Российский химико-аналитический портал  химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов  
карта портала ::: расширенный поиск              
 


ANCHEM.RU » Форумы » 3. Метрология, ВЛК ...
  3. Метрология, ВЛК | Список форумов | Войти в систему | Регистрация | Помощь | Последние темы | Поиск

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

Аттестованная смесь >>>

  Ответов в этой теме: 48
  Страница: 1 2 3 4 5
  «« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]


Chem_CIO
Пользователь
Ранг: 126


16.09.2016 // 10:06:06     
Редактировано 1 раз(а)


Nowhereman42nd пишет:

omesch пишет:
Про какую комиссию разговор?
Которая будет проверять, правильно ли была проведена верификация. Ну, или комиссия по аккредитации лаборатории.

Комиссия по аккредитации во главе с комиссаром Если серьёзно - нет такого выражения - есть экспертная группа. Ваша задача - её необоснованные придирки аргументированно отклонить, но для этого нужно читать, понимать ФЗ, НД касающиеся области аккредитации лаборатории. Для начала привести в порядок терминологию, а то Вас сложно понять.
ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Nowhereman42nd
Пользователь
Ранг: 110


16.09.2016 // 10:50:59     

Chem_CIO пишет:
Вас сложно понять.

Выскажусь по-конкретней. Если я проведу верификацию с использованием аттестованных смесей, но экспертизы методики получения этих смесей не было, чем это будет грозить?
Chem_CIO
Пользователь
Ранг: 126


16.09.2016 // 12:44:27     
Редактировано 1 раз(а)


Nowhereman42nd пишет:

Chem_CIO пишет:
Вас сложно понять.

Выскажусь по-конкретней. Если я проведу верификацию с использованием аттестованных смесей, но экспертизы методики получения этих смесей не было, чем это будет грозить?
Вы подальше смотрите - ВКК по этим же "самопальным" смесям будете проводить ? Если "да" - то это отступление от методики и как следствие - несоответствие критериям аккредитации.
omesch
Пользователь
Ранг: 33


16.09.2016 // 13:50:16     
ищите лицо которое аккредитовано на метрологическую экспертизу методики

ничего страшного не будет методику из оа удалят делов то
Nowhereman42nd
Пользователь
Ранг: 110


19.09.2016 // 14:05:16     

Chem_CIO пишет:

Nowhereman42nd пишет:
Выскажусь по-конкретней. Если я проведу верификацию с использованием аттестованных смесей, но экспертизы методики получения этих смесей не было, чем это будет грозить?
Вы подальше смотрите - ВКК по этим же "самопальным" смесям будете проводить ? Если "да" - то это отступление от методики и как следствие - несоответствие критериям аккредитации.

Благодарю за очень познавательную информацию (она станет ещё познавательней, если выяснить, что есть ВКК). Однако, на вопрос ответа не последовало.
Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Портативный pH-метр МАРК-903 Портативный pH-метр МАРК-903
Измерение активности ионов водорода (рН), ЭДС и температуры водных сред. Лабораторные и «полевые» измерения в различных отраслях промышленности и народного хозяйства.
[ Информация из каталога оборудования ANCHEM.RU ]
Nowhereman42nd
Пользователь
Ранг: 110


19.09.2016 // 14:09:53     

omesch пишет:
ищите лицо которое аккредитовано на метрологическую экспертизу методики

ничего страшного не будет методику из оа удалят делов то

Нет, нам такого счастья не надо. Тогда такой вопрос: если для проверки повторяемости можно использовать рабочие пробы, то, наверное, можно это делать с помощью смеси стандарта и пустой породы?
omesch
Пользователь
Ранг: 33


19.09.2016 // 17:48:41     
Редактировано 1 раз(а)

Слаб я еще для ответа на подобные вопросы не дорос Может другие пояснят
еленарук
Пользователь
Ранг: 455


19.09.2016 // 18:32:34     

Nowhereman42nd пишет:
Тогда такой вопрос: если для проверки повторяемости можно использовать рабочие пробы, то, наверное, можно это делать с помощью смеси стандарта и пустой породы?

Очень хорошо, что вы пытаетесь разобраться. На самом деле тема несложная, просто специфическая. К стилю изложения РМГ тоже надо привыкнуть.
К сожалению, не знаю ваших объектов, хотя прозвучало знакомое "порода".
Что касается процедуры внедрения, как я понимаю вы именно это осуществляете, то она возможна с использованием Образцов для контроля (стандартных образцов типа ГСО или СОП, а также с использовании аттестованных смесей) и методом добавок (стандартных образцов типа ГСО или СОП, а также аттестованных смесей, реактивов известной квалификации - хч или чда) в рабочие пробы. Есть другие способы, но эти самые популярные.
Посмотрите в РМГ 76-2014 стр. 20 сноска Примечание 1:
1) Если установлено отсутствие определяемого компонента в рабочей пробе (на уровне предела обнаружения методики анализа), то введение в рабочую пробу добавки Сд, соответствующей диапазону действия методики, позволяет рабочую пробу с введенной добавкой рассматривать в качестве ОК с аттестованным значением Сд и использовать алгоритм контроля по 5.5 (Кк = – Сд; К = ∆Сд, где — результат анализа пробы с добавкой, ∆Сд —значение интервальной оценки показателя точности результатов анализа, соответствующее значению добавки).
Поскольку нигде не сказано, что вам надо проводить предварительную работу по оценке и т.п. добавки, когда она будет состоять из нескольких компонентов (мы, например, делаем добавку растворов из чистых металлов Pb и Zn), то вы готовите смеси, а добавляя их в пустую пробу, используете по сути метод добавок.
В данном случае убиваете двух зайцев: не волнуетесь по поводу аттетстации аттетстованных смесей, поскольку тут действительно как-то мутно (где-то можно просто смешать, а где-то нужно подтверждение), а с другой стороны поступаете как грамотный аналитик.
Причем с точки зрения грамотного аналитика такой подход наиболее адекватен, т.к. вы используете пустую пробу, которая у вас представляет матрицу объекта, а определяемые компоненты добавляете из, например, ГСО на ионы металлов.
Для природных объектов матрица очень важна.
Когда вы будете проводить серию анализов, то у вас будет два измерения: рабочая проба и рабочая проба с добавкой (добавками). Вы набираете данные для дальнейшей оценки и повторяемости (сходимость), и воспроизводимости, и правильности. Получаете из этих данных погрешность и далее по сценарию.
Nowhereman42nd
Пользователь
Ранг: 110


