Российский химико-аналитический портал  химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов  
карта портала ::: расширенный поиск              
 



ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...
  1. Аналитический форум | Список форумов | Войти в систему | Регистрация | Помощь | Последние темы | Поиск

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

Определение 2,4-Д в пищевых продуктах. >>>

  Ответов в этой теме: 38
  Страница: 1 2 3 4
  «« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]


Автор Тема: Определение 2,4-Д в пищевых продуктах.
kump
Пользователь
Ранг: 2418

20.02.2013 // 11:43:37     
Редактировано 1 раз(а)

Коллеги, по каким методикам вы определяете содержание 2,4-Д в продуктах питания?
Для воды есть ГОСТ р 52730 ВЭЖХ
Для зерна, соломы, кукурузы есть МУК 4.1.1132-02 ГХ

А для хлебобулочных, для рыбы и т.п.?
Нигде ничего не видно.
Реклама на ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Размещение рекламы
Garry
VIP Member
Ранг: 1070


20.02.2013 // 13:25:26     

kump пишет:
Коллеги, по каким методикам вы определяете содержание 2,4-Д в продуктах питания?
Для воды есть ГОСТ р 52730 ВЭЖХ
Для зерна, соломы, кукурузы есть МУК 4.1.1132-02 ГХ

А для хлебобулочных, для рыбы и т.п.?
Нигде ничего не видно.


По зерну. 2,4 Д как таковую в таких объектах как изделия из муки, рыба Вы не найдете. 2,4 дихлорфенол более вероятно.
ЮН
Пользователь
Ранг: 492


20.02.2013 // 15:15:21     
А в Клисенках ничего приличного не нашли ?
kump
Пользователь
Ранг: 2418


20.02.2013 // 21:46:30     

Garry пишет:

По зерну. 2,4 Д как таковую в таких объектах как изделия из муки, рыба Вы не найдете. 2,4 дихлорфенол более вероятно.

Да я бы рад. Но оно ж нормируется по СанПиНу, значит извольте делать.
kump
Пользователь
Ранг: 2418


20.02.2013 // 21:56:07     

ЮН пишет:
А в Клисенках ничего приличного не нашли ?

В Клисенке 1977г есть ГХ методика для опр в почве, воде и растительном материале. С метилированием диметилсульфидом и использованием в качестве внутреннего стандарта 2,4,5-Т. Методика уродская и кажется отменена (было постановление санитарного врача 2001г)
В других сборниках только в воде и почве.

Странно. Не я первый поднимаю эту тему. Этот показатель заложен во многие продукты и по идее должен быть предметом массового анализа, ну почти как ДДТ. А ясности в этом вопросе не наблюдается.
ЮН
Пользователь
Ранг: 492


21.02.2013 // 9:13:45     
В сборнике Клисенко 83 г есть МУ 1541-76 и 1350-75. Ясности нет потому, что формально методики есть, но для массового анализа они не пригодны, сами их называете "уродскими". Я думаю, что в большинстве случаев результаты просто отписывают. Давно-давно я занимался 2,4-Д и подошел к тому, что скомбинировал две методики и полностью ушел от внутреннего стандарта, делал абсолютной градуировкой по этиловому эфиру 2,4-Д. А лет 10 назад привез из ВСХЗР неплохую методику на 2,4-Д из растительного материала и некоторое время работал по ней.
Реклама на ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Размещение рекламы
Испытательный центр ФГУ «Балтийская дирекция по техническому обеспечению надзора на море» Испытательный центр ФГУ «Балтийская дирекция по техническому обеспечению надзора на море»
Федеральное государственное учреждение «Балтийская дирекция по техническому обеспечению надзора на море» создано в соответствии с распоряжением Правительства Российской Федерации и осуществляет свою деятельность на территории Российской Федерации, во внутренних морских водах, территориальном море, в исключительной экономической зоне и на континентальном шельфе Российской Федерации.
kump
Пользователь
Ранг: 2418


21.02.2013 // 12:35:58     

ЮН пишет:
В сборнике Клисенко 83 г есть МУ 1541-76 и 1350-75. Ясности нет потому, что формально методики есть, но для массового анализа они не пригодны, сами их называете "уродскими". Я думаю, что в большинстве случаев результаты просто отписывают. Давно-давно я занимался 2,4-Д и подошел к тому, что скомбинировал две методики и полностью ушел от внутреннего стандарта, делал абсолютной градуировкой по этиловому эфиру 2,4-Д. А лет 10 назад привез из ВСХЗР неплохую методику на 2,4-Д из растительного материала и некоторое время работал по ней.

