Форумы ANCHEM.RU: Определение металлов в морской (сильно соленой) воде.

Российский химико-аналитический портал

химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов

карта портала ::: расширенный поиск

ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

Определение металлов в морской (сильно соленой) воде. >>>

  Ответов в этой теме: 31
  Страница: 1 2 3 4
  «« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]

Автор

Тема: Определение металлов в морской (сильно соленой) воде.

FreNia
Пользователь
Ранг: 20

26.08.2016 // 17:15:51

Редактировано 1 раз(а)

Господа, никогда не сталкивался с анализом металлов в морской воде. А она имеет соленость около 30-35 ‰.

Есть у меня два варианта: ААС-ПА, ААС-ЭТ, очень хотелось бы делать на пламени, так как прибор новый. По морской воде так и не нашел методик. А очень бы хотелось понимать пробоподготовку для обоих вариантов. Идея разводить водой и подкислять - единственное, что приходит на ум. Но насколько это эффективно - не знаю. Не хотелось бы засрать кюветы, либо горелку.

Буду весьма признателен, если кто-нибудь поделиться своим опытом, методиками и т.п.

ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246

Tigra
Пользователь
Ранг: 291

27.08.2016 // 11:20:58

Посмотрите РД 52.10.243-92 (в части тяжелые металлы). По данной методике экстрагируется основной набор тяжелых металлов. Хотя она регламентирует определение меди, свинца, кобальта, никеля, кадмия, но и цинк, железо и другие хорошо вытаскиваются. Измерение полученных экстрактов можно проводить и на ПААС, и на ЭТААС (в зависимости от предполагаемого содержания металлов). Напрямую на ЭТААС также возможно определение всех описанных тяжелых, но тут лимитирующим фактором становится чистота реактивов и опыт работы. Напрямую лить морскую воду в кювету достаточно дорого, морская вода плюс модификаторы съедают пиропокрытие кюветы в разы быстрее.

FreNia
Пользователь
Ранг: 20

29.08.2016 // 11:38:31

Tigra пишет:
Посмотрите РД 52.10.243-92 (в части тяжелые металлы). По данной методике экстрагируется основной набор тяжелых металлов. Хотя она регламентирует определение меди, свинца, кобальта, никеля, кадмия, но и цинк, железо и другие хорошо вытаскиваются. Измерение полученных экстрактов можно проводить и на ПААС, и на ЭТААС (в зависимости от предполагаемого содержания металлов). Напрямую на ЭТААС также возможно определение всех описанных тяжелых, но тут лимитирующим фактором становится чистота реактивов и опыт работы. Напрямую лить морскую воду в кювету достаточно дорого, морская вода плюс модификаторы съедают пиропокрытие кюветы в разы быстрее.

Да, спасибо. Буду экспериментировать.

Grendel
Пользователь
Ранг: 100

31.08.2016 // 14:54:05

Задача решается рентгенофлуоресцентным методом, но вас наверное это не интересует?

Доктор
VIP Member
Ранг: 2548

31.08.2016 // 21:32:07

Хорошими модификаторами при работе с морской водой является щавелевая кислота и оксалат аммония. Они весьма чистые, снимают помехи, пиропокрытие не страдает. Но надо сравнить требуемые ПрО и возможности прибора. Возможно, что в пламени надо концентрировать, а не разбавлять.

FreNia
Пользователь
Ранг: 20

01.09.2016 // 13:14:48

Grendel пишет:
Задача решается рентгенофлуоресцентным методом, но вас наверное это не интересует?

К сожалению, метод недоступен для меня.

Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246

Аналитический центр аналитической службы ДВО
В состав Аналитического центра входят:лаборатория аналитической химии, лаборатория стабильных изотопов, лаборатория рентгеновских методов, лаборатория анализа благородных металлов.Аналитический центр выполняет широкий спектр анализов.

