Российский химико-аналитический портал  химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов  
карта портала ::: расширенный поиск              
 



ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...
  1. Аналитический форум | Список форумов | Войти в систему | Регистрация | Помощь | Последние темы | Поиск

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

Определение Fe (III) по ПНД Ф 14.1:2:4.50-96 (изд.2011г.) >>>

  Ответов в этой теме: 10

[ Ответ на тему ]


Автор Тема: Определение Fe (III) по ПНД Ф 14.1:2:4.50-96 (изд.2011г.)
ТВК
Пользователь
Ранг: 401

11.12.2013 // 12:38:53     
Ниже приведён текст ПНД Ф 14.1:2:4.50-96.
п.9.3 Определение железа (III)
Определение можно проводить только в тех случаях, когда пробу не обрабатывали с целью разрушения органических компонентов, не кипятили и не консервировали, т.к. при этом железо (II) окисляется до железа (III).
Пробу объёмом 80,0 см3 и менее, в зависимости от концентрации, помещают в мерную колбу вместимостью 100 см3, нейтрализуют раствором аммиака или соляной кислоты до рН 3-5 по индикаторной бумаге, прибавляют 2 см3 сульфосалициловой кислоты, доводят до метки дистиллированной водой. Тщательно перемешивают и оставляют на 5 мин. до полного развития окраски.
Оптическую плотность полученного раствора измеряют при длине волны 500 нм в кювете с длиной поглощающего слоя 10 или 50 мм по отношению к холостому раствору, проведённому с дистиллированной водой через весь ход измерений. По градуировочному графику находят массовую концентрацию железа общего.
п.10 Обработка результатов измерений
Массовую концентрацию железа рассчитывают по формуле:
Х=С•100/V, где
Х – массовая концентрация железа в анализируемой пробе, мг/дм3;
С - массовая концентрация железа, найденная по градуировочному графику, мг/дм3;
100 – объём, до которого была разбавлена проба, см3;
V – объём, взятый для измерений, см3.

Вопросы:
1. Градуировку надо строить на железо (III), а не использовать ту, которая построена на железо общее?
2. При построении градуировки на железо (III) надо (вариант А) приготовить градуировочный раствор (например, с [Fe(III)]=0,5 мг/дм3), 80 см3 этого раствора поместить в мерную колбу вместимостью 100 см3 (ну, и далее по тексту…) или надо (вариант Б) внести в мерную колбу вместимостью 100 см3 около 80 см3 дистиллированной воды и такое количество основного стандартного раствора, чтобы итоговая (после внесения всех реагентов [аммиака, солянки, сульфосалициловой кислоты]) концентрация Fe(III) в мерной колбе вместимостью 100 см3 была равна 0,5 мг/дм3 и только потом «далее по тексту»?
3. Теоретически, оба варианта имеют право на существование…
4. Каким должен быть расчёт в каждом варианте?

Запуталась совсем, а определить Fe(II) надо! Помогите, пожалуйста.
Реклама на ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Размещение рекламы
кактус
Пользователь
Ранг: 33


11.12.2013 // 21:30:19     
Редактировано 1 раз(а)

Калибровка для трехвалентного железа, конечно, должна быть своя. Ход определения Fe общ. отличается от определения Fe (III), а условия выполнения анализа и построения калибровки должны совпадать.
ТВК
Пользователь
Ранг: 401


13.12.2013 // 19:16:01     

кактус пишет:
Калибровка для трехвалентного железа, конечно, должна быть своя. Ход определения Fe общ. отличается от определения Fe (III), а условия выполнения анализа и построения калибровки должны совпадать.
Спасибо за желание помочь, но увы...
klepanka
Пользователь
Ранг: 175


16.12.2013 // 10:07:34     
Редактировано 1 раз(а)

Калибровка на железо 111, конечно, будет другая, там и комплекс другой получается, розовый, а не желтый, т.к. аммиак после сульфосалициловой кислоты не добавляется.
ТВК
Пользователь
Ранг: 401


16.12.2013 // 13:18:28     
Редактировано 1 раз(а)


klepanka пишет:
Калибровка на железо 111, конечно, будет другая, там и комплекс другой получается, розовый, а не желтый, т.к. аммиак после сульфосалициловой кислоты не добавляется.

Наверное я неправильно расставила акценты...

Вопрос о разных калибровках не главный: спрашивала, т.к. хотела убедиться в наличии очередной "описки" в очередной ПНД Ф-ке. Специально для этого привела текст методики почти полностью: "По градуировочному графику находят массовую концентрацию железа общего."
SamoЦvet
Пользователь
Ранг: 102


17.12.2013 // 14:59:17     
Здравствуйте
при определении железа общего проводят кислотную обработку проб, т.е. добавляют соляную либо азотную и персульфат для окисления Fe (II) в (III) и окисления органики, дающей цвет. Эти реагенты привносят определенное количество железа в пробу, для учета которого холостую пробу проводят через все стадии пробоподготовки. В этом основное отличие, поэтому графики должны быть для каждого метода построены отдельно.

