Российский химико-аналитический портал  химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов  
карта портала ::: расширенный поиск              
 



ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...
  1. Аналитический форум | Список форумов | Войти в систему | Регистрация | Помощь | Последние темы | Поиск

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

Определение Fe (III) по ПНД Ф 14.1:2:4.50-96 (изд.2011г.) >>>

  Ответов в этой теме: 21
  Страница: 1 2 3
  «« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]


КаринаZav
Пользователь
Ранг: 15


12.02.2020 // 7:08:07     
Редактировано 2 раз(а)


Zyf пишет:
Конечно, надо градуировочные растворы проводить через весь ход анализа. Но вы же обязаны строить график в 3 сериях, можете одну серию попытаться приготовить без упаривания, потом сравните
добрый день ) внедряю данную методику , на железо общее. На половину вопросов уже нашла ответ, Спасибо . Но, по. Посторонние град. Графика п.9.2 нужно делать плотностью , т.е. нужно добавить 0,5 азотной кислоты и упарить и далее фильтровать ??? Если да , то там написано к отобранному обьему (100 и менее ), это получается просто к объёму аликвотной части или раб-го рас-на или основ-го рас-ра ? Так получается ? или надо аликвоту довести до 100 дист.водой потом уже добравить азотку и далее по тексту . Спасибо большое
Реклама на ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Размещение рекламы
Norma
Пользователь
Ранг: 24


12.02.2020 // 11:08:25     

КаринаZav пишет:

Zyf пишет:
Конечно, надо градуировочные растворы проводить через весь ход анализа. Но вы же обязаны строить график в 3 сериях, можете одну серию попытаться приготовить без упаривания, потом сравните
добрый день ) внедряю данную методику , на железо общее. На половину вопросов уже нашла ответ, Спасибо . Но, по. Посторонние град. Графика п.9.2 нужно делать плотностью , т.е. нужно добавить 0,5 азотной кислоты и упарить и далее фильтровать ??? Если да , то там написано к отобранному обьему (100 и менее ), это получается просто к объёму аликвотной части или раб-го рас-на или основ-го рас-ра ? Так получается ? или надо аликвоту довести до 100 дист.водой потом уже добравить азотку и далее по тексту . Спасибо большое

Добрый день. Я сначала готовлю гр. растворы согласно табл. в колбах на 100 мл, переношу их в стаканы, добавляю 0,5 мл азотной кислоты. Затем упариваю до 1/3, и переношу в колбы на 100 мл без фильтрации (фильтруют если анализируют рабочую пробу со взвешенными веществами, а т.к. готовим на дистиллированной воде, то и фильтровать смысла нет). Некоторые сразу готовят гр. растворы в стаканах, но у меня оптические плотности в разброс тогда идут, а в колбах все отлично, и стабильность гх потом всегда выдерживает условия.
КаринаZav
Пользователь
Ранг: 15


12.02.2020 // 11:20:46     

Norma пишет:

КаринаZav пишет:

Zyf пишет:
Конечно, надо градуировочные растворы проводить через весь ход анализа. Но вы же обязаны строить график в 3 сериях, можете одну серию попытаться приготовить без упаривания, потом сравните
добрый день ) внедряю данную методику , на железо общее. На половину вопросов уже нашла ответ, Спасибо . Но, по. Посторонние град. Графика п.9.2 нужно делать плотностью , т.е. нужно добавить 0,5 азотной кислоты и упарить и далее фильтровать ??? Если да , то там написано к отобранному обьему (100 и менее ), это получается просто к объёму аликвотной части или раб-го рас-на или основ-го рас-ра ? Так получается ? или надо аликвоту довести до 100 дист.водой потом уже добравить азотку и далее по тексту . Спасибо большое

Добрый день. Я сначала готовлю гр. растворы согласно табл. в колбах на 100 мл, переношу их в стаканы, добавляю 0,5 мл азотной кислоты. Затем упариваю до 1/3, и переношу в колбы на 100 мл без фильтрации (фильтруют если анализируют рабочую пробу со взвешенными веществами, а т.к. готовим на дистиллированной воде, то и фильтровать смысла нет). Некоторые сразу готовят гр. растворы в стаканах, но у меня оптические плотности в разброс тогда идут, а в колбах все отлично, и стабильность гх потом всегда выдерживает условия.

Тоесть вы в колбу на 100 наливаете (например для кюветы 10 ) 5 кубиков град. Рас-ра с концер-ей 10 мг/л и доводите до 100 дистиллированной водой потом упариваете до 1/3 объема . Или все ж не доводите дист. Водой а просто упариваете 5 кубиков раб.рас-ра до 1/3 ? ?? Я вот это понять не могу (((( спасибо
Zyf
Пользователь
Ранг: 158


13.02.2020 // 6:06:01     
Редактировано 1 раз(а)


КаринаZav пишет:
Тоесть вы в колбу на 100 наливаете (например для кюветы 10 ) 5 кубиков град. Рас-ра с концер-ей 10 мг/л и доводите до 100 дистиллированной водой потом упариваете до 1/3 объема . Или все ж не доводите дист. Водой а просто упариваете 5 кубиков раб.рас-ра до 1/3 ? ?? Я вот это понять не могу (((( спасибо
Как я готовлю градуировочные растворы - в мерные колбы на 100 мл вношу указанные в таблице объемы АС. Потом довожу дистиллировкой до метки. Переливаю все растворы в конические колбы с маркировкой на 30 мл. Добавляю 0,5 мл азотки. Выпариваю до отметки. Переливаю снова в мерные колбы на 100 мл (помытые), доливаю реактивы по методике, перемешиваю, выжидаю 5 минут, измеряю.
А выпаривать не доводя до 100 дистиллировкой категорически нельзя.
КаринаZav
Пользователь
Ранг: 15


