Форумы ANCHEM.RU: Выбор детектора для препаративной ВЭЖХ

Российский химико-аналитический портал

химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов

карта портала ::: расширенный поиск

ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

Выбор детектора для препаративной ВЭЖХ >>>

  Ответов в этой теме: 46
  Страница: 1 2 3 4 5
  «« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]

Автор

Тема: Выбор детектора для препаративной ВЭЖХ

Chamomillablue
Пользователь
Ранг: 1302

21.02.2014 // 20:22:33

Редактировано 1 раз(а)

Добрый вечер!
Забрезжила на горизонте возможность приобрести препаративный ВЭЖХ, но, так как наши аналиты весьма специфичны, то и выбор детектора, а то и системы в целом, несколько осложнён:
"классикой" считается рефрактометрический детектор, но он годится только для изократического режима,
DAD не очень подходит, так как наши аналиты (ацилсодержащие липиды) практически не поглощают, разве что в УФ (208-215 нм).
Идеальной задача видится так: сделали экстракт и суммарные липиды поделить хотя бы по классам: эфиры стеринов — ТАГ — ДАГ — свободные стерины — свободные ЖК — полярные липиды (или суммой или по классам: фосфо, сульфо, глико-).
Возможно ли это в принципе на препаративном уровне? можно ли это решить на базе изократической системы? Или нужен градиент? Какой детектор выбрать? Есть ли смысл подключить их последовательно?

ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246

Chamomillablue
Пользователь
Ранг: 1302

21.02.2014 // 20:27:13

Редактировано 1 раз(а)

Пользователь удалил свое сообщение

SIG
Пользователь
Ранг: 1214

22.02.2014 // 0:26:32

Препаративный ELSD и рефрактометр ему в пару - Ваш волшебный выбор. ELSD, естественно, будет с делением потока. А вообще, из нашего опыта, иногда и непоглощающие вещества отлично выидно на УФ - концентрации-то там лошадиные бывают.

cholesterol
Пользователь
Ранг: 109

22.02.2014 // 1:46:24

Редактировано 1 раз(а)

SIG пишет:
Препаративный ELSD и рефрактометр ему в пару - Ваш волшебный выбор.

Не совсем понятно зачем ELSD объединять с рефрактометром для данной задачи, это же не гель-фильтрация, да и там нужен MALS+рефрактометр.

Вполне логичным мне кажется поставить 2 детектора UV и ELSD.

пишет:
Возможно ли это в принципе на препаративном уровне?

вполне возможно, это не уникальная задача.

пишет:
можно ли это решить на базе изократической системы? Или нужен градиент?

Если хотите выделять несколько соединений за одну загрузку с сильно отличающимися коэффициентами емкости, то нужен градиент.
Если мало денег, то можно взять один насос и 7-портовый кран (6-входов и 1 выход) и делать ступенчатый градиент.

Chamomillablue
Пользователь
Ранг: 1302

22.02.2014 // 15:03:51

SIG пишет:
Препаративный ELSD и рефрактометр ему в пару - Ваш волшебный выбор. ELSD, естественно, будет с делением потока. А вообще, из нашего опыта, иногда и непоглощающие вещества отлично выидно на УФ - концентрации-то там лошадиные бывают.

Возможно я скажу глупость, но меня вчера убеждали, что ELSD поставить нельзя на препаративную систему, так как этот детектор относится к разрушающим... А вот про возможности установки делителя потока никто не заикнулся.. Спрошу тогда, спасибо за богатую идею!
Может, вместо рефрактометра к ELSD ставить DAD? Теоретически функциональность повышается, особенно если говорить об экстрактах растений, богатых различными пигментами и прочими окрашенными веществами, не?..
(это я к тому, что хочется, чтобы на этой машинке при острой нужде можно было не только липиды делить, но и, скажем, пигменты, фенолы, etc)

SIG
Пользователь
Ранг: 1214

22.02.2014 // 16:34:20

Редактировано 1 раз(а)

Можно, конечно. Преп. ELSD, в частности, делает Gilson. Там уже встроенный делитель, малая часть, конечно, пропадет, но остальное пойдет в сборник. Конечно, можно вторым детектором и матрицу взять, только не забудте заказать к ней преп. ячейку. Я не имел в виду , чтобы эти детекторы работали в связке. Вообще, вопрос скользкий. У УФ в нашем случае были те проблемы, что поглощение растворителей было на порядок больше, чем у аналитов. А использовать градиентный метанол для наработки граммов вещества было экономически невыгодно.