2) и 3) оба варианта возможны
4) а)Исходный раствор 10 мг/л. Отмеривая в колбу 100 мл количества 1, 2, 5 мл и доведя до метки коэффициент разведения исходного раствора составляет соответственно 100/1=100, 50 и 20 и концентрации сответственно 10/100=0,1, 0,2 и 0,5 мг/л
б)Исходный раствор 10 мг/л. Необходимо приготовить 0,01, 0,05 мг/л. Коэффициент разведения составляет 10/0,01=1000 и 200 соответственно. На колбу 100 мл потребуется 100/1000=0,1 и 0,5 мл исходного раствора
Реклама на ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Размещение рекламы
ANCHEM.RU ANCHEM.RU
Интернет-портал химиков-аналитиков ANCHEM.RU – это профессиональный интернет-ресурс, объединяющий людей и организаций, работающих в области химического анализа, сертификации и метрологии.
zmuza
Пользователь
Ранг: 1


31.08.2016 // 23:13:42     
Уважаемые! Вопрос о поводу определения общего железа и построения калибровочного графика:
У меня получились растворы с концентрацией: от 0,01. 0,025. 0,05 и так далее до 0,1. начиная с какой концентрации надо менять кювету на 10 и разбавлять пробы(в пндэшках диапазон измерения без разбавления от 0,1 до 2 мг\л)? ???
2) можно ли растворы на общее железо готовить из ГСОIII ?
Trastew
Пользователь
Ранг: 19


06.12.2016 // 15:57:41     
Если не поздно. Растворы готовятся в концентрациях от 0,1 до 10 мг/л. Для общего железа и для железа (III) растворы готовятся в одинаковых концентрациях. Вся разница в пробоподготовке, т.е. на что градуируете, так пробы и готовите. В частности, если градуируете для определения железа (III), то сначала выясните, сколько раствора соляной кислоты или аммиака нужно добавить для достижения значения рН 3-5 (на дистиллированной воде, так как внесением градуировочного раствора можно пренебречь). Далее. В колбы вносите 50 мл воды, требуемую аликвоту градуировочного раствора, необходимый объём соляной кислоты или аммиака, 2 мл раствора сульфосалициловой кислоты, доводите до метки дистиллированной водой, перемешиваете и через 5-10 минут фотометрируете при 500 нм.
По поводу смены кюветы в МВИ указано: 50 мм – для растворов с концентрацией 0,1-1,0 мг/л; 10 мм – для растворов с концентрацией 1,0-10,0 мг/л.
По поводу различия градуировок: уравнения совершенно разные.
Ещё: градуировочные растворы для общего железа и железа (III) должны приготавливаться на ГСО железа (III), так как при определении общего железа все формы железа переводятся в железо (III).
ekaterina2705
Пользователь
Ранг: 23


28.03.2017 // 18:38:13     
в методике и в самом деле написано построение градуировочных графиков для железа общего. в п 8.5. почему тогда для общего железа? когда по ней можно строить и для трехвалентного. пробоподготовку менять. а суть калибровки одна и та же. брать эти же аликвоты, что приведены в таблице и далее по анализу.
Ada88
Пользователь
Ранг: 3


10.07.2018 // 12:51:52     
Здравствуйте! Я начинающий лаборант, помогите разобраться пожалуйста.. 🙏Делаем анализы по определению общего железа по ПНД 14.1:2:4.50-96.
Для построения графика готовим образцы в мер-х колбах на 100 мл. (Град-е растворы + дист вода) . затем в эти образцы обязательно нужно добавлять 0.5 мл Азотной кислоты и упаривать до объема 1/3? Или можно не упаривать и добавлять остальные растворы?
Zyf
Пользователь
Ранг: 9


14.07.2018 // 9:43:43     
Конечно, надо градуировочные растворы проводить через весь ход анализа. Но вы же обязаны строить график в 3 сериях, можете одну серию попытаться приготовить без упаривания, потом сравните

  Ответов в этой теме: 10

Ответ на тему



ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU:      [ Все новости ]

ЖУРНАЛ ЛАБОРАТОРИИ ЛИТЕРАТУРА ОБОРУДОВАНИЕ РАБОТА КАЛЕНДАРЬ ФОРУМ

Copyright © 2002-2009
«Аналитика-Мир профессионалов»

Размещение рекламы / Контакты