Форумы ANCHEM.RU: Определение 2,4-Д в пищевых продуктах.

Российский химико-аналитический портал

химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов

карта портала ::: расширенный поиск

ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

Определение 2,4-Д в пищевых продуктах. >>>

  Ответов в этой теме: 38
  Страница: 1 2 3 4
  «« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]

ЮН
Пользователь
Ранг: 495

25.02.2013 // 11:36:05

Редактировано 2 раз(а)

За отсутствием чего-то другого поприличней эта комбинированная методика работала, к тому же жидкостника не было. У вас, к стати, ничего на эту тему нет, вы же работаете с пестицидами. Я имею в виду методики пока еще не утвержденные или какие-то наработки ?

ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246

Garry
VIP Member
Ранг: 1076

26.02.2013 // 14:18:57

ЮН пишет:
За отсутствием чего-то другого поприличней эта комбинированная методика работала, к тому же жидкостника не было. У вас, к стати, ничего на эту тему нет, вы же работаете с пестицидами. Я имею в виду методики пока еще не утвержденные или какие-то наработки ?

К сожалению, сейчас вынужден работать метрологом.... Глобальное создание филиалов, вместо самостоятельных центров по защите плодородия, приводит к мизерной зарплате, выдаваемой Киевом по своему усмотрению.... Вот и ищем, где малость лучше.

А разработки по 2,4 Д были, но возвращаться к ним в данный момент особо нет возможности, разве что с девченками из пищевой лаборатории нашего ЦСМ

ЮН
Пользователь
Ранг: 495

26.02.2013 // 14:28:29

Понятно, я кстати посмотрел 2,4-Д в воде на ВЭЖХ (ГОСТ), если его адаптировать например, к рыбе (в ней "НЕ ДОПУСКАЕТСЯ"), еще неизвестно где больше гемор-я (по сравнению с комбинированной, о которой я писал).

kump
Пользователь
Ранг: 3203

15.07.2013 // 15:51:06

Редактировано 1 раз(а)

ЮН пишет:

Если по ГОСТу на воду что получится, поделитесь опытом.

Попробовал.
Объект - рыбная нарезка к пиву (путассу) солёно-сушёная с глутаматом и пр. дрянью.
Измельчается. Навеска 25г. В колбу с навеской добавил 0,1мг 2,4-Д.
Минерализация с 6н НCl (200мл)в колбе с обр холодильником. 1,5 часа.
Хорошо растворяется, но получается жуткий почти чёрный раствор, из которого фосфорновольфрамовой кислотой ничего не осаждается.

Экстракция хлороформом 3 раза по 25 мл. Диэтиловый эфир не подходит. Сильно эмульгируется, и пока эмульсия расслаивается он испаряется.
Из хлороформа в 3% NaHCO3.
Подкисление серной кислотой до рН 1,5-2.
Экстракция диэтиловым эфиром.
Экстракт пропускаем через слой безводного Na2SO3
Промываем эфиром и выпариваем.

ВЭЖХ С18 изократика Ацетонитрил-фосфатный буфер рН=2,4 50/50 100мкл/мин 230
нм

Коэффициент определения получился 48,2%

ЮН
Пользователь
Ранг: 495

19.07.2013 // 19:16:45

Редактировано 1 раз(а)

Спасибо за информацию. А на оценку воспроизводимости после полученного результата сил уже наверное не было. Если так, то я понимаю.

Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246

Камера пробоподготовки водных сред ФК-12М
Фотолизная камера ФК-12М предназначена для экспрессной пробоподготовки водных сред при проведении серийных лабораторных определений элементов различными методами, в частности, вольтамперометрическим.

[ Информация из каталога оборудования ANCHEM.RU ]

kump
Пользователь
Ранг: 3203

19.07.2013 // 19:30:10

ЮН пишет:
Спасибо за информацию. А на оценку воспроизводимости после полученного результата сил уже наверное не было. Если так, то я понимаю.

Да, вы правы. Не сколько сил, сколько времени.

tanusja4
Пользователь
Ранг: 22

30.10.2015 // 23:20:10

Здравствуйте, уважаемые форумчане! Надеюсь и уповаю на Вашу помощь. Предупреждаю сразу, что хроматограф я увидела только 2 месяца назад, поэтому знаний ноль (не кидайте больно тапками). Руководством поставлена задача сделать валидацию метода определения пестицида 2,4-Д с помощью ГЖХ (в воде и продуктах питания). В наличии есть Цвет-500 (ДЭЗ), Цвет-800 и 3700 (ПИДы). Последние два при мне никто не включал (((. На сегодняшний день 2,4-д определяют методом ТСХ (якобы, не делают вообще). Спросить не у кого. Методику нашла с внутренним стандартом 2,4-Т и метилированием (кошмар). Поделитесь, кто как делает.

