Форумы ANCHEM.RU: Водоотнимающий агент при синтезе DMOX производных жирных кислот

Российский химико-аналитический портал

химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов

карта портала ::: расширенный поиск

ANCHEM.RU » Форумы » 4. Химический форум ...

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

Водоотнимающий агент при синтезе DMOX производных жирных кислот >>>

  Ответов в этой теме: 42
  Страница: 1 2 3 4 5
  «« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]

Chamomillablue
Пользователь
Ранг: 1302

22.07.2012 // 23:36:23

Дмитрий (anchem.ru) пишет:
Любой эксперимент должен быть воспроизводимым, если что-то невоспроизводится - это неправильно.

Да я понимаю, что какой-то косяк в методике, вот пытаюсь разобраться. Хотя, DMOX нужны только для качественного анализа и только для одной цели, но всё-таки...

ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246

Дмитрий (anchem.ru)
Администратор
Модератор форума
Ранг: 4461

22.07.2012 // 23:48:49

Chamomillablue пишет:
вот этого не знаю.. виалы те, которые шли к хромассу Agilent, какие там прокладки - понятия не имею
коллеги говорят, лучше работать в патронах для дериватизации, но я пока таких не видел в каталогах.

Надеюсь Вы их используете одноразово?
прокладки вываливаются из крышек? цвет сторон прокладки различается? всегда ли покрытая PTFE сторона обращена к образцу?

Дмитрий (anchem.ru)
Администратор
Модератор форума
Ранг: 4461

22.07.2012 // 23:52:18

Chamomillablue пишет:

Дмитрий (anchem.ru) пишет:
Любой эксперимент должен быть воспроизводимым, если что-то невоспроизводится - это неправильно.
Да я понимаю, что какой-то косяк в методике, вот пытаюсь разобраться. Хотя, DMOX нужны только для качественного анализа и только для одной цели, но всё-таки...

Если Вы не делаете контрольного опыта - ценность результатов весьма сомнительна и ставит под сомнение достоверность

Пока получается, что эта хроматограмма - просто хроматограмма и ничего более

Chamomillablue
Пользователь
Ранг: 1302

22.07.2012 // 23:52:52

Редактировано 3 раз(а)

Дмитрий (anchem.ru) пишет:
Надеюсь Вы их используете одноразово?
прокладки вываливаются из крышек? цвет сторон прокладки различается? всегда ли покрытая PTFE сторона обращена к образцу?

Для DMOX всегда беру новые. Прокладки вываливаются, если только надавить на них, с внутренней стороны она белая, с наружной - коричневая. В процессе синтеза с внешней стороны появляется "воронка" словно прокладку втягивает внутрь..
Есть еще виалы с алюминиевыми крышками, но они не обеспечивают герметичности, да и алюминий, полагаю, не выдержит реагентов таких.
Спасут ли в этом случае патроны с тефлоновыми крышками? (у нас такой есть один, SUPELCO, хотел заказать, а каталожные номера сменились и теперь не могу отыскать).
Возможно, в чем-то виноват оксалилхлорид? После вскрытия флакона, при хранении в холодильнике на внешней стороне крышки постоянно образуются смолянистые капли с запахом реактива. Только сейчас про это вспомнил, если это имеет какое-то значение.

Дмитрий (anchem.ru)
Администратор
Модератор форума
Ранг: 4461

23.07.2012 // 0:18:40

Редактировано 2 раз(а)

просто закажите нормальные виалы для хранения/реакций и делайте представительные контрольные опыты.
Иначе в Ваших хроматограммах помимо аналитов часто будет какая-нибудь экзотика появляться.

Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246

Карботек, ЗАО
Производит и поставляет изделия из углеродных материалов с 1999 года. Основные продукты - изделия из графита для предприятий цветной металлургии, машиностроения, и аналитических лабораторий, в том числе: угли (электроды) спектральные, порошки графитовые, тигли для газоанализаторов, кюветы для атомно-абсорбционных спектрометров, тигли стеклоуглеродные, графитовые лопатки для вакуумных насосов, и другие виды изделий.

Chamomillablue
Пользователь
Ранг: 1302

23.07.2012 // 0:27:01

Дмитрий (anchem.ru) пишет:
просто закажите нормальные виалы для хранения/реакций и делайте представительные контрольные опыты.
Иначе в Ваших хроматограммах помимо аналитов часто будет какая-нибудь экзотика появляться.

в каких виалах лучше работать?..

Дмитрий (anchem.ru)
Администратор
Модератор форума
Ранг: 4461

23.07.2012 // 0:28:33

См. Storage vials for liquid samples и Micro reaction vials

varban
VIP Member
Ранг: 8699

23.07.2012 // 10:10:54

Chamomillablue пишет:
Есть еще виалы с алюминиевыми крышками, но они не обеспечивают герметичности, да и алюминий, полагаю, не выдержит реагентов таких.

Обжимные?

Так они ни разу не контактуют с реагентами.
Все от септы зависит.

virtu
VIP Member
Ранг: 2136

23.07.2012 // 10:48:57

Прежде чем что-то покупать и т.д. надо разобраться в ситуации - пока нет всей инфы (холостые). ТС не мешает ознакомиться с основами аналитической химии.

Chamomillablue
Пользователь
Ранг: 1302

23.07.2012 // 11:29:13

Редактировано 1 раз(а)

varban пишет:
Обжимные?

Так они ни разу не контактуют с реагентами.
Все от септы зависит.

Нет, завинчивающиеся..


Ответов в этой теме: 42 Страница: 1 2 3 4 5 «« назад \|\| далее »»	Ответ на тему

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU: [ Все новости ]

Размещение рекламы / Контакты