| Российский химико-аналитический
портал |
химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов |
 |
|
| ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ... |
 |
Определение Fe (III) по ПНД Ф 14.1:2:4.50-96 (изд.2011г.) >>>
|
 |
| Автор | Тема: Определение Fe (III) по ПНД Ф 14.1:2:4.50-96 (изд.2011г.) | ||
|
ТВК Пользователь Ранг: 607 |
 11.12.2013 // 12:38:53
Ниже приведён текст ПНД Ф 14.1:2:4.50-96. п.9.3 Определение железа (III) Определение можно проводить только в тех случаях, когда пробу не обрабатывали с целью разрушения органических компонентов, не кипятили и не консервировали, т.к. при этом железо (II) окисляется до железа (III). Пробу объёмом 80,0 см3 и менее, в зависимости от концентрации, помещают в мерную колбу вместимостью 100 см3, нейтрализуют раствором аммиака или соляной кислоты до рН 3-5 по индикаторной бумаге, прибавляют 2 см3 сульфосалициловой кислоты, доводят до метки дистиллированной водой. Тщательно перемешивают и оставляют на 5 мин. до полного развития окраски. Оптическую плотность полученного раствора измеряют при длине волны 500 нм в кювете с длиной поглощающего слоя 10 или 50 мм по отношению к холостому раствору, проведённому с дистиллированной водой через весь ход измерений. По градуировочному графику находят массовую концентрацию железа общего. п.10 Обработка результатов измерений Массовую концентрацию железа рассчитывают по формуле: Х=С•100/V, где Х – массовая концентрация железа в анализируемой пробе, мг/дм3; С - массовая концентрация железа, найденная по градуировочному графику, мг/дм3; 100 – объём, до которого была разбавлена проба, см3; V – объём, взятый для измерений, см3. Вопросы: 1. Градуировку надо строить на железо (III), а не использовать ту, которая построена на железо общее? 2. При построении градуировки на железо (III) надо (вариант А) приготовить градуировочный раствор (например, с [Fe(III)]=0,5 мг/дм3), 80 см3 этого раствора поместить в мерную колбу вместимостью 100 см3 (ну, и далее по тексту…) или надо (вариант Б) внести в мерную колбу вместимостью 100 см3 около 80 см3 дистиллированной воды и такое количество основного стандартного раствора, чтобы итоговая (после внесения всех реагентов [аммиака, солянки, сульфосалициловой кислоты]) концентрация Fe(III) в мерной колбе вместимостью 100 см3 была равна 0,5 мг/дм3 и только потом «далее по тексту»? 3. Теоретически, оба варианта имеют право на существование… 4. Каким должен быть расчёт в каждом варианте? Запуталась совсем, а определить Fe(II) надо! Помогите, пожалуйста. |
||
|
ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|||
|
кактус Пользователь Ранг: 37 |
11.12.2013 // 21:30:19
Редактировано 1 раз(а) Калибровка для трехвалентного железа, конечно, должна быть своя. Ход определения Fe общ. отличается от определения Fe (III), а условия выполнения анализа и построения калибровки должны совпадать. |
||
|
ТВК Пользователь Ранг: 607 |
13.12.2013 // 19:16:01
Спасибо за желание помочь, но увы... |
||
|
klepanka Пользователь Ранг: 219 |
16.12.2013 // 10:07:34
Редактировано 1 раз(а) Калибровка на железо 111, конечно, будет другая, там и комплекс другой получается, розовый, а не желтый, т.к. аммиак после сульфосалициловой кислоты не добавляется. |
||
|
ТВК Пользователь Ранг: 607 |
16.12.2013 // 13:18:28
Редактировано 1 раз(а) Наверное я неправильно расставила акценты... Вопрос о разных калибровках не главный: спрашивала, т.к. хотела убедиться в наличии очередной "описки" в очередной ПНД Ф-ке. Специально для этого привела текст методики почти полностью: "По градуировочному графику находят массовую концентрацию железа общего." |
||
|
SamoЦvet Пользователь Ранг: 102 |
17.12.2013 // 14:59:17
