Российский химико-аналитический портал  химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов  
карта портала ::: расширенный поиск              
 



ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...
  1. Аналитический форум | Список форумов | Войти в систему | Регистрация | Помощь | Последние темы | Поиск

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

Определение 2,4-Д в пищевых продуктах. >>>

  Ответов в этой теме: 38
  Страница: 1 2 3 4
  «« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]


Автор Тема: Определение 2,4-Д в пищевых продуктах.
kump
Пользователь
Ранг: 2365

20.02.2013 // 11:43:37     
Редактировано 1 раз(а)

Коллеги, по каким методикам вы определяете содержание 2,4-Д в продуктах питания?
Для воды есть ГОСТ р 52730 ВЭЖХ
Для зерна, соломы, кукурузы есть МУК 4.1.1132-02 ГХ

А для хлебобулочных, для рыбы и т.п.?
Нигде ничего не видно.
Реклама на ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Размещение рекламы
Garry
VIP Member
Ранг: 1067


20.02.2013 // 13:25:26     

kump пишет:
Коллеги, по каким методикам вы определяете содержание 2,4-Д в продуктах питания?
Для воды есть ГОСТ р 52730 ВЭЖХ
Для зерна, соломы, кукурузы есть МУК 4.1.1132-02 ГХ

А для хлебобулочных, для рыбы и т.п.?
Нигде ничего не видно.


По зерну. 2,4 Д как таковую в таких объектах как изделия из муки, рыба Вы не найдете. 2,4 дихлорфенол более вероятно.
ЮН
Пользователь
Ранг: 492


20.02.2013 // 15:15:21     
А в Клисенках ничего приличного не нашли ?
kump
Пользователь
Ранг: 2365


20.02.2013 // 21:46:30     

Garry пишет:

По зерну. 2,4 Д как таковую в таких объектах как изделия из муки, рыба Вы не найдете. 2,4 дихлорфенол более вероятно.

Да я бы рад. Но оно ж нормируется по СанПиНу, значит извольте делать.
kump
Пользователь
Ранг: 2365


20.02.2013 // 21:56:07     

ЮН пишет:
А в Клисенках ничего приличного не нашли ?

В Клисенке 1977г есть ГХ методика для опр в почве, воде и растительном материале. С метилированием диметилсульфидом и использованием в качестве внутреннего стандарта 2,4,5-Т. Методика уродская и кажется отменена (было постановление санитарного врача 2001г)
В других сборниках только в воде и почве.

Странно. Не я первый поднимаю эту тему. Этот показатель заложен во многие продукты и по идее должен быть предметом массового анализа, ну почти как ДДТ. А ясности в этом вопросе не наблюдается.
ЮН
Пользователь
Ранг: 492


21.02.2013 // 9:13:45     
В сборнике Клисенко 83 г есть МУ 1541-76 и 1350-75. Ясности нет потому, что формально методики есть, но для массового анализа они не пригодны, сами их называете "уродскими". Я думаю, что в большинстве случаев результаты просто отписывают. Давно-давно я занимался 2,4-Д и подошел к тому, что скомбинировал две методики и полностью ушел от внутреннего стандарта, делал абсолютной градуировкой по этиловому эфиру 2,4-Д. А лет 10 назад привез из ВСХЗР неплохую методику на 2,4-Д из растительного материала и некоторое время работал по ней.
Реклама на ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Размещение рекламы
Журнал Масс-спектрометрия Журнал Масс-спектрометрия
Оригинальные научные статьи, обзоры, учебные и некоторые справочные материалы по всем разделам теории и практики масс-спектрометрии.
kump
Пользователь
Ранг: 2365


21.02.2013 // 12:35:58     

ЮН пишет:
В сборнике Клисенко 83 г есть МУ 1541-76 и 1350-75. Ясности нет потому, что формально методики есть, но для массового анализа они не пригодны, сами их называете "уродскими". Я думаю, что в большинстве случаев результаты просто отписывают. Давно-давно я занимался 2,4-Д и подошел к тому, что скомбинировал две методики и полностью ушел от внутреннего стандарта, делал абсолютной градуировкой по этиловому эфиру 2,4-Д. А лет 10 назад привез из ВСХЗР неплохую методику на 2,4-Д из растительного материала и некоторое время работал по ней.

