Российский химико-аналитический портал | химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов |
|
ANCHEM.RU » Форумы » 3. Метрология, ВЛК ... |
Аттестованная смесь >>>
|
Chem_CIO Пользователь Ранг: 126 |
16.09.2016 // 10:06:06
Редактировано 1 раз(а) Комиссия по аккредитации во главе с комиссаром Если серьёзно - нет такого выражения - есть экспертная группа. Ваша задача - её необоснованные придирки аргументированно отклонить, но для этого нужно читать, понимать ФЗ, НД касающиеся области аккредитации лаборатории. Для начала привести в порядок терминологию, а то Вас сложно понять. |
|||||
ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
||||||
Nowhereman42nd Пользователь Ранг: 110 |
16.09.2016 // 10:50:59
Выскажусь по-конкретней. Если я проведу верификацию с использованием аттестованных смесей, но экспертизы методики получения этих смесей не было, чем это будет грозить? |
|||||
Chem_CIO Пользователь Ранг: 126 |
16.09.2016 // 12:44:27
Редактировано 1 раз(а) Выскажусь по-конкретней. Если я проведу верификацию с использованием аттестованных смесей, но экспертизы методики получения этих смесей не было, чем это будет грозить? Вы подальше смотрите - ВКК по этим же "самопальным" смесям будете проводить ? Если "да" - то это отступление от методики и как следствие - несоответствие критериям аккредитации. |
|||||
omesch Пользователь Ранг: 33 |
16.09.2016 // 13:50:16
ищите лицо которое аккредитовано на метрологическую экспертизу методики ничего страшного не будет методику из оа удалят делов то |
|||||
Nowhereman42nd Пользователь Ранг: 110 |
19.09.2016 // 14:05:16
Благодарю за очень познавательную информацию (она станет ещё познавательней, если выяснить, что есть ВКК). Однако, на вопрос ответа не последовало. |
|||||
Каталог ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|
|||||
Nowhereman42nd Пользователь Ранг: 110 |
19.09.2016 // 14:09:53
Нет, нам такого счастья не надо. Тогда такой вопрос: если для проверки повторяемости можно использовать рабочие пробы, то, наверное, можно это делать с помощью смеси стандарта и пустой породы? |
|||||
omesch Пользователь Ранг: 33 |
19.09.2016 // 17:48:41
Редактировано 1 раз(а) Слаб я еще для ответа на подобные вопросы не дорос Может другие пояснят |
|||||
еленарук Пользователь Ранг: 455 |
19.09.2016 // 18:32:34
Очень хорошо, что вы пытаетесь разобраться. На самом деле тема несложная, просто специфическая. К стилю изложения РМГ тоже надо привыкнуть. К сожалению, не знаю ваших объектов, хотя прозвучало знакомое "порода". Что касается процедуры внедрения, как я понимаю вы именно это осуществляете, то она возможна с использованием Образцов для контроля (стандартных образцов типа ГСО или СОП, а также с использовании аттестованных смесей) и методом добавок (стандартных образцов типа ГСО или СОП, а также аттестованных смесей, реактивов известной квалификации - хч или чда) в рабочие пробы. Есть другие способы, но эти самые популярные. Посмотрите в РМГ 76-2014 стр. 20 сноска Примечание 1: 1) Если установлено отсутствие определяемого компонента в рабочей пробе (на уровне предела обнаружения методики анализа), то введение в рабочую пробу добавки Сд, соответствующей диапазону действия методики, позволяет рабочую пробу с введенной добавкой рассматривать в качестве ОК с аттестованным значением Сд и использовать алгоритм контроля по 5.5 (Кк = – Сд; К = ∆Сд, где — результат анализа пробы с добавкой, ∆Сд —значение интервальной оценки показателя точности результатов анализа, соответствующее значению добавки). Поскольку нигде не сказано, что вам надо проводить предварительную работу по оценке и т.п. добавки, когда она будет состоять из нескольких компонентов (мы, например, делаем добавку растворов из чистых металлов Pb и Zn), то вы готовите смеси, а добавляя их в пустую пробу, используете по сути метод добавок. В данном случае убиваете двух зайцев: не волнуетесь по поводу аттетстации аттетстованных смесей, поскольку тут действительно как-то мутно (где-то можно просто смешать, а где-то нужно подтверждение), а с другой стороны поступаете как грамотный аналитик. Причем с точки зрения грамотного аналитика такой подход наиболее адекватен, т.к. вы используете пустую пробу, которая у вас представляет матрицу объекта, а определяемые компоненты добавляете из, например, ГСО на ионы металлов. Для природных объектов матрица очень важна. Когда вы будете проводить серию анализов, то у вас будет два измерения: рабочая проба и рабочая проба с добавкой (добавками). Вы набираете данные для дальнейшей оценки и повторяемости (сходимость), и воспроизводимости, и правильности. Получаете из этих данных погрешность и далее по сценарию. |
