Здравствуйте. Спасибо за ответ. Можно у Вас еще уточнить сухой остаток Вы растворяли в ацетоне или в подвижной фазе, надо ли доводить подвижную фазу до определенного рН и если да , то чем
Здравствуйте. Спасибо за ответ. Можно у Вас еще уточнить сухой остаток Вы растворяли в ацетоне или в подвижной фазе, надо ли доводить подвижную фазу до определенного рН и если да , то чем
Здравствуйте. Спасибо за ответ. Можно у Вас еще уточнить сухой остаток Вы растворяли в ацетоне или в подвижной фазе, надо ли доводить подвижную фазу до определенного рН и если да , то чем
Только в подвижной фазе!
Добрый вечер. Я еще раз хочу Вас спросить про метод определения 2,4 Д методом ВЭЖХ. стала разбираться с литературой и что-то совсем запуталась по поводу градуировки: обязательно ли ее проводить на матрице проб, нельзя ли развести проста ряд стандартных растворов 2,4 Д кислоты , и если мы не проводим метилирование проб, то в этом случае и град. растворы тоже разводим на ПФ,правильно?
Garry
VIP Member
Ранг: 1076
24.07.2017 // 15:41:21
Редактировано 2 раз(а)
fkkfjhif пишет: Добрый вечер. Я еще раз хочу Вас спросить про метод определения 2,4 Д методом ВЭЖХ. стала разбираться с литературой и что-то совсем запуталась по поводу градуировки: обязательно ли ее проводить на матрице проб, нельзя ли развести проста ряд стандартных растворов 2,4 Д кислоты , и если мы не проводим метилирование проб, то в этом случае и град. растворы тоже разводим на ПФ,правильно?
В такой методике, как определение 2,4 Д лучше всего использовать метод внутреннего стандарта для учета "почти всех" ньюансов пробоподготовки. Градуировку можно и нужно строить на чистой 2,4-Д (если выбран метод внутреннего стандарта то с добавкой к 2,4 Д этого внутреннего стандарта). Лучшим веществом для этого была 2,4,5 Т (трихлор.....). НО!!! ее фиг где найдешь ибо она как диоксин. Поэтому если уверены, что в пробах не будет дикамбы (галоид-производное бензойной кислоты), то можно использовать ее. Условия экстрагирования, разделения и детектирования один-в-один. Дикамба выходит немного раньше по времени удерживания. Используя добавку раствора дикамбы к пробе на этапе "муки" , потери при проведении гидролиза, затем экстракции и очистке, учитываются и компенсируются эквивалентными потерями внутреннего стандарта. Соответственно Вы значительно повысите точность определения 2,4 Д....... Впрочем, 2,4 Д Вы можете не обнаружить..... она вся будет 2,4 дихлорфенолом..... из-за реакций декарбоксилирования. Это тоже нужно учитывать.... если Вас будет интересовать метаболизация данного гербицида. Н-да... а градуировочные растворы 2,4 Д лучше готовить на ПФ или на растворителе имеющем меньшую элюирующую силу чем ПФ (например, 0,01 н NaOH).
Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Испытательный центр ФГУ «Балтийская дирекция по техническому обеспечению надзора на море»
Федеральное государственное учреждение «Балтийская дирекция по техническому обеспечению надзора на море» создано в соответствии с распоряжением Правительства Российской Федерации и осуществляет свою деятельность на территории Российской Федерации, во внутренних морских водах, территориальном море, в исключительной экономической зоне и на континентальном шельфе Российской Федерации.
fkkfjhif
Пользователь
Ранг: 18
07.02.2018 // 10:04:25
Garry пишет:
fkkfjhif пишет: Добрый вечер. Я еще раз хочу Вас спросить про метод определения 2,4 Д методом ВЭЖХ. стала разбираться с литературой и что-то совсем запуталась по поводу градуировки: обязательно ли ее проводить на матрице проб, нельзя ли развести проста ряд стандартных растворов 2,4 Д кислоты , и если мы не проводим метилирование проб, то в этом случае и град. растворы тоже разводим на ПФ,правильно?
