Форумы ANCHEM.RU: Выбор детектора для препаративной ВЭЖХ

Российский химико-аналитический портал

химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов

карта портала ::: расширенный поиск

ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

Выбор детектора для препаративной ВЭЖХ >>>

  Ответов в этой теме: 46
  Страница: 1 2 3 4 5
  «« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]

Chamomillablue
Пользователь
Ранг: 1302

23.02.2014 // 11:11:08

Редактировано 1 раз(а)

Если отвечать на вопрос о нагрузке на колонку, то не думаю, что она превысит 1000 мг сухого экстракта. То есть, если верить аппликашке от Agilent, то это вроде как даже и нельзя считать полноценным препаративом, а скорее полупрепаративом.
Что касается типа сорбента etc, то пока затрудняюсь с ответом, так как только начал изучать этот вопрос в публикациях.
В частности, фосфолипиды в сумме около 200 мг, эффективно разделяли в препаративном масштабе на колонке 250х25 мм Merck Hiber RT (7-u-LiChrosorb-Si-60), c предколонкой 250х4,5 мм 40-u-Vaydac 101 SC Silica). Вместе с тем не уверен, что на этой колонке можно успешно делить нейтральные липиды, ну и попутно продолжаю изучать современные колонки для похожих нашим задач.

ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246

SIG
Пользователь
Ранг: 1214

23.02.2014 // 13:23:46

Редактировано 1 раз(а)

Я очень советую Вам изучить вопрос о возможных колонках и режимах ДО того момента, как купите прибор. В нашей лаборатории стоит один "как-бы-полупрепаратив". Абсолютно для нас бесполезный, так как реально он может давать поток до 10 мл/мин и собирать фракции до 10 мл. Видимо, это машина для выделения образцов для МАЛДИ и подобных вещей, чем мы не занимаемся. Если собираетесь работать с граммовыми навесками, смотрите, чтобы насос максимально мог подавать хотя бы 100 мл/мин. У Аджилента есть такая модель, специально под препаратив, но она не дешевая. На самом деле это всегда проклятый вопрос - очень редко, когда в исследовательскую лабораторию покупают прибор под конкретную задачу - всегда хочется, чтобы машина умела все, так как планы начальства имеют свойство непредсказуемо меняться, а деньги потом не выделяют.

.

По своему маленькому опыту скажу, что мы использовали колонку 250*25мм для разделения 100 мг образца за один вкол, поток был что-то порядка 20 мл/мин, вколы производили последовательно, так как нам надо было выделить 1 г очень чистого вещества (99+%по ВЭЖХ), и разделение было трудное. Но это не значит, что на той же колонке нельзя поделить грамм или два другой смеси, с хорошим разделением.

Chamomillablue
Пользователь
Ранг: 1302

24.02.2014 // 21:41:25

Редактировано 1 раз(а)

SIG пишет:
Я очень советую Вам изучить вопрос о возможных колонках и режимах ДО того момента, как купите прибор.
На самом деле это всегда проклятый вопрос - очень редко, когда в исследовательскую лабораторию покупают прибор под конкретную задачу - всегда хочется, чтобы машина умела все, так как планы начальства имеют свойство непредсказуемо меняться, а деньги потом не выделяют. .

На изучение вопроса есть ещё пол года примерно. В настоящий момент имею КП системы с насосом до 150 мл/мин, причем, подобрана так, чтобы иметь возможность модернизировать её до более функциональной машинки (за относительно небольшую плату по сравнению с базовой).
Конечно я понимаю, что за копейку канарейку не взять, но хочется всё-таки машинку, которую можно использовать для большего числа задач. А то у нас купили одну, теперь стоит пылится, потому что загрузка очень маленькая из-за её небольшого функционала...
Скажите, ELSD же для всех классов веществ годится? Т.е. это что-то вроде универсального детектора, хоть и разрушающего?
Есть ли смысл (и техническая возможность, на уровне принципа, понятно, что детали нужно уточнять у производителей/поставщиков) поставить последовательно DAD, затем делитель потока и ELSD?

virtu
VIP Member
Ранг: 2136

24.02.2014 // 21:49:09

Редактировано 4 раз(а)

Chamomillablue пишет:
Скажите, ELSD же для всех классов веществ годится? Т.е. это что-то вроде универсального детектора, хоть и разрушающего?

