virtu пишет: Насчет рекавери - можно хоть 1%. Главное, чтобы чувствительности и других хар-к аналитической системы хватало для решения задачи. Согласитесь, глупо бороться за 70%, когда 25% хватает с большим запасом. Конечно, здесь еще есть вопрос воспроизводимости.
Первый раз про подобное слышу.
ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Dionisii
Пользователь
Ранг: 377
17.09.2014 // 13:16:34
metrim пишет:
Dionisii пишет: В методиках встретил "сушить под полным вакуумом". Что сие означает - поместить в вакуумный сушильный шкаф, либо достаточно того вакуума, который создает насос. присоединенный к манифолду?
Ну уж х.з., что у вас за методики то, не телепут "полный вакуум" может быть разве что у студента в голове перед экзаменом. Мне как правило попадается - "в токе азота". Т.е. направляется струйка азота в пробирку и растворитель постепенно улетучивается до заданного состояния. Это дело для быстроты - можно еще и подогревать. Про насос - без понятия, у нас для ИК образцы в шкафу сушат. Ну а биологические образцы - мы сушить стараемся в лиофилке, может "вакуум" - про енто ?
Метода здесь:
Dionisii
Пользователь
Ранг: 377
17.09.2014 // 13:30:22
Редактировано 4 раз(а)
metrim пишет:
Dionisii пишет: В методиках встретил "сушить под полным вакуумом". Что сие означает - поместить в вакуумный сушильный шкаф, либо достаточно того вакуума, который создает насос. присоединенный к манифолду?
Ну уж х.з., что у вас за методики то, не телепут "полный вакуум" может быть разве что у студента в голове перед экзаменом. Мне как правило попадается - "в токе азота". Т.е. направляется струйка азота в пробирку и растворитель постепенно улетучивается до заданного состояния. Это дело для быстроты - можно еще и подогревать. Про насос - без понятия, у нас для ИК образцы в шкафу сушат. Ну а биологические образцы - мы сушить стараемся в лиофилке, может "вакуум" - про енто ?
А фулл вакуум - взято отсюда:
metrim
Пользователь
Ранг: 646
17.09.2014 // 13:31:34
Dionisii пишет:
metrim пишет:
Dionisii пишет: В методиках встретил "сушить под полным вакуумом". Что сие означает - поместить в вакуумный сушильный шкаф, либо достаточно того вакуума, который создает насос. присоединенный к манифолду?
Ну уж х.з., что у вас за методики то, не телепут "полный вакуум" может быть разве что у студента в голове перед экзаменом. Мне как правило попадается - "в токе азота". Т.е. направляется струйка азота в пробирку и растворитель постепенно улетучивается до заданного состояния. Это дело для быстроты - можно еще и подогревать. Про насос - без понятия, у нас для ИК образцы в шкафу сушат. Ну а биологические образцы - мы сушить стараемся в лиофилке, может "вакуум" - про енто ?
Метода здесь:
А где там и что "сушится под полным вакуумом" ?
Dionisii
Пользователь
Ранг: 377
17.09.2014 // 13:33:50
Редактировано 1 раз(а)
metrim пишет:
Dionisii пишет:
metrim пишет:
Dionisii пишет: В методиках встретил "сушить под полным вакуумом". Что сие означает - поместить в вакуумный сушильный шкаф, либо достаточно того вакуума, который создает насос. присоединенный к манифолду?
Ну уж х.з., что у вас за методики то, не телепут "полный вакуум" может быть разве что у студента в голове перед экзаменом. Мне как правило попадается - "в токе азота". Т.е. направляется струйка азота в пробирку и растворитель постепенно улетучивается до заданного состояния. Это дело для быстроты - можно еще и подогревать. Про насос - без понятия, у нас для ИК образцы в шкафу сушат. Ну а биологические образцы - мы сушить стараемся в лиофилке, может "вакуум" - про енто ?
Метода здесь:
А где там и что "сушится под полным вакуумом" ?
См. выше
Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Бидистиллятор L-6B
Производительность 6,5 л/ч. Боросиликатное стекло, четыре кварцевых элемента. Защита от перегрева, отключение нагревательного элемента в случае низкого уровня воды или недостаточного охлаждения. Автоматическая остановка подачи воды в случае отключения электропитания.
Dionisii пишет: Еще один вопрос. Какую роль играет скорость прохождения растворов через картридж. У нас, например все проскакивает стремительно, подозреваем, что аналит просто не успевает провзаимодействовать с каатионообменником. И сразу вдогонку - как лучше отрегулировать поток? Создавать меньший вакум или манипулировать адаптером для картриджа с краником (откручивать - закручивать краник)?
Скорость, что в хроматографии, что в любом аналогичном разделении - "чем медленнее, тем лучше". Вообще это как правило компромисс, между "сделать как можно медленнее" и "домой то тоже хочется" ) В целом как мне кааажется - 1-0,5 капли в минуту - оптимально. Относительно "регулирования", тут же все зависит от того что вы используете. Например когда у меня самозаполняемые колонки сиикагельные для фракционирования липидов, то там никакого вакуума и все само льется и регулирую краником, ну а когда набивочка в патроне плотная и стандартная, то тут логично скорость отстраивать разряжением в манифолде (у заводских патронов она должна выходить одинаковой), ну а перекрывать уже полностью когда Капля в минуту - вот, похоже ключ к решению проблемы. У нас пролетал миллилитр в секунду)))))
metrim
Пользователь
Ранг: 646
17.09.2014 // 13:40:33
Dionisii пишет: См. выше
ну вот видите, я то понял про "сушку образца" , а в методике то все ясно прописано: Промыть; промыть; обсушить патрон, оставив его в манифолде и пустив через него воздух.
Dionisii
Пользователь
Ранг: 377
17.09.2014 // 13:46:13
metrim пишет:
Dionisii пишет: См. выше
ну вот видите, я то понял про "сушку образца" , а в методике то все ясно прописано: Промыть; промыть; обсушить патрон, оставив его в манифолде и пустив через него воздух.
Патрон в вакуумный шкаф совать не надо?
metrim
Пользователь
Ранг: 646
17.09.2014 // 14:41:20
Dionisii пишет:
metrim пишет:
Dionisii пишет: См. выше
ну вот видите, я то понял про "сушку образца" , а в методике то все ясно прописано: Промыть; промыть; обсушить патрон, оставив его в манифолде и пустив через него воздух.
Патрон в вакуумный шкаф совать не надо?
Это типа шутка ?? Разумеется нет...
Elsico
Пользователь
Ранг: 17
17.09.2014 // 20:01:46
Денис, метод-то очень хреновый... закислить и перейти на силикагельный - рекомендации те же
17.09.2014 // 0:03:37
)
[]