19.09.2016 // 20:00:00     
Редактировано 4 раз(а)


еленарук пишет:

Nowhereman42nd пишет:
Тогда такой вопрос: если для проверки повторяемости можно использовать рабочие пробы, то, наверное, можно это делать с помощью смеси стандарта и пустой породы?

Что касается процедуры внедрения, как я понимаю вы именно это осуществляете, то она возможна с использованием Образцов для контроля (стандартных образцов типа ГСО или СОП, а также с использовании аттестованных смесей) и методом добавок (стандартных образцов типа ГСО или СОП, а также аттестованных смесей, реактивов известной квалификации - хч или чда) в рабочие пробы. Есть другие способы, но эти самые популярные.
Посмотрите в РМГ 76-2014 стр. 20 сноска Примечание 1:
1) Если установлено отсутствие определяемого компонента в рабочей пробе (на уровне предела обнаружения методики анализа), то введение в рабочую пробу добавки Сд, соответствующей диапазону действия методики, позволяет рабочую пробу с введенной добавкой рассматривать в качестве ОК с аттестованным значением Сд и использовать алгоритм контроля по 5.5 (Кк = – Сд; К = ∆Сд, где — результат анализа пробы с добавкой, ∆Сд —значение интервальной оценки показателя точности результатов анализа, соответствующее значению добавки).
Поскольку нигде не сказано, что вам надо проводить предварительную работу по оценке и т.п. добавки, когда она будет состоять из нескольких компонентов (мы, например, делаем добавку растворов из чистых металлов Pb и Zn), то вы готовите смеси, а добавляя их в пустую пробу, используете по сути метод добавок.
В данном случае убиваете двух зайцев: не волнуетесь по поводу аттетстации аттетстованных смесей, поскольку тут действительно как-то мутно (где-то можно просто смешать, а где-то нужно подтверждение), а с другой стороны поступаете как грамотный аналитик.
Причем с точки зрения грамотного аналитика такой подход наиболее адекватен, т.к. вы используете пустую пробу, которая у вас представляет матрицу объекта, а определяемые компоненты добавляете из, например, ГСО на ионы металлов.
Для природных объектов матрица очень важна.
Когда вы будете проводить серию анализов, то у вас будет два измерения: рабочая проба и рабочая проба с добавкой (добавками). Вы набираете данные для дальнейшей оценки и повторяемости (сходимость), и воспроизводимости, и правильности. Получаете из этих данных погрешность и далее по сценарию.
Спасибо за ответ!

Да, в самом деле, одна из проблем в том, что надо определить повторяемость с помощью рабочих проб, но находить рабочие пробы с содержанием - весьма проблематично. Вот и пришла сначала идея в голову приготовить "неаттестованную смесь" - что-то среднее между аттестованной смесью и рабочей пробой. А оно, оказывается, методом добавок называется.

А вот интересно, ВЛК можно проводить методом добавок?
еленарук
Пользователь
Ранг: 455


19.09.2016 // 22:54:35     

Nowhereman42nd пишет:
А вот интересно, ВЛК можно проводить методом добавок?
Естественно, это единственный способ в случае отсутствия стандартного образца. Но у него есть очень существенный недостаток. Вы можете проконтролировать результат определения содержания добавки по формуле: внесено-найдено. А вот суммарное содержание компонента - в пробе +добавка - нет.
На этот случай в РМГ76 написано, что, если проанализируете требуемую серию проб с добавкой и подтвердите отсутствие значимой систематической ошибки, то тогда ваша рабочая проба (конечно, одна и та же проба), проанализированная совместно с проба+добавка для доказательства отсутствия систематики, может перейти в разряд контрольных проб (т.е. внутрилабораторных). Таких кандидатов рабочих проб в контрольные может быть несколько: и пустых и с содержанием компонентов, в обычных для ваших объектов диапазоне.
Займитесь штудированием РМГ76, никуда от этого не деться.
Вооружитесь красной ручкой и подчеркивайте важные мысли. Не забудьте, что в СМК лаборатории должна быть процедура по Внутрилабораторному контролю (ВЛКК, ВКК). Поэтому скачайте РМГ76 в PDF и Word. Из последнего копируйте фразы и мысли в Процедуру-инструкцию по ВЛКК.
Удачи!

  Ответов в этой теме: 48
  Страница: 1 2 3 4 5
  «« назад || далее »»

Ответ на тему


ААС, ИСП-АЭС, ИСП-МС - прямые поставки в 2022 году

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU:      [ Все новости ]


ЖУРНАЛ ЛАБОРАТОРИИ ЛИТЕРАТУРА ОБОРУДОВАНИЕ РАБОТА КАЛЕНДАРЬ ФОРУМ

Copyright © 2002-2022
«Аналитика-Мир профессионалов»

Размещение рекламы / Контакты