В такой методике, как определение 2,4 Д лучше всего использовать метод внутреннего стандарта для учета "почти всех" ньюансов пробоподготовки. Градуировку можно и нужно строить на чистой 2,4-Д (если выбран метод внутреннего стандарта то с добавкой к 2,4 Д этого внутреннего стандарта). Лучшим веществом для этого была 2,4,5 Т (трихлор.....). НО!!! ее фиг где найдешь ибо она как диоксин. Поэтому если уверены, что в пробах не будет дикамбы (галоид-производное бензойной кислоты), то можно использовать ее. Условия экстрагирования, разделения и детектирования один-в-один. Дикамба выходит немного раньше по времени удерживания. Используя добавку раствора дикамбы к пробе на этапе "муки" , потери при проведении гидролиза, затем экстракции и очистке, учитываются и компенсируются эквивалентными потерями внутреннего стандарта. Соответственно Вы значительно повысите точность определения 2,4 Д....... Впрочем, 2,4 Д Вы можете не обнаружить..... она вся будет 2,4 дихлорфенолом..... из-за реакций декарбоксилирования. Это тоже нужно учитывать.... если Вас будет интересовать метаболизация данного гербицида. Н-да... а градуировочные растворы 2,4 Д лучше готовить на ПФ или на растворителе имеющем меньшую элюирующую силу чем ПФ (например, 0,01 н NaOH).
Добрый день. GARRY хочу у Вас еще раз спросить про 2,4-Д кислоту. Пытаюсь добиться результатов по Вашему методу: 0,1 % ортофосфорная кислота:ацетонитрил: метанол в соотношении 60:30:10, но что-то пока ничего не получается. Делаю на анал. колонке Zorbax SB-C18 . cтандарты развожу в ПФ, закалывала стандарт с конц. 1 мкг/мл и 10 мкг/мл. Получается у меня например, сегодня вышел, на завтра этот же пик уже горбатый и время удерживания плывет. Может я что-то делаю не так?
Garry
VIP Member
Ранг: 1076
07.02.2018 // 11:53:22
fkkfjhif пишет: Добрый день. GARRY хочу у Вас еще раз спросить про 2,4-Д кислоту. Пытаюсь добиться результатов по Вашему методу: 0,1 % ортофосфорная кислота:ацетонитрил: метанол в соотношении 60:30:10, но что-то пока ничего не получается. Делаю на анал. колонке Zorbax SB-C18 . cтандарты развожу в ПФ, закалывала стандарт с конц. 1 мкг/мл и 10 мкг/мл. Получается у меня например, сегодня вышел, на завтра этот же пик уже горбатый и время удерживания плывет. Может я что-то делаю не так?
Доброго дня и Вам! Вообще-то описываемые симптомы не касаются собственно самого метода хроматографирования. Скорее всего проблемы связаны с : 1. Неуравновешенной подвижной подвижной фазой хроматографической колонки 2. Проблемой самой колонки (т.е. имеются некие загрязнения, меняющие свойства колонки. Необходимо промыть колонку 80% ацетонитрилом. Затем 10 % ацетонитрилом и затем уравновесить ПФ.) 3. Нестабильной работой насоса.
Возможно Вам понравится моя подборка литературы из моего хранилища : https://
fkkfjhif
Пользователь
Ранг: 18
07.02.2018 // 13:04:27
Garry пишет:
fkkfjhif пишет: Добрый день. GARRY хочу у Вас еще раз спросить про 2,4-Д кислоту. Пытаюсь добиться результатов по Вашему методу: 0,1 % ортофосфорная кислота:ацетонитрил: метанол в соотношении 60:30:10, но что-то пока ничего не получается. Делаю на анал. колонке Zorbax SB-C18 . cтандарты развожу в ПФ, закалывала стандарт с конц. 1 мкг/мл и 10 мкг/мл. Получается у меня например, сегодня вышел, на завтра этот же пик уже горбатый и время удерживания плывет. Может я что-то делаю не так?
