Форумы ANCHEM.RU: Оксигенаты в бензинах

Российский химико-аналитический портал

химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов

карта портала ::: расширенный поиск

ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

Оксигенаты в бензинах >>>

  Ответов в этой теме: 38
  Страница: 1 2 3 4
  «« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]

Кип
Пользователь
Ранг: 508

19.09.2016 // 8:13:01

Редактировано 2 раз(а)

wchupin пишет:

А почему не за один? Первый раз с таким сталкиваюсь. Обычно за один нормально всё определяется.
При обратном порядке колонок хроматограмма куда аккуратнее:
Есть ещё вот такие варианты, где тяжёлые углеводороды выгоняют ПОСЛЕ оксигенатов (тут тоже прямой порядок колонок):

ну было б совсем хорошо, если бы на всех хроматограммах был один и тот же образец...

ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246

chromik
Пользователь
Ранг: 166

19.09.2016 // 16:22:50

wchupin пишет:

chromik пишет:
И конечно определяем оксигенаты не за один проход.
А почему не за один? Первый раз с таким сталкиваюсь. Обычно за один нормально всё определяется. И это не от прибора зависит, а от сочетания колонок — прямой порядок ТЦЭП + метилсиликон или обратный.

Про обратный порядок все понятно, а вот про сброс тяжелых углеводородов не совсем. Вероятно это другая конфигурация прибора. Поясните пожалуйста.

wchupin
Пользователь
Ранг: 109

20.09.2016 // 21:12:04

Ну, я имел в виду, что вот этот вот пик на хроматограммах по ASTM D4815, который выходит на 17-18 минуте, это вроде бы все остатки матрицы, помимо оксигенатов. Работает прибор следующим образом:

«Образец вводится в испаритель с делением потока (Split/Splitless), где он смешивается с чистым газом-носителем. Заранее определённая часть смеси отправляется на сброс, остальное — в микронасадочную предколонку. Непосредственно перед элюированием первого кислородсодержащего соединения десятиходовой кран активируется, направляя поток элюента в капиллярную аналитическую колонку. Капиллярная колонка разделяет индивидуальные кислородсодержащие соединения в изотермическом режиме. Детектирование осуществляется с помощью ПИД. В данном методе используется калибровка по внутреннему стандарту (1,2-диметоксиэтан, другое название — глим). Опционально можно заказать прибор со вторым детектором (ДТП) на сбросной линии».

В общем, в полном соответствии с ASTM D4815...

chromik
Пользователь
Ранг: 166

22.09.2016 // 16:18:00

wchupin пишет:

В общем, в полном соответствии с ASTM D4815...

Большое спасибо за информацию. В понедельник переставлю колонки местами и отпишусь по результатам.

wchupin
Пользователь
Ранг: 109

23.09.2016 // 10:45:46

chromik пишет:

В понедельник переставлю колонки местами и отпишусь по результатам.

Ой

А потом неделя танцев с бубнами в попытках правильно настроить времена переключения кранов... Брррр... Хотя задача интересная, не спорю, поиграться можно, если время есть. Искренне желаю удачи, чтобы все пики нашлись.

Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246

Лаборатория химического анализа Управления экологии и безопасности труда РНЦ "Курчатовский институт"
Определение элементного состава (валового) различных объектов методом ICP AES

chromik
Пользователь
Ранг: 166

27.09.2016 // 17:30:43

wchupin пишет:

chromik пишет:

В понедельник переставлю колонки местами и отпишусь по результатам.

Ой А потом неделя танцев с бубнами в попытках правильно настроить времена переключения кранов... Брррр... Хотя задача интересная, не спорю, поиграться можно, если время есть. Искренне желаю удачи, чтобы все пики нашлись.

Результаты работы с оксигенатами весьма плачевные. Самое неприятное что некоторые оксигенаты накладываются друг на друга. Так что разработчики методики не зря едят свой хлеб. Вернулись на стандартную конфигурацию колонок.

wchupin
Пользователь
Ранг: 109

28.09.2016 // 18:56:44

chromik пишет:
Результаты работы с оксигенатами весьма плачевные. Самое неприятное что некоторые оксигенаты накладываются друг на друга. Так что разработчики методики не зря едят свой хлеб. Вернулись на стандартную конфигурацию колонок.

Да, пропанолы не делятся и бутанолы тоже не делятся. Это было на тех хроматограммах, которые я запостил раньше. Видимо, в определённых ситуациях с этим можно смириться, поэтому ASTM D7754 и ASTM D7423 позволяют это.

paclp.tech/lab_instruments/oxytracer%20-%20traces%20oxygenates/

chromik
Пользователь
Ранг: 166

28.09.2016 // 20:31:21

wchupin пишет:

chromik пишет:
Результаты работы с оксигенатами весьма плачевные. Самое неприятное что некоторые оксигенаты накладываются друг на друга. Так что разработчики методики не зря едят свой хлеб. Вернулись на стандартную конфигурацию колонок.
Да, пропанолы не делятся и бутанолы тоже не делятся. Это было на тех хроматограммах, которые я запостил раньше. Видимо, в определённых ситуациях с этим можно смириться, поэтому ASTM D7754 и ASTM D7423 позволяют это.

paclp.tech/lab_instruments/oxytracer%20-%20traces%20oxygenates/

Благодарю за сноску на сайт РАС. Определение микропримесей оксигенатов - наша вторая задача, поэтому у нас заказан прибор по этим ASTM.


Ответов в этой теме: 38 Страница: 1 2 3 4 «« назад \|\| далее »»	Ответ на тему

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU: [ Все новости ]

Размещение рекламы / Контакты