kump
Пользователь
Ранг: 3203

06.11.2015 // 14:30:48

tanusja4 пишет:
Здравствуйте, уважаемые форумчане! Надеюсь и уповаю на Вашу помощь. Предупреждаю сразу, что хроматограф я увидела только 2 месяца назад, поэтому знаний ноль (не кидайте больно тапками). Руководством поставлена задача сделать валидацию метода определения пестицида 2,4-Д с помощью ГЖХ (в воде и продуктах питания). В наличии есть Цвет-500 (ДЭЗ), Цвет-800 и 3700 (ПИДы). Последние два при мне никто не включал (((. На сегодняшний день 2,4-д определяют методом ТСХ (якобы, не делают вообще). Спросить не у кого. Методику нашла с внутренним стандартом 2,4-Т и метилированием (кошмар). Поделитесь, кто как делает.

Задача валидации методики определения 2,4-Д ГЖХ в вашем случае вряд ли осуществима. По следующим причинам:

1. В методике используется абсолютный метанол. У вас есть разрешение и легальные способы доставки?
2. Диметилсульфат. Алкилирующий агент. Сильный канцероген, мутаген и вообще отрава. Оно вам надо, за вашу зарпплату? Заболеете, ваше руководство будет платить за химиотерапию? Или хоть апельсины принесёт?
3. 2,4,5-Т внутренний стандарт, где его взять? У нас не получилось.
4. А стандарты метиловых эфиров 2.4-Д и 2,4,5-Т где?
5. Извините, не "кидаюсь в вас тапками", но 2 месяца работы на Цвете с ДПР (а вам понадобится именно этот детектор) недостаточный срок для валидации методик. Тут бы только научиться с ним правильно обращаться, чтоб не загадить. Через годик массовых анализов можно попробовать.
6. Кто сказал, что эта методика вообще пройдёт валидацию, и что она вообще пригодна? Методики из справочников Клисенко часто представляют собой нерабочий хлам. Во всяком случае, если они и работают, то непригодны для массового анализа.

На содержание 2,4-Д в документах очень странная норма: "не допускается".
Поэтому делайте своей ТСХ. Не допускается и не допускается - показываете пластинку, что там её нет.
Тем более, что там её и не будет. Определение данного вещества в биологических объектах, к коим относится большинство продуктов питания, абсурдно. Но это другой разговор.

tanusja4
Пользователь
Ранг: 22

06.11.2015 // 15:33:50

Редактировано 1 раз(а)

Kump, огромное спасибо за Ваш ответ. Донесла данную информацию до начальства. Начальство озадачилось )).

fkkfjhif
Пользователь
Ранг: 18

10.07.2017 // 11:03:10

Garry пишет:

ЮН пишет:
На самом деле "метилирование-бутилирование" не так уж и сложно. Я этилировал так. В пробирку с сухим остатком после всех экстракций и реэкстракций вносил 1 мл этилового спирта и столько конц. серной кислоты и ставил в водяную баню с темп близкой к кипению на 0,5 часа. Образовавшийся этиловый эфир 2,4 Д кислоты переводил в 0,5 мл гексана, и гексановый раствор вводил в хроматограф.
Если по ГОСТу на воду что получится, поделитесь опытом.
И.... получал диэтиловый эфир в гексане. Вообще-то KUMP прав, выход такого метилирования-этилирования в лучшем случае 60% и это без учета потерь при экстракции. Т.е. поэтому по установленным в Клисенко "теоретическим" методикам работать невозможно, поскольку коэффициенты рикавери, или % определения очень сильно притянуты за уши для утверждения сборников. Ну.... а потом необходимо "допиливать напильником" для получения удовлетворительного результата.
Поскольку 2,4 Д имеет очень уж большое сродство к белкам, как вещество, обладающее гормональным действием на растения как гетероауксин или абсциззовая кислота, то в свободном виде ее практически из растения не извлечь. Извлекают ее кислотным гидролизом из образца. Затем из гидролизата диэтиловым эфиром. Затем переэкстракцией в либо в 3 % бикарбонат натрия, либо в раствор динатрийфосфата. Затем после подкисления реэкстракция опят в диэтиловый эфир. После упаривания - вуаля, без метилирования на ВЭЖХ в ПФ с 0,1 % ортофосфорной кислотой и смесью ацетонитрила с метанолом (60:30:10). Длина волны 230 нм (хотя можно и 280 нм, но чувствительнось хуже). Так по крайней мере без дополнительной дериватизации и без лишних потерь, соответственно с большей чувствительностью.

Здравствуйте . Можно у Вас уточнить Вы проводили испытание на 2,4-Д кислоту на жидкостнике и на коком детекторе, аналитичекой колонке. заранее спасибо.


Ответов в этой теме: 38 Страница: 1 2 3 4 «« назад \|\| далее »»	Ответ на тему

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU: [ Все новости ]

Размещение рекламы / Контакты