Доброго дня и Вам! Вообще-то описываемые симптомы не касаются собственно самого метода хроматографирования. Скорее всего проблемы связаны с : 1. Неуравновешенной подвижной подвижной фазой хроматографической колонки 2. Проблемой самой колонки (т.е. имеются некие загрязнения, меняющие свойства колонки. Необходимо промыть колонку 80% ацетонитрилом. Затем 10 % ацетонитрилом и затем уравновесить ПФ.) 3. Нестабильной работой насоса.
Возможно Вам понравится моя подборка литературы из моего хранилища : https://
Спасибо. Сейчас и опробую Ваш совет. Вы меня извините, я наверно совсем лузер по компьютеру, но не могу открыть Вашу подборку литературы, выскакивает табличка, надо ее заполнять? Очень хочется почитать Ваш архив.
Garry
VIP Member
Ранг: 1076
07.02.2018 // 13:33:05
fkkfjhif пишет: Спасибо. Сейчас и опробую Ваш совет. Вы меня извините, я наверно совсем лузер по компьютеру, но не могу открыть Вашу подборку литературы, выскакивает табличка, надо ее заполнять? Очень хочется почитать Ваш архив.
При переходе по этой ссылке Вы попадаете в dropbox. Перед собой должны видеть надпись, "Файлы формата .tar нельзя открывать для предварительного просмотра." А в верхнем правом углу появится через некоторе время кнопка "Скачать" . Нажимаете на нее и скачиваете архив PESTICIDES_DATA.tar. Распаковываете его с помощью RAR или 7Z архиваторов. Получаете "стопку папок" с файлами о пестицидах... и не только, в одной общей папке (моя подборка к семинару).
fkkfjhif
Пользователь
Ранг: 18
07.02.2018 // 13:53:36
fkkfjhif пишет:
Garry пишет:
fkkfjhif пишет: Добрый день. GARRY хочу у Вас еще раз спросить про 2,4-Д кислоту. Пытаюсь добиться результатов по Вашему методу: 0,1 % ортофосфорная кислота:ацетонитрил: метанол в соотношении 60:30:10, но что-то пока ничего не получается. Делаю на анал. колонке Zorbax SB-C18 . cтандарты развожу в ПФ, закалывала стандарт с конц. 1 мкг/мл и 10 мкг/мл. Получается у меня например, сегодня вышел, на завтра этот же пик уже горбатый и время удерживания плывет. Может я что-то делаю не так?
Доброго дня и Вам! Вообще-то описываемые симптомы не касаются собственно самого метода хроматографирования. Скорее всего проблемы связаны с : 1. Неуравновешенной подвижной подвижной фазой хроматографической колонки 2. Проблемой самой колонки (т.е. имеются некие загрязнения, меняющие свойства колонки. Необходимо промыть колонку 80% ацетонитрилом. Затем 10 % ацетонитрилом и затем уравновесить ПФ.) 3. Нестабильной работой насоса.
Возможно Вам понравится моя подборка литературы из моего хранилища : https://
Спасибо. Сейчас и опробую Ваш совет. Вы меня извините, я наверно совсем лузер по компьютеру, но не могу открыть Вашу подборку литературы, выскакивает табличка, надо ее заполнять? Очень хочется почитать Ваш архив.
Вроде бы открыла. Спасибо. Оказывается я давно заочно знакома с Вашими трудами и подборкой. Спасибо , именно благодаря Вашей документации, где четко прописано про валидацию и неопределеность , я и смогла разложить у себя по полочкам в голове их суть и требования к ним.
10.07.2017 // 12:20:28
из моего хранилища : https://
[]