Да, в смысле, для тех, которые обозначены в теме, а так, конечно, нет (см. лит).

Chamomillablue пишет:
Есть ли смысл (и техническая возможность, на уровне принципа, понятно, что детали нужно уточнять у производителей/поставщиков) поставить последовательно DAD, затем делитель потока и ELSD?

Да, но вот насколько... В общем, если есть лишние деньги, то можно смело ставить, а вот если бюджет, то только ELSD. Но мое личное мнение, что куда лучше этих двух поставить один простенький МС (Q/IT) - инфы будет значительно больше, да и условия будет проще оптимизировать, а так надо будет еще каждую фракцию отдельно "ковырять".
У ELSD есть ряд существенных недостатков (относительно DAD, MS) - нелинейность, динамический диапазон, газ-распылитель (до 2.5 - 4 л/мин, только относительно DAD)

virtu
VIP Member
Ранг: 2136

24.02.2014 // 21:54:42

Редактировано 1 раз(а)

Волгин пишет:

По п.1. Не уверен. Мне кажется - жирно будет. Лет 30 назад В.В.Безуглов в ИБХ (возможно ТС знает эту фамилию) от бедности прекрасно делил простагландины в препаративном режиме с обычным детектором на 254нм (!).
Это, как раз разумно, даже сейчас, а вот для задач ТС - не очень.

Волгин пишет:

По п.3. А я бы стал. И смотрю уже много лет. Все зависит от задачи.
Мы знаем, что ты ярый поклонник Knauer

Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246

Испытательный центр ФГУ «Балтийская дирекция по техническому обеспечению надзора на море»
Федеральное государственное учреждение «Балтийская дирекция по техническому обеспечению надзора на море» создано в соответствии с распоряжением Правительства Российской Федерации и осуществляет свою деятельность на территории Российской Федерации, во внутренних морских водах, территориальном море, в исключительной экономической зоне и на континентальном шельфе Российской Федерации.

Волгин
VIP Member
Ранг: 1335

24.02.2014 // 22:04:12

virtu пишет:
Мы знаем, что ты ярый поклонник Knauer

Нет! Я ярый поклонник разумной достаточности!

cholesterol
Пользователь
Ранг: 109

24.02.2014 // 23:47:45

Knauer в последних Smartline 100 и AZURA с головами на 50 мл/мин чего-то перемудрили и теперь малейшее попадание пузырька в голову насоса вызывает уменьшение расхода до 50%.

А "большие" препаративные насосы KNAUER K1800 и AZURA работают как часы.

Chamomillablue
Пользователь
Ранг: 1302

25.02.2014 // 13:18:13

virtu пишет:
У ELSD есть ряд существенных недостатков (относительно DAD, MS) - нелинейность, динамический диапазон, газ-распылитель (до 2.5 - 4 л/мин, только относительно DAD)

В качестве газа-распылителя ведь можно использовать сжатый воздух?.. А то с такими расходами на баллонном газе в трубу можно вылететь... ))

SIG
Пользователь
Ранг: 1214

26.02.2014 // 0:17:10

Можно, но лучше азот. Нужен генератор, но очень чистый азот не нужен. Главное, чтобы он шел без пыли, а для этого есть фильтры. Простой генератор стоит не запредельные деньги.

Chamomillablue
Пользователь
Ранг: 1302

26.02.2014 // 15:24:39

SIG пишет:
Можно, но лучше азот. Нужен генератор, но очень чистый азот не нужен. Главное, чтобы он шел без пыли, а для этого есть фильтры. Простой генератор стоит не запредельные деньги.

Не запердельно -- это сколько примерно? То что нам ставили на Amazon -- что-то за 12 килодолларов было..
У нас когда-то был старый ELSD, так в нём, оказывается, воздухом распыляли.. Даже компрессор где-то до сих пор валяется.


Ответов в этой теме: 46 Страница: 1 2 3 4 5 «« назад \|\| далее »»	Ответ на тему

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU: [ Все новости ]

Размещение рекламы / Контакты