров

Chamomillablue
Пользователь
Ранг: 1302

20.07.2012 // 13:08:40

chemlab пишет:
А что говорили преподаватели в университете насчёт хлоркальциевых трубок и инертных газов? Может поучиться еще хотя бы пару семестров

На биофаке о подобном не говорят. Учиться бесполезно. Так что, если нечего сказать по делу, лучше молчите

Дмитрий (anchem.ru)
Администратор
Модератор форума
Ранг: 4444

20.07.2012 // 13:23:10

Редактировано 1 раз(а)

Chamomillablue пишет:

chemlab пишет:
А что говорили преподаватели в университете насчёт хлоркальциевых трубок и инертных газов? Может поучиться еще хотя бы пару семестров
На биофаке о подобном не говорят. Учиться бесполезно. Так что, если нечего сказать по делу, лучше молчите

Chamomillablue, а ведь chemlab очень по делу сказал.
Это навыки и техника работы с гигроскопичными веществами.
Важна не только осушка растворителя, в котором проводится реакция, но и снижение поступления влаги из воздуха как при его хранении, так и при проведении реакции. Думаю существует пропись методики такой дериватизации в журналах прошлых лет.

Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246

ФГУП Институт минералогии, геохимии и кристаллохимии редких элементов
Отдел научно-производственных аналитических работ ФГУП ИМГРЭ. Отдел выполняет анализ минерального сырья, грунтов, донных отложений, природной, питьевой и сточной воды, атмосферного воздуха, растений. В лабораториях определяются содержания более чем 50 химических элементов, выполняется силикатный анализ горных пород. Отдел аккредитован в соответствии со стандартом ГОСТ Р ИСО/МЭК 17025-2006

Chamomillablue
Пользователь
Ранг: 1302

20.07.2012 // 13:30:46

Редактировано 1 раз(а)

Дмитрий (anchem.ru) пишет:
Chamomillablue, а ведь chemlab очень по делу сказал.
Это навыки и техника работы с гигроскопичными веществами.
Важна не только осушка растворителя, в котором проводится реакция, но и снижение поступления влаги из воздуха как при его хранении, так и при проведении реакции. Думаю существует пропись методики такой дериватизации в журналах прошлых лет.

Все статьи прошлых лет (начиная с 1959 года) по поводу вариантов синтеза я пересмотрел и выбрал тот, при котором нагрев сведён к минимуму, для сохранения нативновсти жирных кислот. Тем не менее, даже в статьях, методики которых не приемлемы по некоторым причинам, ни слова о хлоркальциевых трубках и инертных газах. О том, что нужно по-максимуму избегать воды упомянуто лишь у W. Christie в его книге Gas chromatography and lipids.
В общем, нитрилы всё-равно присутствуют. У меня, как не-химика, подозрение на возможное влияние воды (из воздуха, например), сколько не спрашиваю у химиков, никто так и не сказал, с чем связано образование нитрилов жирных кислот при описанной схеме синтеза, но их быть не должно.

Дмитрий (anchem.ru)
Администратор
Модератор форума
Ранг: 4444

20.07.2012 // 13:46:14

Chamomillablue пишет:
сколько не спрашиваю у химиков, никто так и не сказал, с чем связано образование нитрилов жирных кислот при описанной схеме синтеза, но их быть не должно.

вода и нитрилы - вроде не должно

Вы как нитрилы в пробе обнаружили/идентифицировали?

chemlab
Пользователь
Ранг: 409

20.07.2012 // 13:46:17

Chamomillablue пишет:
Все статьи прошлых лет (начиная с 1959 года) по поводу вариантов синтеза я пересмотрел и выбрал тот, при котором нагрев сведён к минимуму, для сохранения нативновсти жирных кислот. Тем не менее, даже в статьях, методики которых не приемлемы по некоторым причинам, ни слова о хлоркальциевых трубках и инертных газах. О том, что нужно по-максимуму избегать воды упомянуто лишь у W. Christie в его книге Gas chromatography and lipids.
В общем, нитрилы всё-равно присутствуют. У меня, как не-химика, подозрение на возможное влияние воды (из воздуха, например), сколько не спрашиваю у химиков, никто так и не сказал, с чем связано образование нитрилов жирных кислот при описанной схеме синтеза, но их быть не должно.

В статьях, даже самых старых, о хлоркальциевых трубках говорить никто не будет, т.к. это элементарщина, да и редакция журнала такую глупость просто не примет

Как Вы определили, что у Вас из этих исходных веществ образуются именно нитрилы, а не что-то другое?

Дмитрий (anchem.ru)
Администратор
Модератор форума
Ранг: 4444

20.07.2012 // 13:49:26

Редактировано 1 раз(а)

Chamomillablue пишет:
Тем не менее, даже в статьях, методики которых не приемлемы по некоторым причинам, ни слова о хлоркальциевых трубках и инертных газах. О том, что нужно по-максимуму избегать воды упомянуто лишь у W. Christie в его книге Gas chromatography and lipids.

Плохо искали... про гидролиз писали не только в этой книге... чаще всего указано проводить реакцию в атмосфере азота (вот поэтому и не нужна хлоркальциевая трубка)...
Например Yu, Q.T., Liu, B.N., Zhang, J.Y. and Huang, Z.H. Location of methyl branches in fatty acids: Fatty acids in uropygial secretion of Shanghai ducks by gas chromatography-mass spectrometry of 4,4-dimethyloxazoline derivatives. Lipids, 23, 804-810 (1988)

Вот еще неплохая подборка литературы по теме
lipidlibrary.aocs.org/lit_surv/ms/refs_dmo.htm

Chamomillablue
Пользователь
Ранг: 1302

20.07.2012 // 13:55:27

Дмитрий (anchem.ru) пишет:
Вы как нитрилы в пробе обнаружили/идентифицировали?

ГХ-МС регулярно обнаруживает олеонитрил, например.
Я проводил реакции в среде аргона.


Ответов в этой теме: 42 Страница: 1 2 3 4 5 «« назад \|\| далее »»	Ответ на тему

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU: [ Все новости ]

Размещение рекламы / Контакты