Форумы ANCHEM.RU: Вольтамперометрия

Российский химико-аналитический портал

химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов

карта портала ::: расширенный поиск

ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

Вольтамперометрия >>>

  Ответов в этой теме: 56
  Страница: 1 2 3 4 5 6
  «« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]

Техноаналит
Пользователь
Ранг: 80

14.03.2016 // 7:04:04

настена45 пишет:
Здравствуйте. У нас прибор АВА-3. Заказали задачу крупа гречневая. Нужно было определить кадмий,свинец и медь. В итоге результат сошёлся только по меди. Кадмий и свинец не обнаружены, хотя должно быть 0,065 и 0,51 соответственно. Решили переделать задачу и не стали учитывать холостую пробу (взяли нулевую) и кадмий получился. А свинец в 5 раз меньше. Подскажите что делали не так? Пробоподготовку делали на печи Томьаналит. Неужели могут быть такие потери? Заранее спасибо.

Кадмий и свинец очень чувствительны к перегреву, и вы можете потерять часть вещества. Для более точной консультации, мне необходимо посмотреть ваши вольтамперограммы, но на вскидку могу предложить следующее, 1. уменьшить температуру озоления на 50 градусов, возможно печь даёт перегрев.
Возможно потребуется второе озоление, но потерь точно не будет.

Скажите а введено найдено по кадмию и свинцу хорошо получается?

ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246

Техноаналит
Пользователь
Ранг: 80

14.03.2016 // 7:10:24

metr пишет:
Вольтамперометрия хороший метод для определения некоторых металлов например Cd Cu Zn Pb по остальным вопрос. Для определения Hg и As необходима разложение пробы в закрытой системе и то может и не получиться. Метод достаточно вредный для здоровья так используются соли ртути.

Пробы для мышьяка уже больше 15 лет разлагают без использования закрытых сосудов.
Для большинства объектов (почва, мясо, молоко, рыба) уже пять лет есть методики не то что бы без закрытых сосудов, а даже сосудов без крышечек (дефлегматоров) да проба разлагается в отрытом стаканчике, и потерь ртути нет.
На счёт токсчичности метода, опять же спорный вопрос, точнее вопрос техники безопасности, уже сколько лет работаю, а повышения тяжелых металлов в крови, а особенно ртути не наблюдается.

Техноаналит
Пользователь
Ранг: 80

14.03.2016 // 7:18:25

alexandr-k пишет:
Согласен с metr.
Только, metr, как думаете, добавить к вашему посту еще и строгие ограничения по объектам.
Вода без примесей органических веществ.
Воздух: только, когда нужно измерить содержание указанных металлов в оч малых концентрациях.

Еще никель можно определять.

Но это в приложении к работе тех лабораторий, где идёт поток и/или контроль.

А в нетривиальных задачах можно определять и другие металлы, но это сопряжено с работой с металлической ртутью и уж явно не во всяких анализаторах типа томьаналит, ава и проч (АВС-1.1. тоже не подходит для таких задач). И ограничения по объекту, думаю, будут еще более жесткие (контроль примесей).

Насчёт воды, вы конечно загнули, мы тут несколько страничек назад, обсуждали тонкости определения ТМ в сточных водах, люди успешно работают с канализационными стоками. Да требуется подготовка пробы, но она не так сложна как кажется. Что касается большинства природных вод, то мешающее влияние органической матрицы, устраняется средствами строенными в анализатор в частности анализаторы ТА-Эколаб фирмы Техноаналит имеют эти средства.
Воздух. В настоящее время нами разрабатываются методики определения Mn, Fe, Cr в сварочных аэрозолях. Без озоления проб. И первые результаты уже есть.
Что касается не тривиальных задач, то обращайтесь, чем нетривальней задача, тем интересней её решать.

nefedik
Пользователь
Ранг: 73

14.03.2016 // 14:48:50

Редактировано 1 раз(а)

Скажите,пожалуйста,кто-нибудь работал с образцом почвы ОСО № 29509 чернозем выщелоченный среднесуглинистый?
И если да,то получается ли у вас методом ИВА заявленные в образце валовые содержания Cu,Zn,Pb,Cd,Ni?

Юлия Хо
Пользователь
Ранг: 806

16.03.2016 // 13:20:26

YK67 пишет:
2. В 17025 п. 5.4.1 "отклонения от методик испытаний и калибровки допускаются только при условии их документального оформления, технического обоснования, одобрения и согласия заказчика".

Безусловно,это так, но это не касается сферы госрегулирования. Читаем КоАП Статья 19.19. Нарушение законодательства об обеспечении единства измерений, которую почему-то не знают ни эксперты, ни химики.

Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246

ЦКП Оптико-спектральные исследования
Создан на базе Института спектроскопии РАН. Среди оснащения: Фурье-спектрометры, Фемтонанооптический лазерный спектрометрический комплекс, хромато-масс-спектрометр.

