Форумы ANCHEM.RU: ИК-спектр для контроля чистоты/качества вещества (по степени близости его ИК-спектра эталонному)

Российский химико-аналитический портал

химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов

карта портала ::: расширенный поиск

ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

ИК-спектр для контроля чистоты/качества вещества (по степени близости его ИК-спектра эталонному) >>>

  Ответов в этой теме: 64
  Страница: 1 2 3 4 5 6 7
  «« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]

Marat
VIP Member
Ранг: 1776

17.06.2015 // 9:08:09

Alternat пишет:
Речь о продукте малотоннажной промышленной химии.

Продукт, то, хоть какой? Может ИК совсем не подходит для оценки его чистоты.

ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246

Alternat
Пользователь
Ранг: 31

17.06.2015 // 15:04:11

Marat пишет:

Alternat пишет:
Речь о продукте малотоннажной промышленной химии.
Продукт, то, хоть какой? Может ИК совсем не подходит для оценки его чистоты.

В структуре есть гетероцикл, ароматика, вторичная аминогруппа и сложноэфирный фрагмент. Конкретнее указать не могу, связан соглашением. ИК-спектр достаточно информативен, у нас возможность его применения для контроля не вызвала сомнений.

ex-KNIISE
Пользователь
Ранг: 438

17.06.2015 // 16:31:00

Alternat пишет:
..В структуре есть гетероцикл, ароматика, вторичная аминогруппа и сложноэфирный фрагмент..

Вам правильно напомнили: ИК-спектр достаточно информативен при идентификации и подтверждении основного вещества.
Для контроля такой стуктуры в промлабах больше подойдут ТСХ, УФС и рефрактометрия (возможно - в различных растворителях).

Alternat
Пользователь
Ранг: 31

17.06.2015 // 17:14:23

ex-KNIISE пишет:

Alternat пишет:
..В структуре есть гетероцикл, ароматика, вторичная аминогруппа и сложноэфирный фрагмент..
Вам правильно напомнили: ИК-спектр достаточно информативен при идентификации и подтверждении основного вещества.
Для контроля такой стуктуры в промлабах больше подойдут ТСХ, УФС и рефрактометрия (возможно - в различных растворителях).

Спасибо. Видимо, я попытался усложнить задачу. Использовать показатель преломления - заманчивая идея, равно как и ТСХ. Рефрактометрия у меня больше с контролем чистоты растворителей ассоциируется, в таком ракурсе не рассматривал даже этот метод. Хотя, в углу пылится очень приличный приборчик...

А по УФС - имеете ввиду спектры в УФ-диапазоне сравнивать?

Вообще, конечно, еще по ИК хотелось бы решить вопрос. Даже без привязки к конкретной задаче.

лот
Пользователь
Ранг: 1172

17.06.2015 // 18:30:00

Редактировано 1 раз(а)

Какая вязкость Вашего соединения? В чём растворяется? 3-4 растворителя. Желательно максимально возможно неполярных. Идеально для ИК ССl4. Может что придумаем.

Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246

Хроматэк
ЗАО СКБ "Хроматэк" разрабатывает и производит газохроматографическое оборудование с 1991 года. Разработка и производство аналитического оборудования и программного обеспечения (ГХ, ГХ-МС, ВЭЖХ, ЯМР), комплексное внедрение и методическая поддержка, техническое обслуживание, разработка и освоение новых методов анализа, учебные курсы для пользователей и сервисных инженеров.

Alternat
Пользователь
Ранг: 31

17.06.2015 // 19:54:11

Вязкость порядка 150 сСт. ИК снимается идеально и без растворителя, просто капаем на кристалл, спектр всегда воспроизводится на 100%. Растворяется: ССl4, CHCl3, CH2Cl2, ТГФ, диоксан, ацетонитрил, МТБЭ, толуол, о-ксилол. Не любит только алифатические р-ли, спирты и воду. Только чем это может помочь?

лот
Пользователь
Ранг: 1172

18.06.2015 // 10:50:06

Alternat пишет:
Растворяется: ССl4, CHCl3, CH2Cl2, ТГФ, диоксан, ацетонитрил, МТБЭ, толуол, о-ксилол. Не любит только алифатические р-ли, спирты и воду. Только чем это может помочь?

Вы уже забыли, что я писал в начаде обсуждения - только получение спектров растворов реально создаёт условия, при которых реализуется абсолютно идентичные условия их регистрации. Ещё пара вопрсов. Есть ли в комлекте Вашего прибор кюветы для жидкостей и всё же какую концентрацию основного вещества Вы ходите "забить" в ТУ (99.5%; 99%; 98% и т.д.).
И что значит совпадение спектров на 100%? Т.е. при многократной записи спектра эталона (независимых, т.е. каждый раз проба на приставку ATR наносится заново) Вы получаете спектры трассу в трассу - так, что даже если эти трассы цветные, невозможно определить, один ли спектр записан или есть наложение нескольких.

лот
Пользователь
Ранг: 1172

18.06.2015 // 11:02:44

ex-KNIISE пишет:
ИК-спектр достаточно информативен при идентификации и подтверждении основного вещества.

Вы, наверное, невнимательно читали предшествующее - хотя оно неуместно много здесь цитировалось. СТ не нужно ничего идентифицировать и подтверждать. Он уже однозначно уверен и в структуре и в том, что это вещество основной компонент в пробе. Его интересует метод относительно малобюджетного метода КОЛИЧЕСТВЕННОГО определения этого основного вещества в пробе.

ex-KNIISE
Пользователь
Ранг: 438

18.06.2015 // 12:06:53

лот пишет:

ex-KNIISE пишет:
...
Вы, наверное, невнимательно читали...

Это Вы меня неправильно поняли: я как раз о том, что ИКС обычно малопригодна для установления чистоты вещества.
ТС: в процессе получения вещество проходит стадию очистки? Если да, то имеет смысл сравнить ИК-спектры до и после очистки.

лот
Пользователь
Ранг: 1172

18.06.2015 // 12:24:20

Редактировано 2 раз(а)

ex-KNIISE пишет:
Это Вы меня неправильно поняли: я как раз о том, что ИКС обычно малопригодна для установления чистоты вещества.

Вы ещё раз внимательно перечитайте СВОЙ предпоследний пост, на который я отвечал. Я его просто процитировал. Там ничего нет ни о чистоте, ни о малопригодности.


Ответов в этой теме: 64 Страница: 1 2 3 4 5 6 7 «« назад \|\| далее »»	Ответ на тему

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU: [ Все новости ]

Размещение рекламы / Контакты