| Российский химико-аналитический
портал |
химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов |
 |
|
| ANCHEM.RU » Форумы » 4. Химический форум ... |
 |
Водоотнимающий агент при синтезе DMOX производных жирных кислот >>>
|
 |
|
Дмитрий (anchem.ru) Администратор Модератор форума Ранг: 4444 |
 20.07.2012 // 15:57:04
Редактировано 1 раз(а) Chamomillablue, файл ***.D выкладывайте через файлообменник и времена удерживания пиков "нитрилов". Чего гадать то? посмотрим коллегиально... |
||
|
ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|||
|
Chamomillablue Пользователь Ранг: 1302 |
22.07.2012 // 18:40:41
- вот тут исходный файл времена удерживания "нитрилов": 18,46 23,14 28,61 29,16 29,73 |
||
|
Дмитрий (anchem.ru) Администратор Модератор форума Ранг: 4444 |
22.07.2012 // 19:49:32
Редактировано 2 раз(а) 18,46 - может и не нитрил (нет молекулярки) 23,14 - действительно нитрил по спектру (Hexadecanenitrile, C16H31N) Остальные тоже похожи.. хоть и не всегда видно молекулярку. По идее еще можно проверить по индексам (по гомологическому увеличению), особенно если пики выходят на программировании температуры. |
||
|
Дмитрий (anchem.ru) Администратор Модератор форума Ранг: 4444 |
22.07.2012 // 22:07:10
Chamomillablue, холостой опыт делали? там точно все "чисто"? |
||
|
Chamomillablue Пользователь Ранг: 1302 |
22.07.2012 // 22:14:38
Редактировано 1 раз(а) Что значит "холостой" в данном случае? Нитрилы я наблюдаю уже не первый раз при работе на разных образцах, они же стабильно воспроизводятся на хроматограммах коллег. Иногда их больше, чем аналита, иногда меньше. Т.к. источник азота тут один - только АМП, может, дело в нём?.. но я для реакции всегда готовлю свежий раствор Там еще бывают образуются алканы и высшие жирные спирты. Где-то косяк, а где — пока не пойму (биологу тяжко вникать в перипетии оргсинтеза 
|
||
|
Каталог ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|
||
|
Дмитрий (anchem.ru) Администратор Модератор форума Ранг: 4444 |
22.07.2012 // 22:55:54
Редактировано 2 раз(а) Все операции и реагенты минус аналиты. Может у Вас с какой-нибудь прокладки эти алкилнитрилы смываются? Тем более что наблюдается не разово, а систематически. Иначе как Вы доказывате, что обнаруженные пики на хроматограмме относятся к образцу, а не являются артефактами? |
||
|
Chamomillablue Пользователь Ранг: 1302 |
22.07.2012 // 23:13:10
Несколько раз при работе с теми же реактивами и т.д. были идеально чистые хроматограммы: только DMOX и больше ничего. Делать холостой опыт тут бессмысленно: налить в виалу оксалилхлорид, потом упарить и т.д. и т.п. - а что в итоге?.. так можно только установить есть ли грязь какая и всё.. Но, попробую.. По поводу соотношения пиков и образца проблем особых нет: во-1, у меня есть под рукой хроматограмма МЭЖК во-2, метод анализа оптимизирован так, чтобы RT DMOXов максимально совпадали с RT МЭЖК в-3, эти соединения нужны только для установления положения двойной связи, что тоже не доставляет проблем, зная фрагментацию и молекулярные ионы, типичные для ЖК. |
||
|
Дмитрий (anchem.ru) Администратор Модератор форума Ранг: 4444 |
22.07.2012 // 23:30:06
Редактировано 1 раз(а) Chamomillablue, а прокладки в виалах с двух сторон фторопластом покрыты? И вообще, посмотрите что Вы пишете:
Любой эксперимент должен быть воспроизводимым, если что-то невоспроизводится - это неправильно. |
||
|
Дмитрий (anchem.ru) Администратор Модератор форума Ранг: 4444 |
22.07.2012 // 23:34:54
Иначе как Вы доказывате, что обнаруженные пики на хроматограмме относятся к образцу, а не являются артефактами? |
||
|
Chamomillablue Пользователь Ранг: 1302 |
22.07.2012 // 23:35:06
вот этого не знаю.. виалы те, которые шли к хромассу Agilent, какие там прокладки - понятия не имею коллеги говорят, лучше работать в патронах для дериватизации, но я пока таких не видел в каталогах. |
| |
||
|
Ответов в этой теме: 42
|
||
| ЖУРНАЛ | ЛАБОРАТОРИИ | ЛИТЕРАТУРА | ОБОРУДОВАНИЕ | РАБОТА | КАЛЕНДАРЬ | ФОРУМ |
| Copyright © 2002-2022 «Аналитика-Мир профессионалов» |
|
Размещение рекламы / Контакты |
[]
