| Российский химико-аналитический
портал |
химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов |
 |
|
| ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ... |
 |
Выбор детектора для препаративной ВЭЖХ >>>
|
 |
|
Chamomillablue Пользователь Ранг: 1302 |
 23.02.2014 // 11:11:08
Редактировано 1 раз(а) Если отвечать на вопрос о нагрузке на колонку, то не думаю, что она превысит 1000 мг сухого экстракта. То есть, если верить аппликашке от Agilent, то это вроде как даже и нельзя считать полноценным препаративом, а скорее полупрепаративом. Что касается типа сорбента etc, то пока затрудняюсь с ответом, так как только начал изучать этот вопрос в публикациях. В частности, фосфолипиды в сумме около 200 мг, эффективно разделяли в препаративном масштабе на колонке 250х25 мм Merck Hiber RT (7-u-LiChrosorb-Si-60), c предколонкой 250х4,5 мм 40-u-Vaydac 101 SC Silica). Вместе с тем не уверен, что на этой колонке можно успешно делить нейтральные липиды, ну и попутно продолжаю изучать современные колонки для похожих нашим задач. |
|||||
|
ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
||||||
|
SIG Пользователь Ранг: 1214 |
23.02.2014 // 13:23:46
Редактировано 1 раз(а) Я очень советую Вам изучить вопрос о возможных колонках и режимах ДО того момента, как купите прибор. В нашей лаборатории стоит один "как-бы-полупрепаратив". Абсолютно для нас бесполезный, так как реально он может давать поток до 10 мл/мин и собирать фракции до 10 мл. Видимо, это машина для выделения образцов для МАЛДИ и подобных вещей, чем мы не занимаемся. Если собираетесь работать с граммовыми навесками, смотрите, чтобы насос максимально мог подавать хотя бы 100 мл/мин. У Аджилента есть такая модель, специально под препаратив, но она не дешевая. На самом деле это всегда проклятый вопрос - очень редко, когда в исследовательскую лабораторию покупают прибор под конкретную задачу - всегда хочется, чтобы машина умела все, так как планы начальства имеют свойство непредсказуемо меняться, а деньги потом не выделяют.  .По своему маленькому опыту скажу, что мы использовали колонку 250*25мм для разделения 100 мг образца за один вкол, поток был что-то порядка 20 мл/мин, вколы производили последовательно, так как нам надо было выделить 1 г очень чистого вещества (99+%по ВЭЖХ), и разделение было трудное. Но это не значит, что на той же колонке нельзя поделить грамм или два другой смеси, с хорошим разделением. |
|||||
|
Chamomillablue Пользователь Ранг: 1302 |
24.02.2014 // 21:41:25
Редактировано 1 раз(а) На изучение вопроса есть ещё пол года примерно. В настоящий момент имею КП системы с насосом до 150 мл/мин, причем, подобрана так, чтобы иметь возможность модернизировать её до более функциональной машинки (за относительно небольшую плату по сравнению с базовой). Конечно я понимаю, что за копейку канарейку не взять, но хочется всё-таки машинку, которую можно использовать для большего числа задач. А то у нас купили одну, теперь стоит пылится, потому что загрузка очень маленькая из-за её небольшого функционала... Скажите, ELSD же для всех классов веществ годится? Т.е. это что-то вроде универсального детектора, хоть и разрушающего? Есть ли смысл (и техническая возможность, на уровне принципа, понятно, что детали нужно уточнять у производителей/поставщиков) поставить последовательно DAD, затем делитель потока и ELSD? |
|||||
|
virtu VIP Member Ранг: 2135 |
24.02.2014 // 21:49:09
Редактировано 4 раз(а) Да, в смысле, для тех, которые обозначены в теме, а так, конечно, нет (см. лит). Да, но вот насколько... В общем, если есть лишние деньги, то можно смело ставить, а вот если бюджет, то только ELSD. Но мое личное мнение, что куда лучше этих двух поставить один простенький МС (Q/IT) - инфы будет значительно больше, да и условия будет проще оптимизировать, а так надо будет еще каждую фракцию отдельно "ковырять". У ELSD есть ряд существенных недостатков (относительно DAD, MS) - нелинейность, динамический диапазон, газ-распылитель (до 2.5 - 4 л/мин, только относительно DAD) |
|||||
|
virtu VIP Member Ранг: 2135 |
24.02.2014 // 21:54:42
Редактировано 1 раз(а) Это, как раз разумно, даже сейчас, а вот для задач ТС - не очень. Мы знаем, что ты ярый поклонник Knauer 
|
|||||
|
Каталог ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|
|||||
|
Волгин VIP Member Ранг: 1327 |
24.02.2014 // 22:04:12
Нет! Я ярый поклонник разумной достаточности! 
|
|||||
|
cholesterol Пользователь Ранг: 109 |
24.02.2014 // 23:47:45
Knauer в последних Smartline 100 и AZURA с головами на 50 мл/мин чего-то перемудрили и теперь малейшее попадание пузырька в голову насоса вызывает уменьшение расхода до 50%. А "большие" препаративные насосы KNAUER K1800 и AZURA работают как часы. |
|||||
|
Chamomillablue Пользователь Ранг: 1302 |
25.02.2014 // 13:18:13
В качестве газа-распылителя ведь можно использовать сжатый воздух?.. А то с такими расходами на баллонном газе в трубу можно вылететь... )) |
|||||
|
SIG Пользователь Ранг: 1214 |
26.02.2014 // 0:17:10
Можно, но лучше азот. Нужен генератор, но очень чистый азот не нужен. Главное, чтобы он шел без пыли, а для этого есть фильтры. Простой генератор стоит не запредельные деньги. |
|||||
|
Chamomillablue Пользователь Ранг: 1302 |
26.02.2014 // 15:24:39
Не запердельно -- это сколько примерно? То что нам ставили на Amazon -- что-то за 12 килодолларов было.. У нас когда-то был старый ELSD, так в нём, оказывается, воздухом распыляли.. Даже компрессор где-то до сих пор валяется. |
| |
||
|
Ответов в этой теме: 46
|
||
| ЖУРНАЛ | ЛАБОРАТОРИИ | ЛИТЕРАТУРА | ОБОРУДОВАНИЕ | РАБОТА | КАЛЕНДАРЬ | ФОРУМ |
| Copyright © 2002-2022 «Аналитика-Мир профессионалов» |
|
Размещение рекламы / Контакты |
[]
