| Российский химико-аналитический
портал |
химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов |
 |
|
| ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ... |
 |
КАПЕЛЬ >>>
|
 |
| Автор | Тема: КАПЕЛЬ | ||
|
anglerfish Пользователь Ранг: 193 |
 15.11.2005 // 15:30:53
Уважаемые коллеги! Кто-нибудь может поделиться своим опытом по работе с системой капиллярного электрофореза КАПЕЛЬ? В нашей лаборатории (мы занимаемся бытовой водоочисткой) появилась необходимость массового определения анионов в природных водах, водопроводной воде и модельных растворах, конкретно: нитраты, нитриты, фосфаты, хлориды, иодиды, сульфаты (факультативно могут добавиться задачи по определению катионов: аммоний, кальций). Насколько КАПЕЛЬ способна справиться с подобной задачей? Какую модель выбрать? Какова надежность прибора? Встречает ли трудности осуществление сервисного обслуживания? |
||
|
ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|||
|
malakh Пользователь Ранг: 82 |
15.11.2005 // 18:21:49
Мы на Капеле-105 проводили анализ 6 анионов (из указанных Вами в стандартной методике нет йодида) и 8 катионов – щелочных и щелочноземельных металлов и аммоний). Все возникающие вопросы Люмекс решал оперативно. |
||
|
Костя Пользователь Ранг: 576 |
15.11.2005 // 18:50:16
По параметрам она вам подходит. Ремонт не сложнее чем переборка компьютера, только болтов в разы больше. В принципе, противопоказаний нет. Иодид по поставляемой атестованной методике мерить нельзя. Электролит содержит оксид хрома, что приводит к окислению иодида. Если вам скажут что иодид тоже можно, не верьте. |
||
|
Alchi Пользователь Ранг: 113 |
15.11.2005 // 19:18:29
Сразу скажу - я работаю в Люмэксе. Чтоб не обвиняли в скрытой рекламе  По поводу Капели - выпускется несколько моделей, начиная от самой просто 103Р и заканчивая моделью 105. Последняя модель имеет дейтериевую лампу и монохроматор и предназначена в основном под аминокислоты и еще кое-какую экзотику. Для Ваших задачей подойдут 103Р, 103РТ, 104, 104Т. Модели с индексом Т имеют термостатирование капилляра. Модель 104 отличается от модели 103 наличием автосемплера на 10 проб, что достаточно удобно - позволяет составлять программу анализа и обслуживания капилляра. Я работаю сервис-инженером и из своей практики могу сказать, что вот прибор Капель мне нравится своей ремонтопригодностью. То есть починить этот прибор в случае возникновения проблем достаточно просто на месте. Самая распространенная неприятность - засорение капилляра. Происходит из-за неправильного обслуживания кассеты с капилляром. Капилляр используется кварцевый с внутренним диаметром 75 мкм и длиной 65-70 см, так что пробы требуют центрифугирования, а после работы капилляр промывается водой. Что еще сказать... Капель имеет собственный АЦП, подключается к компьютеру через COM-порт и регистрация электрофореграмм происходит при помощи программы Мультихром. Чувствительность по анионам составляет 0.5 мг/л для хлорид и сульфата, 0.2 мг/л для нитрита, нитрата, фосфата и 0.1 мг/л для фторида. Верхняя граница - 200 мг/л для хлорида, сульфата и 50 мг/л для остальных. По катионам чувствительность от 0.015 для лития до 0.5 для натрия/калия. Поскольку анализ анионов и катионов происходит каждый в своем буфере, то для комфортной работы строго желательно использовать отдельную сменную кассету с капилляром под анионы и катионы, чтоб не возиться с длительной промывкой при переходе с буфера на буфер. Пробоподготовка - проста. Только центрифугирование, если вода содержит много углекислого газа, то дегазирование. А так - мы напрямую проводили анализ вина, пива, лимонадов. Ну еще по воде требования - желательно использовать воду дистиллированную, а не деионизованную. Капилляр не любит воду, пропущенную через иониты. Начинаются смещения пиков. Хотя восстановить капилляр легко - промыть его серной кислотой (30%). |
||
|
Виталий Пользователь Ранг: 1378 |
16.11.2005 // 8:43:58
Извините, что лезу не по существу поставленного вопроса, но в отношении иодида, может быть, не стоит быть столь категоричным. - раз, на хромате свет клином не сошелся - другой раз, хромат нужен для создания фоновой оптической плотности и иодид ее тоже понижать будет (правда, за счет восстановления хромата), хотя, делить придется Cr3+.... - еще один другой раз, это не касается эксплуатационно-техничиских характеристик упоминаемого выше прибора - А если щас появится кто-нибудь из Люмекса, то первые два раза, может быть, разнесет, дополнит или поменяет. |