13.02.2020 // 6:46:02     
Редактировано 1 раз(а)


Zyf пишет:

КаринаZav пишет:
Тоесть вы в колбу на 100 наливаете (например для кюветы 10 ) 5 кубиков град. Рас-ра с концер-ей 10 мг/л и доводите до 100 дистиллированной водой потом упариваете до 1/3 объема . Или все ж не доводите дист. Водой а просто упариваете 5 кубиков раб.рас-ра до 1/3 ? ?? Я вот это понять не могу (((( спасибо

Как я готовлю градуировочные растворы - в мерные колбы на 100 мл вношу указанные в таблице объемы АС. Потом довожу дистиллировкой до метки. Переливаю все растворы в конические колбы с маркировкой на 30 мл. Добавляю 0,5 мл азотки. Выпариваю до отметки. Переливаю снова в мерные колбы на 100 мл (помытые), доливаю реактивы по методике, перемешиваю, выжидаю 5 минут, измеряю.
А выпаривать не доводя до 100 дистиллировкой категорически нельзя.
. Добрый день) Спасибо большое! а подскажите пожалуйста , вы Основной раствор (100 мг/л) вы делаете с Гсо или железных квасцов ? Если с Гсо, то разводите в азотной кислоте как по паспорту ?, а рабочий раствор далее в дистиллированной воде ? Спасибо огромное !
Реклама на ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Размещение рекламы
Изотермический калориметр TA Instruments TAM III Изотермический калориметр TA Instruments TAM III
В настоящее время TAM III является наиболее гибким и производительным калориметром, одновременно позволяющим проводить измерения с очень высокой чувствительностью и точностью. Режимы работы прибора включают изотермический, ступенчатый изотермический и медленный сканирующий.
[ Информация из каталога оборудования ANCHEM.RU ]
Zyf
Пользователь
Ранг: 158


13.02.2020 // 7:56:25     

КаринаZav пишет:
Добрый день) Спасибо большое! а подскажите пожалуйста , вы Основной раствор (100 мг/л) вы делаете с Гсо или железных квасцов ? Если с Гсо, то разводите в азотной кислоте как по паспорту ?, а рабочий раствор далее в дистиллированной воде ? Спасибо огромное !

Из ГСО готовлю, но в паспорте его не написано что азотку надо добавлять. Там итак ее производитель долил до рН 1. Из ГСО растворы только на дистиллировке. Иначе не получится ничего(
КаринаZav
Пользователь
Ранг: 15


13.02.2020 // 8:02:40     

Zyf пишет:

КаринаZav пишет:
Добрый день) Спасибо большое! а подскажите пожалуйста , вы Основной раствор (100 мг/л) вы делаете с Гсо или железных квасцов ? Если с Гсо, то разводите в азотной кислоте как по паспорту ?, а рабочий раствор далее в дистиллированной воде ? Спасибо огромное !

Из ГСО готовлю, но в паспорте его не написано что азотку надо добавлять. Там итак ее производитель долил до рН 1. Из ГСО растворы только на дистиллировке. Иначе не получится ничего(
У меня паспорт ГСО 7254-96 раствор ионов железа (111). Цитирую: -Содержимое выливают в сухой стакан, отбирают пипеткой нужный объём СО, переносят его в мерную колбу и доводят до метки раствором азотной кислоты с молярной концентрацией 1 моль/л , если иного не указано в нормативном документе.
Zyf
Пользователь
Ранг: 158


13.02.2020 // 8:18:48     

КаринаZav пишет:
У меня паспорт ГСО 7254-96 раствор ионов железа (111). Цитирую: -Содержимое выливают в сухой стакан, отбирают пипеткой нужный объём СО, переносят его в мерную колбу и доводят до метки раствором азотной кислоты с молярной концентрацией 1 моль/л , если иного не указано в нормативном документе.

Ну тогда конечно надо азотку. А после выпаривания и добавления трех реактивов (аммония хлорид, сульфасалицилка и аммиака р-р) у вас рН = 7-8? Тгда все нормально. И пробу с добавкой для контроля сделайте после построения графика
КаринаZav
Пользователь
Ранг: 15


13.02.2020 // 9:18:48     

Zyf пишет:

КаринаZav пишет:
У меня паспорт ГСО 7254-96 раствор ионов железа (111). Цитирую: -Содержимое выливают в сухой стакан, отбирают пипеткой нужный объём СО, переносят его в мерную колбу и доводят до метки раствором азотной кислоты с молярной концентрацией 1 моль/л , если иного не указано в нормативном документе.

Ну тогда конечно надо азотку. А после выпаривания и добавления трех реактивов (аммония хлорид, сульфасалицилка и аммиака р-р) у вас рН = 7-8? Тгда все нормально. И пробу с добавкой для контроля сделайте после построения графика
Спасибо ! Я вот только начала делать график . Решила сделать основной раствор на дистиллированной воде ( другой завод делает так ) если контрольные пробы не будут получаться попробую уже по-другому . Спасибо !!
Марьяна
Пользователь
Ранг: 136


15.02.2020 // 13:18:35     
Как строите график и как рассчитываете массовую концентрацию железа? Формула остается та же или преобразуется?

  Ответов в этой теме: 21
  Страница: 1 2 3
  «« назад || далее »»

Ответ на тему



ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU:      [ Все новости ]

ЖУРНАЛ ЛАБОРАТОРИИ ЛИТЕРАТУРА ОБОРУДОВАНИЕ РАБОТА КАЛЕНДАРЬ ФОРУМ

Copyright © 2002-2009
«Аналитика-Мир профессионалов»

Размещение рекламы / Контакты