|||||
Nowhereman42nd Пользователь Ранг: 110 |
19.09.2016 // 20:00:00
Редактировано 4 раз(а) Что касается процедуры внедрения, как я понимаю вы именно это осуществляете, то она возможна с использованием Образцов для контроля (стандартных образцов типа ГСО или СОП, а также с использовании аттестованных смесей) и методом добавок (стандартных образцов типа ГСО или СОП, а также аттестованных смесей, реактивов известной квалификации - хч или чда) в рабочие пробы. Есть другие способы, но эти самые популярные. Посмотрите в РМГ 76-2014 стр. 20 сноска Примечание 1: 1) Если установлено отсутствие определяемого компонента в рабочей пробе (на уровне предела обнаружения методики анализа), то введение в рабочую пробу добавки Сд, соответствующей диапазону действия методики, позволяет рабочую пробу с введенной добавкой рассматривать в качестве ОК с аттестованным значением Сд и использовать алгоритм контроля по 5.5 (Кк = – Сд; К = ∆Сд, где — результат анализа пробы с добавкой, ∆Сд —значение интервальной оценки показателя точности результатов анализа, соответствующее значению добавки). Поскольку нигде не сказано, что вам надо проводить предварительную работу по оценке и т.п. добавки, когда она будет состоять из нескольких компонентов (мы, например, делаем добавку растворов из чистых металлов Pb и Zn), то вы готовите смеси, а добавляя их в пустую пробу, используете по сути метод добавок. В данном случае убиваете двух зайцев: не волнуетесь по поводу аттетстации аттетстованных смесей, поскольку тут действительно как-то мутно (где-то можно просто смешать, а где-то нужно подтверждение), а с другой стороны поступаете как грамотный аналитик. Причем с точки зрения грамотного аналитика такой подход наиболее адекватен, т.к. вы используете пустую пробу, которая у вас представляет матрицу объекта, а определяемые компоненты добавляете из, например, ГСО на ионы металлов. Для природных объектов матрица очень важна. Когда вы будете проводить серию анализов, то у вас будет два измерения: рабочая проба и рабочая проба с добавкой (добавками). Вы набираете данные для дальнейшей оценки и повторяемости (сходимость), и воспроизводимости, и правильности. Получаете из этих данных погрешность и далее по сценарию. Спасибо за ответ! Да, в самом деле, одна из проблем в том, что надо определить повторяемость с помощью рабочих проб, но находить рабочие пробы с содержанием - весьма проблематично. Вот и пришла сначала идея в голову приготовить "неаттестованную смесь" - что-то среднее между аттестованной смесью и рабочей пробой. А оно, оказывается, методом добавок называется. А вот интересно, ВЛК можно проводить методом добавок? |
|||||
еленарук Пользователь Ранг: 455 |
19.09.2016 // 22:54:35
Естественно, это единственный способ в случае отсутствия стандартного образца. Но у него есть очень существенный недостаток. Вы можете проконтролировать результат определения содержания добавки по формуле: внесено-найдено. А вот суммарное содержание компонента - в пробе +добавка - нет. На этот случай в РМГ76 написано, что, если проанализируете требуемую серию проб с добавкой и подтвердите отсутствие значимой систематической ошибки, то тогда ваша рабочая проба (конечно, одна и та же проба), проанализированная совместно с проба+добавка для доказательства отсутствия систематики, может перейти в разряд контрольных проб (т.е. внутрилабораторных). Таких кандидатов рабочих проб в контрольные может быть несколько: и пустых и с содержанием компонентов, в обычных для ваших объектов диапазоне. Займитесь штудированием РМГ76, никуда от этого не деться. Вооружитесь красной ручкой и подчеркивайте важные мысли. Не забудьте, что в СМК лаборатории должна быть процедура по Внутрилабораторному контролю (ВЛКК, ВКК). Поэтому скачайте РМГ76 в PDF и Word. Из последнего копируйте фразы и мысли в Процедуру-инструкцию по ВЛКК. Удачи! |
|
||
Ответов в этой теме: 48
|
|
ЖУРНАЛ | ЛАБОРАТОРИИ | ЛИТЕРАТУРА | ОБОРУДОВАНИЕ | РАБОТА | КАЛЕНДАРЬ | ФОРУМ |
Copyright © 2002-2022 «Аналитика-Мир профессионалов» |
Размещение рекламы / Контакты |