Российский химико-аналитический портал  химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов  
карта портала ::: расширенный поиск              
 


ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...
  1. Аналитический форум | Список форумов | Войти в систему | Регистрация | Помощь | Последние темы | Поиск

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

О странном использовании мерных колб >>>

  Ответов в этой теме: 57
  Страница: 1 2 3 4 5 6
  «« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]


Автор Тема: О странном использовании мерных колб
bobriha
Пользователь
Ранг: 38

11.04.2013 // 18:54:31     
Понадобилось мне определить концентрацию поваренной соли и бензоата натрия в рыбных пресервах (селёдке солёной, проще говоря). Открываю я соответствующие ГОСТы, почтенные такие ГОСТы, стартопик ещё под стол пешком ходила, когда их ввели... ГОСТ 27207-87 и ГОСТ 27001-86, чтобы не быть голословной.
И тут, собственно, тема. Что в одном, что в другом пробоподготовка состоит из таких стадий - взять навеску, загузить её в мерную колбу. Затем в одном случае залить эту несчастную колбу водой t 75C (кипяток почти!), а в другом - поставить на кипящую же водяную баню. Мерную колбу..
Охладить, довести водой до метки и фильтруем. Из фильтрата отобрать аликвоту.
Я всё правильно поняла? Получаем объём раствора равным номинальному объёму колбы (если она пережила предыдущую процедуру) минус неизвестно какой объём навески. То есть, неизвестно какой объём.
Вопрос - а зачем тогда было издеваться над неповинной мерной колбой? Я уж молчу о сомнительном удовольствии пропихивать кусочки селёдки в не такое уж широкое колбино горлышко.

P.S. Я провела пробоподготовку так, как посчитала логичным её провести, и в мерных колбах доводила уже охлаждённый фильтрат. Но, может, кто-то из зубров сумеет найти в вышеописанных действиях какой-нибудь сакральный смысел, от меня ускользнувший? Ну хотя бы сказать, что их, ГОСТы эти, давно уже отменили, а?
ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Шуша
Пользователь
Ранг: 2709


11.04.2013 // 19:39:37     

bobriha пишет:
Получаем объём раствора равным номинальному объёму колбы (если она пережила предыдущую процедуру) минус неизвестно какой объём навески. То есть, неизвестно какой объём..
Ну, в принципе, при однородных по плотности объектах это можно учесть при расчете. Но при беглом ознакомлении с указанными ГОСТами, этого не увидел.

Я уж молчу о сомнительном удовольствии пропихивать кусочки селёдки в не такое уж широкое колбино горлышко.
Ха, а вытряхивать их потом из колбы Вам еще большее удовольствие доставит.

Что можно сказать. Думаю, что те, кто писал эти ГОСТы, экспериментальной работой себя не утруждали. Это характерно для многих подобных документов, созданных "на кончике пера".
Ваш подход правильнее (ИМХО).
varban
VIP Member
Ранг: 8699


11.04.2013 // 21:26:17     
Присоединяюсь
Duke
Пользователь
Ранг: 512


11.04.2013 // 23:42:58     
Может быть так учитывается объем связанной пробой воды, преполагая, что объем навески пренебрежимо мал по сравнению с объемом колбы? Ведь фильтруете вы не насухо.
varban
VIP Member
Ранг: 8699


12.04.2013 // 0:20:34     
Однако мерную посуду греть нельзя.

У сербов видел экстракцию такую
5 грамм пороха, магнитная мешалка, ацетонитрил - все это в мерной колбе на 100, колба - на мешалку с подогревом и давай молотить с часик.

