| Российский химико-аналитический
портал |
химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов |
 |
|
| ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ... |
 |
Выбор детектора для препаративной ВЭЖХ >>>
|
 |
| Автор | Тема: Выбор детектора для препаративной ВЭЖХ |
|
Chamomillablue Пользователь Ранг: 1302 |
 21.02.2014 // 20:22:33
Редактировано 1 раз(а) Добрый вечер! Забрезжила на горизонте возможность приобрести препаративный ВЭЖХ, но, так как наши аналиты весьма специфичны, то и выбор детектора, а то и системы в целом, несколько осложнён: "классикой" считается рефрактометрический детектор, но он годится только для изократического режима, DAD не очень подходит, так как наши аналиты (ацилсодержащие липиды) практически не поглощают, разве что в УФ (208-215 нм). Идеальной задача видится так: сделали экстракт и суммарные липиды поделить хотя бы по классам: эфиры стеринов — ТАГ — ДАГ — свободные стерины — свободные ЖК — полярные липиды (или суммой или по классам: фосфо, сульфо, глико-). Возможно ли это в принципе на препаративном уровне? можно ли это решить на базе изократической системы? Или нужен градиент? Какой детектор выбрать? Есть ли смысл подключить их последовательно? |
|
ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|
|
Chamomillablue Пользователь Ранг: 1302 |
21.02.2014 // 20:27:13
Редактировано 1 раз(а) Пользователь удалил свое сообщение |
|
SIG Пользователь Ранг: 1214 |
22.02.2014 // 0:26:32
Препаративный ELSD и рефрактометр ему в пару - Ваш волшебный выбор. ELSD, естественно, будет с делением потока. А вообще, из нашего опыта, иногда и непоглощающие вещества отлично выидно на УФ - концентрации-то там лошадиные бывают. |
|
cholesterol Пользователь Ранг: 109 |
22.02.2014 // 1:46:24
Редактировано 1 раз(а) Не совсем понятно зачем ELSD объединять с рефрактометром для данной задачи, это же не гель-фильтрация, да и там нужен MALS+рефрактометр. Вполне логичным мне кажется поставить 2 детектора UV и ELSD. вполне возможно, это не уникальная задача. Если хотите выделять несколько соединений за одну загрузку с сильно отличающимися коэффициентами емкости, то нужен градиент. Если мало денег, то можно взять один насос и 7-портовый кран (6-входов и 1 выход) и делать ступенчатый градиент. |
|
Chamomillablue Пользователь Ранг: 1302 |
22.02.2014 // 15:03:51
Возможно я скажу глупость, но меня вчера убеждали, что ELSD поставить нельзя на препаративную систему, так как этот детектор относится к разрушающим... А вот про возможности установки делителя потока никто не заикнулся.. Спрошу тогда, спасибо за богатую идею! Может, вместо рефрактометра к ELSD ставить DAD? Теоретически функциональность повышается, особенно если говорить об экстрактах растений, богатых различными пигментами и прочими окрашенными веществами, не?.. (это я к тому, что хочется, чтобы на этой машинке при острой нужде можно было не только липиды делить, но и, скажем, пигменты, фенолы, etc) |
|
SIG Пользователь Ранг: 1214 |
22.02.2014 // 16:34:20
Редактировано 1 раз(а) Можно, конечно. Преп. ELSD, в частности, делает Gilson. Там уже встроенный делитель, малая часть, конечно, пропадет, но остальное пойдет в сборник. Конечно, можно вторым детектором и матрицу взять, только не забудте заказать к ней преп. ячейку. Я не имел в виду , чтобы эти детекторы работали в связке. Вообще, вопрос скользкий. У УФ в нашем случае были те проблемы, что поглощение растворителей было на порядок больше, чем у аналитов. А использовать градиентный метанол для наработки граммов вещества было экономически невыгодно. Масс-спек, тоже, кстати, разрушающий, однако комбинаторщики с ним только и работают. 
|
|
Каталог ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|
|
Chamomillablue Пользователь Ранг: 1302 |
22.02.2014 // 16:50:37
На самом деле, нам предложили в наш бюджет уместить препаративную и аналитическую ВЭЖХ в одной машине, что, конечно, подкупает, но не знаю насколько это надёжно и т.д. Там как раз делитель потока на аналитическую и препаративные колонки. Детектирование, как я понял, ведётся по аналитической, но что-то меня терзают сомнения что эффективность разделения будет полностью идентичной на этих колонках (или всё-таки будет?) Пока рассматриваем вариант от Шимадзу -- по ценам весьма привлекательно. С Ватерс связываться опасливо -- их сервис-инженера днём с огнём не сыскать  Мне ещё советовали присмотреться к Knauer. Или сегодня производитель не играет существенной роли? |
|
SIG Пользователь Ранг: 1214 |
22.02.2014 // 17:19:17
с Кнауэром я бы не стал связываться - очень специальные машинки, хотя препаратив они делают. Но это личные, видимо, антипатии. Опредеделитесь, что в Вашем понятии препаратив? Какие колонки -потоки Вы хотите использовать? Прибор может быть хорошим, дешевым и универсальным, но не все вместе. 
|
|
cholesterol Пользователь Ранг: 109 |
22.02.2014 // 17:48:31
Если Вам нужны расходы от 150 до 1000 мл/мин, то Knauer хороший выбор, только нужно учесть, если необходим градиент, то нужно делать его на стороне высокого давления. И берите родной софт к Knauer OpenLAB, ChromGate, но не Мультихром Препаративную версию, которая очень нестабильна, мало функциональна и плохо поддерживается производителем. |
|
virtu VIP Member Ранг: 2135 |
22.02.2014 // 19:58:31
1. Для данной ситуации хорошим выбором будет MS (+ESI, Q or IT), ELSD. 2. Поддерживаю вопрос о ТЗ. Нужно определиться с целевыми значениями параметров колонок и сорбентов. Соотв. определить требования к насосам и т.д. 3. Не знаю, я бы тоже на Knauer не стал смотреть. ИМХО. |
|
Волгин VIP Member Ранг: 1327 |
22.02.2014 // 21:35:16
По п.1. Не уверен. Мне кажется - жирно будет. Лет 30 назад В.В.Безуглов в ИБХ (возможно ТС знает эту фамилию) от бедности прекрасно делил простагландины в препаративном режиме с обычным детектором на 254нм (!).По п.2. Полностью согласен. По п.3. А я бы стал. И смотрю уже много лет. Все зависит от задачи.
|
| |
||
|
Ответов в этой теме: 46
|
||
ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU: [ Все новости ]
|
|
| ЖУРНАЛ | ЛАБОРАТОРИИ | ЛИТЕРАТУРА | ОБОРУДОВАНИЕ | РАБОТА | КАЛЕНДАРЬ | ФОРУМ |
| Copyright © 2002-2022 «Аналитика-Мир профессионалов» |
|
Размещение рекламы / Контакты |
[]