МУ1350-75 отменены... постановление №10 главного санитарного от 19.04.2001 МУ 1541 по сути то же, что и в Клисенке 77г
В воде прекрасно определяется ВЭЖХ, почему до сих пор не додумались разработать ВЭЖХ методику под всё остальное?
ЮН
Пользователь
Ранг: 492


21.02.2013 // 13:34:03     
Редактировано 1 раз(а)

Да, №1350 утратила силу, но №1541 ее еще имеет. По ней делают из мяса, молока, раст жира. Правда никого не знаю, кто бы на самом деле работал по этой методике. Может и есть относительно новые методики, но я их не искал, а вы искали и не нашли. И никто не откликается.
Я уже писал, как поступил когда-то. Полученный эфирный экстракт по методике 1541 без внутреннего стандарта этилировал. Для получения количественных характеристик в исходную пробу вносил 2,4-Д кислоту. Расчет вел по этиловому эфиру. Извлечение было не большое (не помню сколько), но воспроизводилось хорошо. Это на крайний случай.
kump
Пользователь
Ранг: 2418


22.02.2013 // 9:04:24     
Ну если импровизировать, то я попробую по гост для воды.
Растворить экстракт в чём-то подходящем и на ВЭЖХ без всякого метилирования-бутилирования.
ЮН
Пользователь
Ранг: 492


22.02.2013 // 12:19:51     
Редактировано 1 раз(а)

На самом деле "метилирование-бутилирование" не так уж и сложно. Я этилировал так. В пробирку с сухим остатком после всех экстракций и реэкстракций вносил 1 мл этилового спирта и столько конц. серной кислоты и ставил в водяную баню с темп близкой к кипению на 0,5 часа. Образовавшийся этиловый эфир 2,4 Д кислоты переводил в 0,5 мл гексана, и гексановый раствор вводил в хроматограф.
Если по ГОСТу на воду что получится, поделитесь опытом.
Garry
VIP Member
Ранг: 1070


25.02.2013 // 10:47:18     

ЮН пишет:
На самом деле "метилирование-бутилирование" не так уж и сложно. Я этилировал так. В пробирку с сухим остатком после всех экстракций и реэкстракций вносил 1 мл этилового спирта и столько конц. серной кислоты и ставил в водяную баню с темп близкой к кипению на 0,5 часа. Образовавшийся этиловый эфир 2,4 Д кислоты переводил в 0,5 мл гексана, и гексановый раствор вводил в хроматограф.
Если по ГОСТу на воду что получится, поделитесь опытом.


И.... получал диэтиловый эфир в гексане. Вообще-то KUMP прав, выход такого метилирования-этилирования в лучшем случае 60% и это без учета потерь при экстракции. Т.е. поэтому по установленным в Клисенко "теоретическим" методикам работать невозможно, поскольку коэффициенты рикавери, или % определения очень сильно притянуты за уши для утверждения сборников. Ну.... а потом необходимо "допиливать напильником" для получения удовлетворительного результата.
Поскольку 2,4 Д имеет очень уж большое сродство к белкам, как вещество, обладающее гормональным действием на растения как гетероауксин или абсциззовая кислота, то в свободном виде ее практически из растения не извлечь. Извлекают ее кислотным гидролизом из образца. Затем из гидролизата диэтиловым эфиром. Затем переэкстракцией в либо в 3 % бикарбонат натрия, либо в раствор динатрийфосфата. Затем после подкисления реэкстракция опят в диэтиловый эфир. После упаривания - вуаля, без метилирования на ВЭЖХ в ПФ с 0,1 % ортофосфорной кислотой и смесью ацетонитрила с метанолом (60:30:10). Длина волны 230 нм (хотя можно и 280 нм, но чувствительнось хуже). Так по крайней мере без дополнительной дериватизации и без лишних потерь, соответственно с большей чувствительностью.

  Ответов в этой теме: 38
  Страница: 1 2 3 4
  «« назад || далее »»

Ответ на тему



ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU:      [ Все новости ]

ЖУРНАЛ ЛАБОРАТОРИИ ЛИТЕРАТУРА ОБОРУДОВАНИЕ РАБОТА КАЛЕНДАРЬ ФОРУМ

Copyright © 2002-2009
«Аналитика-Мир профессионалов»

Размещение рекламы / Контакты