Я аж рот открыл. А начлаб пояснила, что с этой пробоподготовкой иногда бывает zajebancija - нет сходимости.
kot
Пользователь
Ранг: 1987


12.04.2013 // 8:51:14     
Редактировано 1 раз(а)


Duke пишет:
Может быть так учитывается объем связанной пробой воды, преполагая, что объем навески пренебрежимо мал по сравнению с объемом колбы? Ведь фильтруете вы не насухо.
Вполне логично, селедка по сути вода , и масса навески в указанных ГОСТтах наверное все-таки однозначно дана.
Да, и заступлюсь за совковские ГОСТы, как то не принято в то время было их писать без экспериментальной базы, в отличии от.....
ЗЫ Да широкогорлые мерные колбы, вроде бы тоже существуют
Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Термоанализатор TA Instruments SDTQ600 Термоанализатор TA Instruments SDTQ600
Термоанализатор SDTQ600 позволяет одновременно регистрировать изменения массы образца (термогравиметрический анализ) и процессы, сопровождающиеся выделением или поглощением тепла (дифференциальная сканирующая калориметрия/дифференциальный термический анализ)
[ Информация из каталога оборудования ANCHEM.RU ]
ЮН
Пользователь
Ранг: 495


12.04.2013 // 9:22:01     
Редактировано 1 раз(а)

А я бы не стал заступаться за совковые ГОСТы, особенно позднего периода. Если ГОСТ нужно было сделать к определенному сроку, и начальство постоянно об этом напоминало (мягко сказал), то гнали к сроку, как могли, и эксперименты комкали. Особенно это развилось к периоду распада страны.
Duke
Пользователь
Ранг: 512


12.04.2013 // 10:17:41     

kot пишет:
логично, селедка по сути вода
То селедка, а вы представьте на секундочку, что это не селедка а вобла вяленая. Всосала она всю воду, пока кипятили, и отфильтровать нечего, а если и есть чего - разбавление непредсказуемо велико.
Так что ГОСТ написан верно, так как влияет только объем сухого вещества, ну которого сколько - полграмма думаю, не больше. Ведь плотность несильно отличается от воды, и можно ее учитывать, т.к. сухая плотность любых органических продуктов примерно одинакова.
К ув. топику
Надо просто брать толстостенную колбу с широким горлом и делать как написано. И обдумать, прежде чем сокрушаться на тему какие убогие ГОСТы, их пишут люди, такие как вы - не надо всех чесать одной гребенкой.
kump
Пользователь
Ранг: 3126


12.04.2013 // 11:23:11     

varban пишет:
Однако мерную посуду греть нельзя.



Вот и меня так учили
igorrod
Пользователь
Ранг: 61


12.04.2013 // 12:40:49     

Duke пишет:

kot пишет:
логично, селедка по сути вода
То селедка, а вы представьте на секундочку, что это не селедка а вобла вяленая. .

Ну тада и заливать пивом нада....
Доктор
VIP Member
Ранг: 2514


12.04.2013 // 13:08:01     

kot пишет:

Да широкогорлые мерные колбы, вроде бы тоже существуют


Никогда не видел. Да и смысл их использования смутен - есть вполне широкогорлые мерные цилиндры...
Касаемо сильного нагрева мерных колб - я сам делать не буду и другим не посоветую.
Дискуссия относительно качества ГОСТов - дело пустое. Пищевики (как и медики) всегда тяготели к тому, что анализ пищевых продуктов могут правильно делать только они (медики, соответственно, лекарств). Т.е. это соответствующие отделы технологии продуктов питания и медицины. Аналитики здесь в принципе не у дел. Результат, как говорится, налицо (ведь никакой принципиальной разницы между алюминиевой кастрюлей и мерной колбой нет - сосуд, он и есть сосуд)

  Ответов в этой теме: 57
  Страница: 1 2 3 4 5 6
  «« назад || далее »»

Ответ на тему


ААС, ИСП-АЭС, ИСП-МС - прямые поставки в 2022 году

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU:      [ Все новости ]


ЖУРНАЛ ЛАБОРАТОРИИ ЛИТЕРАТУРА ОБОРУДОВАНИЕ РАБОТА КАЛЕНДАРЬ ФОРУМ

Copyright © 2002-2022
«Аналитика-Мир профессионалов»

Размещение рекламы / Контакты