Здравствуйте при определении железа общего проводят кислотную обработку проб, т.е. добавляют соляную либо азотную и персульфат для окисления Fe (II) в (III) и окисления органики, дающей цвет. Эти реагенты привносят определенное количество железа в пробу, для учета которого холостую пробу проводят через все стадии пробоподготовки. В этом основное отличие, поэтому графики должны быть для каждого метода построены отдельно. 2) и 3) оба варианта возможны 4) а)Исходный раствор 10 мг/л. Отмеривая в колбу 100 мл количества 1, 2, 5 мл и доведя до метки коэффициент разведения исходного раствора составляет соответственно 100/1=100, 50 и 20 и концентрации сответственно 10/100=0,1, 0,2 и 0,5 мг/л б)Исходный раствор 10 мг/л. Необходимо приготовить 0,01, 0,05 мг/л. Коэффициент разведения составляет 10/0,01=1000 и 200 соответственно. На колбу 100 мл потребуется 100/1000=0,1 и 0,5 мл исходного раствора |
||
|
Каталог ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|
||
|
zmuza Пользователь Ранг: 1 |
31.08.2016 // 23:13:42
Уважаемые! Вопрос о поводу определения общего железа и построения калибровочного графика: У меня получились растворы с концентрацией: от 0,01. 0,025. 0,05 и так далее до 0,1. начиная с какой концентрации надо менять кювету на 10 и разбавлять пробы(в пндэшках диапазон измерения без разбавления от 0,1 до 2 мг\л)? ??? 2) можно ли растворы на общее железо готовить из ГСОIII ? |
||
|
Trastew Пользователь Ранг: 28 |
06.12.2016 // 15:57:41
Если не поздно. Растворы готовятся в концентрациях от 0,1 до 10 мг/л. Для общего железа и для железа (III) растворы готовятся в одинаковых концентрациях. Вся разница в пробоподготовке, т.е. на что градуируете, так пробы и готовите. В частности, если градуируете для определения железа (III), то сначала выясните, сколько раствора соляной кислоты или аммиака нужно добавить для достижения значения рН 3-5 (на дистиллированной воде, так как внесением градуировочного раствора можно пренебречь). Далее. В колбы вносите 50 мл воды, требуемую аликвоту градуировочного раствора, необходимый объём соляной кислоты или аммиака, 2 мл раствора сульфосалициловой кислоты, доводите до метки дистиллированной водой, перемешиваете и через 5-10 минут фотометрируете при 500 нм. По поводу смены кюветы в МВИ указано: 50 мм – для растворов с концентрацией 0,1-1,0 мг/л; 10 мм – для растворов с концентрацией 1,0-10,0 мг/л. По поводу различия градуировок: уравнения совершенно разные. Ещё: градуировочные растворы для общего железа и железа (III) должны приготавливаться на ГСО железа (III), так как при определении общего железа все формы железа переводятся в железо (III). |
||
|
ekaterina2705 Пользователь Ранг: 32 |
28.03.2017 // 18:38:13
в методике и в самом деле написано построение градуировочных графиков для железа общего. в п 8.5. почему тогда для общего железа? когда по ней можно строить и для трехвалентного. пробоподготовку менять. а суть калибровки одна и та же. брать эти же аликвоты, что приведены в таблице и далее по анализу. |
||
|
Ada88 Пользователь Ранг: 4 |
10.07.2018 // 12:51:52
Здравствуйте! Я начинающий лаборант, помогите разобраться пожалуйста.. 🙏Делаем анализы по определению общего железа по ПНД 14.1:2:4.50-96. Для построения графика готовим образцы в мер-х колбах на 100 мл. (Град-е растворы + дист вода) . затем в эти образцы обязательно нужно добавлять 0.5 мл Азотной кислоты и упаривать до объема 1/3? Или можно не упаривать и добавлять остальные растворы? |
||
|
Zyf Пользователь Ранг: 376 |
14.07.2018 // 9:43:43
Конечно, надо градуировочные растворы проводить через весь ход анализа. Но вы же обязаны строить график в 3 сериях, можете одну серию попытаться приготовить без упаривания, потом сравните |
| |
||
|
Ответов в этой теме: 40
|
||
| ЖУРНАЛ | ЛАБОРАТОРИИ | ЛИТЕРАТУРА | ОБОРУДОВАНИЕ | РАБОТА | КАЛЕНДАРЬ | ФОРУМ |
| Copyright © 2002-2022 «Аналитика-Мир профессионалов» |
|
Размещение рекламы / Контакты |
[]