Техноаналит
Пользователь
Ранг: 80

01.04.2016 // 12:37:35

Редактировано 1 раз(а)

ТВК пишет:

Техноаналит пишет:
Если уж очень надо, перед экспертом, можно пробу приготовить до обеда а после обеда её проанализировать, четыре часа хватает как что бы подготовить практически любой объект.
Надо. Очень надо. И не только перед экспертом. Для судебных разбирательств, например. Ведь сейчас в рабочем журнале исполнитель обязан указывать время начала и окончания анализа, вот и крутятся исполнители - и от текста методики не отступить надо, в том числе и по времени, и в 8 рабочих часов уложиться...

Есть хорошая новость, в этом отношении, запустился процесс аттестации новой методики на воду методом ИВ туда будет включено примечание о том что препарат полученный из пробы после озоления можно хранить некоторое время.

Maggy13
Пользователь
Ранг: 3

03.08.2016 // 16:09:20

Техноаналит пишет:
Занимаюсь, вольтамперометрическими методами анализа, а также анализаторами. Готов ответить на любые ваши вопросы.

Здравствуйте. Такая проблема с АВА-3: на стадии развёртки выскакивает ошибка, что прибор не подключен к com-порту. Менять com-порт пробовали, помогает лишь полная перезагрузка прибора, и то не всегда. Как это исправить?

Техноаналит
Пользователь
Ранг: 80

08.08.2016 // 6:38:57

Редактировано 1 раз(а)

Maggy13 пишет:
Здравствуйте. Такая проблема с АВА-3: на стадии развёртки выскакивает ошибка, что прибор не подключен к com-порту. Менять com-порт пробовали, помогает лишь полная перезагрузка прибора, и то не всегда. Как это исправить?

Добрый день.
Что касается соединения через интерфейс RS-232 существует несколько сложностей.
1. Образование окислов на контактах, которые вносят определённые помехи. В частности либо с сигналом приходит мусор, который компьютер не в силах распознать, либо сигнал приходит не весь, и тогда компьютер или прибор ждут когда придёт весь сигнал, а что бы он не зависал навсегда через некоторое время срабатывает тайм-оут, и выдаётся сообщение о том, что прибор отключен. В данном случае как правило помогает только перезагрузка прибора, ибо он находится в ожидании определённого сигнала, а какого именно угадать невозможно.
2. Не совпадение стандартов RS-232 прибора и компорта. По технической документации передачи информации через последовательный порт используется двоичная система кодирования в качестве логической единички используется напряжение минус 5 - минус 15 вольт ноль же +5 - +15 вольт.
Для того что бы открыть компорты к приему данных используется отдельная ножка на которую подаётся постоянное напряжение от +5 до +15 вольт.
В старых компьютерах которые использовали классические Com-порты на эту ножку подавалось напряжение 12 вольт, в современных реалиях чаще всего используется 5 вольт.
Вполне возможно что в во время передачи данных, а в процессе развёртки это наиболее интенсивно, напряжение слегка просаживается, на один или два вольта и канал передачи данных закрывается. Отчего выскакивает сообщение об отрыве прибора. В данном случае это тоже лечится либо перезагрузкой, либо есть шанс до долбится до прибора пытаясь его подключить программными методами, с 15 или 20 раза должен подключится.
Но всё выше перечисленное не решает вашей проблемы.
Поэтому кроме зачистки контактов могу порекомендовать ещё раз поменять контроллер компорта, на другого производителя. По крайней мере мы именно так решали проблему. Меняли контроллеры. Сейчас когда перешли на беспроводное соединение, эта проблема не появляется.

Maggy13
Пользователь
Ранг: 3

23.08.2016 // 16:09:50

Спасибо!!

Наталья ВД
Пользователь
Ранг: 3

09.05.2017 // 21:54:07

Редактировано 1 раз(а)

Не знаю, насколько жива тема, но все же попробую.Вопрос не столько химический, сколько технический.К сожаленью, на просторах интернета ответа на свой вопрос не нашла(возможно ответ на него слишком прост или очевиден, но не для меня), потому адресую вопрос знатокам.При работе на вольтампериметре АВС (рабочий электрод-углеситаловый, вспомогательный-углеситаловый, сравнения хлорсеребрянный, метод ИВ, определение меди, свинца, кадмия и цинка в воде) каждый цикл прописывается розный фоновый (остаточный) ток.Каждая вольтамперограмма выше или ниже предыдущей.При введении добавки пик может располагаться ниже определяемого (высота пика выше, да и размах чаще всего укладывается в отведенные методикой 12 %), но выглядит все весьма печально.Смена электрода сравнения не помогла.Может, кто-нибудь подскажет, в чем может быть проблема?[]


Ответов в этой теме: 56 Страница: 1 2 3 4 5 6 «« назад \|\| далее »»	Ответ на тему

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU: [ Все новости ]

Размещение рекламы / Контакты