| Российский химико-аналитический
портал |
химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов |
 |
|
| ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ... |
 |
УФ спектрофотометр >>>
|
 |
| Автор | Тема: УФ спектрофотометр | ||
|
Елена В Пользователь Ранг: 14 |
 26.12.2015 // 11:03:25
Нужна помощь! Помогите, пожалуйста разобраться. Спектрофотометрический метод определения содержания денатурирующих добавок(битрекса,керосина,бензина). Никак не могу получить нормальные спектры. |
||
|
ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|||
|
Valera1234 Пользователь Ранг: 516 |
27.12.2015 // 9:25:11
По какому ГОСТу делаете? Что значит "нормальные"? Не все денатурирующие добавки "светят" в УФ. |
||
|
Елена В Пользователь Ранг: 14 |
27.12.2015 // 11:49:06
Делаю по ГОСТ 31497-2012. Спектры разные получаю, один и тот же раствор может быть как с +, так и с -. Даже спектр чистого спирта все время разный. Один образец вообще хроматограф показал, что он чистый, а спектрофотометр, буд-то в нем бензин. |
||
|
Valera1234 Пользователь Ранг: 516 |
27.12.2015 // 13:29:11
Хроматограф видит примеси менее 1 ppm а по этому ГОСТу от 5 ppm. В какой области концентраций работаете? Недавно пролистывал одно СТО, навеяло: Метрология ГОСТа очень похожа на СТО 5.5, но разработчики СТО не осмелились записать числами концентрации в области применения. 
|
||
|
Елена В Пользователь Ранг: 14 |
28.12.2015 // 11:34:51
Беру чистый спирт, градуировочный раствор 0.05%(бензин или керосин) и образец испытуемый(делаю 0.01-0.03). До битрекса дело еще не дошло. Не могу наладить работу программы спектрофотометра( у меня "ЮНИКО"2802S) и не могу обсчитать. |
||
|
Duke Пользователь Ранг: 512 |
28.12.2015 // 16:29:58
Кюветы-то у вас кварцевые? Стекло ведь небось, не иначе. Пальцами их трогать нельзя, только в неопудренных перчатках, мыть тщательно, перед измерением протирать рабочие поверхности. |
||
|
Каталог ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|
||
|
Rudy Пользователь Ранг: 385 |
30.12.2015 // 12:37:54
Уважаемая Elena B. Присоединяюсь к Duke и хочу немного расширить его тему. По моему небогатому опыту общения со спектрофотометрами Юнико в стандартной комплектации UV-Vis вариантов имется 6 кювет, помеченных буквами Ку и Жо (если выражаться по классике). 4 шт Жо ("G"-Glass или стекло, по нашему). Ультрафиолет 250-260 нм не пропускает, естественно. Их сразу отложите подальше - куда руки не достают. 2 шт Ку ("Q" - Qwarz стало быть). Вот это то, что Вам и требуется. Метки нанесены на самом верху кюветы. Исповедуя принцип "никому не верь" и мне не верь, стало быть, возьмите одну из кювет с меткой "Q" и измерьте оптическую плотность относительно пустого кюветного отделения на рабочей длине волны (где-то 250-260 нм). Кювета тоже пустая. Должны получить цифру порядка 0,2. Потом установите кювету с буквой "G". Прибор покажет где-то 3,16, допустим. Сало быть стекло. Да и эта цифра реально больше, но рассеянный свет и ограниченная разрядность процессора. Потом в кювету "Q" налейте Ваш "чистый" спирт и посмотрите оптическую плотность. Можно ли в нём вообще что-нибудь измерять в УФ области спектра. Отпишитесь и продолжим по результатам. Успехов Вам и с наступающим. |
||
|
Елена В Пользователь Ранг: 14 |
14.01.2016 // 18:41:20
Всем большое спасибо за участие. Дело было действительно в кюветах. Теперь другая проблема. работаю по ГОСТ 31497-2012(пытаюсь разобраться). Бензин и керосин ( спектры их) практически одинаковые. При расчетах разность коэффициентов по модулю меньше 0,2. Как же тогда определить, какая денатурирующая добавка? |
||
|
gingerino Пользователь Ранг: 207 |
15.01.2016 // 4:36:08
Хроматографически, не? |
||
|
Valera1234 Пользователь Ранг: 516 |
15.01.2016 // 9:53:14
Снять спектр одной присадки относительно другой. Найти максимальные различия. По отношению оптической плотности на этой длине волны и на стандартной определять тип присадки. |
||
|
Duke Пользователь Ранг: 512 |
15.01.2016 // 10:02:16
Общее правило таково: чем длиннее цепь, тем жирнее пик и ближе край поглощения к видимой области. Бензин и керосин - смеси УВ, но там еще и присадок всяких разных навалом. В общем случае задача не решаема лишь по спектру спирта с примесью. В частном - возможно можно что-то сделать. Посмотрите на спектры и заметьте, где у керосина начинается рост поглощения и где у бензина. У керосина скат должен быть на 3-5 нм дальше, скажем, где-нибудь в районе 245 нм, а у бензина 240 нм. Точно не уверен в цифрах, чисто теоретически предполагаю. |
| |
||
|
Ответов в этой теме: 46
|
||
| ЖУРНАЛ | ЛАБОРАТОРИИ | ЛИТЕРАТУРА | ОБОРУДОВАНИЕ | РАБОТА | КАЛЕНДАРЬ | ФОРУМ |
| Copyright © 2002-2022 «Аналитика-Мир профессионалов» |
|
Размещение рекламы / Контакты |
[]