МУ1350-75 отменены... постановление №10 главного санитарного от 19.04.2001 МУ 1541 по сути то же, что и в Клисенке 77г
В воде прекрасно определяется ВЭЖХ, почему до сих пор не додумались разработать ВЭЖХ методику под всё остальное?
ЮН
Пользователь
Ранг: 492


21.02.2013 // 13:34:03     
Редактировано 1 раз(а)

Да, №1350 утратила силу, но №1541 ее еще имеет. По ней делают из мяса, молока, раст жира. Правда никого не знаю, кто бы на самом деле работал по этой методике. Может и есть относительно новые методики, но я их не искал, а вы искали и не нашли. И никто не откликается.
Я уже писал, как поступил когда-то. Полученный эфирный экстракт по методике 1541 без внутреннего стандарта этилировал. Для получения количественных характеристик в исходную пробу вносил 2,4-Д кислоту. Расчет вел по этиловому эфиру. Извлечение было не большое (не помню сколько), но воспроизводилось хорошо. Это на крайний случай.
kump
Пользователь
Ранг: 2365


22.02.2013 // 9:04:24     
Ну если импровизировать, то я попробую по гост для воды.
Растворить экстракт в чём-то подходящем и на ВЭЖХ без всякого метилирования-бутилирования.
ЮН
Пользователь
Ранг: 492


22.02.2013 // 12:19:51     
Редактировано 1 раз(а)

На самом деле "метилирование-бутилирование" не так уж и сложно. Я этилировал так. В пробирку с сухим остатком после всех экстракций и реэкстракций вносил 1 мл этилового спирта и столько конц. серной кислоты и ставил в водяную баню с темп близкой к кипению на 0,5 часа. Образовавшийся этиловый эфир 2,4 Д кислоты переводил в 0,5 мл гексана, и гексановый раствор вводил в хроматограф.
Если по ГОСТу на воду что получится, поделитесь опытом.
Garry
VIP Member
Ранг: 1067


25.02.2013 // 10:47:18     

ЮН пишет:
На самом деле "метилирование-бутилирование" не так уж и сложно. Я этилировал так. В пробирку с сухим остатком после всех экстракций и реэкстракций вносил 1 мл этилового спирта и столько конц. серной кислоты и ставил в водяную баню с темп близкой к кипению на 0,5 часа. Образовавшийся этиловый эфир 2,4 Д кислоты переводил в 0,5 мл гексана, и гексановый раствор вводил в хроматограф.
Если по ГОСТу на воду что получится, поделитесь опытом.


И.... получал диэтиловый эфир в гексане. Вообще-то KUMP прав, выход такого метилирования-этилирования в лучшем случае 60% и это без учета потерь при экстракции. Т.е. поэтому по установленным в Клисенко "теоретическим" методикам работать невозможно, поскольку коэффициенты рикавери, или % определения очень сильно притянуты за уши для утверждения сборников. Ну.... а потом необходимо "допиливать напильником" для получения удовлетворительного результата.
Поскольку 2,4 Д имеет очень уж большое сродство к белкам, как вещество, обладающее гормональным действием на растения как гетероауксин или абсциззовая кислота, то в свободном виде ее практически из растения не извлечь. Извлекают ее кислотным гидролизом из образца. Затем из гидролизата диэтиловым эфиром. Затем переэкстракцией в либо в 3 % бикарбонат натрия, либо в раствор динатрийфосфата. Затем после подкисления реэкстракция опят в диэтиловый эфир. После упаривания - вуаля, без метилирования на ВЭЖХ в ПФ с 0,1 % ортофосфорной кислотой и смесью ацетонитрила с метанолом (60:30:10). Длина волны 230 нм (хотя можно и 280 нм, но чувствительнось хуже). Так по крайней мере без дополнительной дериватизации и без лишних потерь, соответственно с большей чувствительностью.

  Ответов в этой теме: 38
  Страница: 1 2 3 4
  «« назад || далее »»

Ответ на тему



ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU:      [ Все новости ]

ЖУРНАЛ ЛАБОРАТОРИИ ЛИТЕРАТУРА ОБОРУДОВАНИЕ РАБОТА КАЛЕНДАРЬ ФОРУМ

Copyright © 2002-2009
«Аналитика-Мир профессионалов»

Размещение рекламы / Контакты