||
|
Ed VIP Member Ранг: 3346 |
16.11.2005 // 15:19:14
А как бороться с засором (кроме как депремировать оператора)? |
||
|
Каталог ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|
||
|
Костя Пользователь Ранг: 576 |
16.11.2005 // 16:01:30
Редактировано 1 раз(а) засоряется с одного конца, просто шприцем продавливается вода с другого. Либо можно обломать несколько миллиметров. Виталий, я не сильно понял ваш комментарий. Проба заливается буфером по методике, буфер содержит оксид хрома. Про провал в оптической плотности из-за востановления, оставлю без комментариев, слишком радикально отличается ваше мнение от классической теории электрофоретического разделения. |
||
|
Ed VIP Member Ранг: 3346 |
16.11.2005 // 18:49:41
Вот-вот! Меня Люмексовский наладчик так и проинструктировал: берешь бокорезы и обламываешь. Я уже сантиметр где-то обломал. А вообще - на Капели работает Эрнст, я это в частной переписке выяснил, наверно он что-то может подсказать. |
||
|
Alchi Пользователь Ранг: 113 |
16.11.2005 // 19:35:17
Решения 3: 1) Продувка/промыка шприцем 2) Обламывать конец капилляра 3) Замена капилляра. По порядку. Первый способ. Самое удобное - берем одноразовый пластиковый шприц на 2-5 мл. Иголка нужна толстая - внешним диаметром 0.8 мм. Внутрь такой иглы нормально входит капилляр. Надеваем на иглу кусочек резины, вставляем капилляр внутрь иглы, сдвигаем резинку на место входа капилляра в иглу. Теперь надеваем иглу на шприц и давим со всей силы С непривычки резинка будет соскакивать, вокруг летят брызни. Это, в принципе не страшно.Но метод не слишком действенный. Если засор произошел из-за плохой промывки, то вряд ли поможет. Второй способ - отламывать кончик капилляра. Это можно делать со стороны входа. Потому что на выходе стоит шайба с оптическим разъемом и капилляр из кассеты не подтянешь. А на входе - отломил пару мм и вытянул из кассеты капилляр немножко. Только отламывать не бокорезами, а при помощи лезвия бритвы. Делаете надрез пластикового покрытия капилляра, а потом пинцетом аккуратно отламываете. Несложно. В общем, помогает значительно лучше промывки. Третий способ - замена капилляра. Очень несложная процедура, между прочим. Капилляр можно купить в сборе с шайбой (885 руб обычный и 1335 - для термостатированной Капели). А можно и самому отрезать капилляра и установить его в шайбу. Если руки на месте, то несложно. Если Капель с термостатированием капилляра, то чуть сложнее, но все равно выполнимо. Если это интересно практически, то напишу подробнее, как это делается. У меня с собой в поездках всегда есть моточек капилляра. Когда надо - отрезаю и устанавливаю. Делаю это бесплатно для клиента, потому что капилляр, в сущности, стоит недорого, а неработающий прибор - антиреклама. |
||
|
Alchi Пользователь Ранг: 113 |
16.11.2005 // 19:42:38
У Вас наверное старая методика на анионы. У нее, кстати, закончилася срок аттестации. А новая методика, аттестованная в 2004 году не требует разбавления пробы буфером 1:10. Просто берем пробу и сразу анализируем. Как оказалось, разбавление совершенно не нужно. Наши разработчики раньше боялись, что получится пробка, не проводящая ток в капилляра и это будет плохо. А на самом деле - даже бидистиллированная вода не приводит к уменьшению тока через капилляр. Никаких проблем. Выкидывание разбавления пробы привело к 2 приятным моментам: 1) в 2 раза уменьшились пределы обнаружения 2) убрана одна стадия пробоподготовки Кроме этого в новой методике используется цетилтриметиламмония не бромид, а гидроксид. Поэтому теперь бромидного провала на электрофореграмме нету. А он иногда мешал определению нитрита. И еще добавлен глюконат кальция - вроде должен положительно влиять на сохранность буфера. Ну тут эффект если и есть, то не очень очевидный (на мой личный взгляд). PS Про иодид не пишу, потому что сам никогда не пробовал и даже не пытался. А теоретизировать не хочу
|
||
|
Alchi Пользователь Ранг: 113 |
16.11.2005 // 19:55:08
Редактировано 1 раз(а) user wiped their message |
| |
||
|
Ответов в этой теме: 37
|
||
| ЖУРНАЛ | ЛАБОРАТОРИИ | ЛИТЕРАТУРА | ОБОРУДОВАНИЕ | РАБОТА | КАЛЕНДАРЬ | ФОРУМ |
| Copyright © 2002-2022 «Аналитика-Мир профессионалов» |
|
Размещение рекламы / Контакты |
[]