FreNia
Пользователь
Ранг: 20

01.09.2016 // 13:16:54

Доктор пишет:
Хорошими модификаторами при работе с морской водой является щавелевая кислота и оксалат аммония. Они весьма чистые, снимают помехи, пиропокрытие не страдает. Но надо сравнить требуемые ПрО и возможности прибора. Возможно, что в пламени надо концентрировать, а не разбавлять.

Очень любопытно. А не могли бы вы более конкретно расписать про данные модификаторы? Какой концентрации делать растворы и т.п. Спасибо.

Tigra
Пользователь
Ранг: 291

02.09.2016 // 8:14:17

Grendel пишет:
Задача решается рентгенофлуоресцентным методом, но вас наверное это не интересует?

Уважаемый Grendel, это интересует меня. Могли бы Вы вкратце описать методику определения металлов в морской воде на РФА? Уж не подразумевает ли она концентрирование на спец.аппарате?

Tigra
Пользователь
Ранг: 291

02.09.2016 // 8:18:12

FreNia пишет:
...Идея разводить водой...

Уважаемый FreNia, могли бы Вы уточнить какие, собственно, металлы намерены определять?

Tigra
Пользователь
Ранг: 291

02.09.2016 // 8:37:56

Доктор пишет:
Хорошими модификаторами при работе с морской водой является щавелевая кислота и оксалат аммония. Они весьма чистые, снимают помехи, пиропокрытие не страдает...

Уважаемый Доктор, могли бы Вы осветить пару вопросов, связанных с использованием оксалата аммония в качестве модификатора. В нашей лаборатории мы много лет определяем морскую воду (Японское море) по РД 52.10.243-92 (экстракция), плюс напрямую железо, хром, марганец и алюминий. Мне удалось наладить прямое определение этих элементов с использованием магниевого и палладиевого модификаторов (были практические проблемы с чистотой мод-ров, быстрым уничтожением кювет и огромной погрешностью). Но не суть, проблемы решены. Возился с щавелевой к-той и оксалатом, но в моем случае они оказались жутко грязными практически по всем элементам. Контора государственная, поэтому оперативно закупить какие-то реактивы мы не можем, использовал что есть. Сейчас руководством поставлена задача наладить процесс прямого определения и тех металлов, которые экстрагируем. Я снова вернулся оксалату. Удалось его хорошо почистить. С никелем и медью напрямую проблем нет как с Pd/Mg мод-ром, так и с оксалатом. Свинец плюс Pd/Mg тоже хорошо. Связка свинец и оксалат мне не очень понятна. В литературе пишут: "...добавление оксалат-ионов уменьшает Т атомизации..." и приводится табличка: "оксалат - 700 С" Т атомизации для свинца. Верно ли я понял, что пик свинца в присутствии оксалата следует искать на этой температуре? Но я ничего не вижу.
И второй вопрос: с кадмием забуксовал. Должно быть хорошо, а не получается. Частокол пиков и при Pd/Mg, и при оксалате.

Доктор
VIP Member
Ранг: 2548

03.09.2016 // 19:06:41

Вы не могли бы привести ссылку на атомизацию свинца при 700 С в присутствии щавелевой кислоты? Надо знать своих героев.
Естественно, это бред.
Наилучшими модификаторами для свинца и кадмия считаются кислые фосфаты аммония - аммоний способствует уносу хлора на стадии пиролиза, аналиты переходят в нелетучие фосфаты, повышается температура пиролиза. Можно попробовать смесь фосфатов и оксалата для этих металлов.
Кто-то выложил в аналогичной теме РД 52.10.778–2013 - большое ему спасибо. Типа спец даже не указала режим регистрации сигналов - высота или площадь. Так вот, правильно - площадь. Платформа вроде везде сейчас является обязательной.
Пишите еще, подумаем.
А почему от экстракции решили уйти?


Ответов в этой теме: 31 Страница: 1 2 3 4 «« назад \|\| далее »»	Ответ на тему

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU: [ Все новости ]

Размещение рекламы / Контакты