Масс-спек, тоже, кстати, разрушающий, однако комбинаторщики с ним только и работают.

Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246

Денситометр сканирующий для электрофореза Solar DM 2120
Денситометр сканирующий DM 2120 предназначен для разделения методом электрофореза биологически активных веществ на различных типах носителей (агарозный гель, ацетатцеллюлоза и др.) с последующим количественным анализом.

[ Информация из каталога оборудования ANCHEM.RU ]

Chamomillablue
Пользователь
Ранг: 1302

22.02.2014 // 16:50:37

SIG пишет:
Можно, конечно. Преп. ELSD, в частности, делает Gilson. Там уже встроенный делитель, малая часть, конечно, пропадет, но остальное пойдет в сборник. Конечно, можно вторым детектором и матрицу взять, только не забудте заказать к ней преп. ячейку. Я не имел в виду , чтобы эти детекторы работали в связке. Вообще, вопрос скользкий. У УФ в нашем случае были те проблемы, что поглощение растворителей было на порядок больше, чем у аналитов. А использовать градиентный метанол для наработки граммов вещества было экономически невыгодно.

Масс-спек, тоже, кстати, разрушающий, однако комбинаторщики с ним только и работают.

На самом деле, нам предложили в наш бюджет уместить препаративную и аналитическую ВЭЖХ в одной машине, что, конечно, подкупает, но не знаю насколько это надёжно и т.д. Там как раз делитель потока на аналитическую и препаративные колонки. Детектирование, как я понял, ведётся по аналитической, но что-то меня терзают сомнения что эффективность разделения будет полностью идентичной на этих колонках (или всё-таки будет?)
Пока рассматриваем вариант от Шимадзу -- по ценам весьма привлекательно. С Ватерс связываться опасливо -- их сервис-инженера днём с огнём не сыскать

Мне ещё советовали присмотреться к Knauer. Или сегодня производитель не играет существенной роли?

SIG
Пользователь
Ранг: 1214

22.02.2014 // 17:19:17

с Кнауэром я бы не стал связываться - очень специальные машинки, хотя препаратив они делают. Но это личные, видимо, антипатии. Опредеделитесь, что в Вашем понятии препаратив? Какие колонки -потоки Вы хотите использовать? Прибор может быть хорошим, дешевым и универсальным, но не все вместе.

cholesterol
Пользователь
Ранг: 109

22.02.2014 // 17:48:31

Chamomillablue пишет:
Мне ещё советовали присмотреться к Knauer. Или сегодня производитель не играет существенной роли?

Если Вам нужны расходы от 150 до 1000 мл/мин, то Knauer хороший выбор, только нужно учесть, если необходим градиент, то нужно делать его на стороне высокого давления. И берите родной софт к Knauer OpenLAB, ChromGate, но не Мультихром Препаративную версию, которая очень нестабильна, мало функциональна и плохо поддерживается производителем.

virtu
VIP Member
Ранг: 2136

22.02.2014 // 19:58:31

1. Для данной ситуации хорошим выбором будет MS (+ESI, Q or IT), ELSD.

2. Поддерживаю вопрос о ТЗ. Нужно определиться с целевыми значениями параметров колонок и сорбентов. Соотв. определить требования к насосам и т.д.

3. Не знаю, я бы тоже на Knauer не стал смотреть. ИМХО.

Волгин
VIP Member
Ранг: 1335

22.02.2014 // 21:35:16

virtu пишет:
1. Для данной ситуации хорошим выбором будет MS (+ESI, Q or IT), ELSD.

2. Поддерживаю вопрос о ТЗ. Нужно определиться с целевыми значениями параметров колонок и сорбентов. Соотв. определить требования к насосам и т.д.

3. Не знаю, я бы тоже на Knauer не стал смотреть. ИМХО.

По п.1. Не уверен. Мне кажется - жирно будет.

Лет 30 назад В.В.Безуглов в ИБХ (возможно ТС знает эту фамилию) от бедности прекрасно делил простагландины в препаративном режиме с обычным детектором на 254нм (!).
По п.2. Полностью согласен.
По п.3. А я бы стал. И смотрю уже много лет.

Все зависит от задачи.


Ответов в этой теме: 46 Страница: 1 2 3 4 5 «« назад \|\| далее »»	Ответ на тему

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU: [ Все новости ]

Размещение рекламы / Контакты