Российский химико-аналитический портал  химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов  
карта портала ::: расширенный поиск              
 



ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...
  1. Аналитический форум | Список форумов | Войти в систему | Регистрация | Помощь | Последние темы | Поиск

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

Вопросы по ГОСТам по воде (формулы) >>>

  Ответов в этой теме: 20
  Страница: 1 2
  «« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]


Tesora-
Пользователь
Ранг: 3


28.10.2016 // 16:37:32     
Уважаемая anna-lynx, не совсем внимательно посмотрела по первому пункту. Действительно, как говорили коллеги выше, гораздо удобнее было бы проводить и калибровку прибора и проведение измерений относительно холостой пробы. По этому поводу у меня тоже возникает недоумение и недопонимание методик. Делаю сульфаты по ПНД Ф 14.1:2.159-2000 (ФР.1.31.2007.03797), в этом методе вопросов по калибровке не возникает.
По второму пункту, действительно, измерение нитратов проводится при изначальном объёме пробы воды 10 мл. Затем пробу после выпаривания разбавляют в 5 раз до 50 мл. Следовательно объём нужно брать 10 мл.

У меня тоже вопрос к коллегам. Что делать если концентрация воды в пробе больше указанной в калибровке? Пробу воды нужно изначально разбавлять или можно уже разбавить выпаренную пробу? Делаю нитраты по ПНД Ф 14.1:2:4.4-95.

anna-lynx, сочувствую Вам, довольно трудно разбираться в нормативном документе, в котором указаны методики сразу на три компонента...
ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Алвлад
Пользователь
Ранг: 609


28.10.2016 // 17:03:11     

ТВК пишет:
[Я так боялась (не хотела) такого ответа!!!
Я правильно поняла и "...делать три измерения оптической плотности для каждой пробы..." это три раза передвинуть каретку?
А контроль стабильности Вы делаете запараллеливая образец?
У нас простые приборы и сделать три измерения не занимает много времени... и эти три часто бывают одинаковыми
При контроле стабильности также две параллели. Даже и мысли не возникает делать одну, привычка многолетняя не доверять однократному определнию.
ТВК
Пользователь
Ранг: 551


28.10.2016 // 17:19:06     

Алвлад пишет:
При контроле стабильности также две параллели. Даже и мысли не возникает делать одну, привычка многолетняя не доверять однократному определнию.
Но ведь в методиках об этом не говорится.
Да и усреднение при контроле стабильности не очень логично: норматив на повторяемость послабее, Вы усредните сильно разбросанные точки (проверив их на повторяемость), получите среднее, приемлемое для контроля стабильности графика и, соответственно, укладывающееся в норматив на стабильность, который обычно более жёсткий.
Вот Вам положительный для стабильности результат. Но каждый в отдельности на контроль стабильности может не пройти.
А ведь при построении графика уже были выкинуты "грубые" результаты и усреднены все возможные отклонения (операторы, магнитные бури,...).
Спрашиваю, т.к. в лаборатории возник спор после замечания эксперта.
anna-lynx
Пользователь
Ранг: 13


28.10.2016 // 18:19:09     

ТВК пишет:
Может быть не совсем в тему, но...
Кто как понимает и кто как исполняет следующее требование ГОСТ 33045-2014 (как, впрочем, и всех новых ГОСТов):
5.3.17 Градуировка прибора
5.3.17.1 Измеряют оптическую плотность подготовленных градуировочных растворов и холостой пробы ... ТРИ раза при длине волны...
Для каждого градуировочного раствора и холостой пробы рассчитывают СРЕДНЕАРИФМЕТИЧЕСКОЕ значение полученных значений оптической плотности.
п. 5.4 Проведение измерений
Измеряют оптическую плотность аликвоты подготовленной пробы исследуемой воды ... КАК ПРИ ПОСТРОЕНИИ ГРАДУИРОВОЧНОЙ ХАРАКТЕРИСТИКИ с последующим расчётом...



Я это понимаю как проведение градуировки в течение трех дней с приготовлением каждый этот день градуировочных растворов и измерением - то есть получить по три линии измерений в разное время и в немного разных условиях.
ТВК
Пользователь
Ранг: 551


28.10.2016 // 18:26:43     
Хотелось бы так думать, но почему 3? А если мне надо больше серий для учёта больших вариаций? А в других ГОСТах говорится о не менее двух измерениях оптической плотности (контекст тот же - построение градуировки), - не может же строиться график по 2-м сериям?
Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Южполиметалл-Холдинг, ЗАО Южполиметалл-Холдинг, ЗАО
Производит и поставляет рентгенофлуоресцентные анализаторы, автономный блок вакуумирования, измерительную камеру для рентгенофлуоресцентного анализатора. Стандартные образцы для РФА.
anna-lynx
Пользователь
Ранг: 13


28.10.2016 // 18:30:07     

ТВК пишет:
Хотелось бы так думать, но почему 3? А если мне надо больше серий для учёта больших вариаций? А в других ГОСТах говорится о не менее двух измерениях оптической плотности (контекст тот же - построение градуировки), - не может же строиться график по 2-м сериям?

Во время прохождения курсов вообще советовали пять. И больше вариаций, и считать легче. Только времени больше забирает.
еленарук
Пользователь
Ранг: 290


28.10.2016 // 19:26:22     
Редактировано 1 раз(а)


anna-lynx пишет:

ТВК пишет:
Хотелось бы так думать, но почему 3? А если мне надо больше серий для учёта больших вариаций? А в других ГОСТах говорится о не менее двух измерениях оптической плотности (контекст тот же - построение градуировки), - не может же строиться график по 2-м сериям?
Во время прохождения курсов вообще советовали пять. И больше вариаций, и считать легче. Только времени больше забирает.

Интересно, что для нашей лаборатории, где мы проводим определение фосфора фотометрическим методом в минеральных объектах (рудах, концентратах) и металлах-сплавах, т.е. изначально методики составлялись в другом ведомстве СССР, требования совершенно другие.
1. Градуировочный график строится каждый раз в день проведения анализа. Растворы и реактивы можно использовать конечно приготовленные заранее, устойчивость их обычно 2-3 месяца.
2.Ни в одном ГОСТе нет требования про многократное измерение растворов, даже про параллельное измерение. Используются, как обычно, две параллельные пробы и их однократное измерение.
3. График получается практически идеальный, Коэффициент корреляции 0,999 или вообще 1,000.
Во время одной из проверок у нас экспертом была дама, всю свою жизнь имевшая дело с "водой". Как результат - она не поверила, что R=1, сказала, что такого не может быть и посоветовала делать не менее 3 трех измерений одного раствора.
По моему мнению, в разных сферах, для разных объектов сложился разный подход. Ведь в экологии графики можно строить на полгода-год, затем проверять стабильность. Возможно, воспроизводимость заметно хуже, чем для наших методов, точность тоже невысокая, требования к погрешности измерений не такие жесткие. Поэтому построение графика требует большего количества измерений.
Однако, такие требования могут уже не соответствовать современным приборам.
И если быть до конца честным, то количество усилий должно быть пропорционально требуемому качеству анализа. Т.е. метрологически должно быть определено количество необходимых первичных данных измерений для методики, характеризующейся уже заранее определенными параметрами воспроизводимости и объекта, имеющего уже заранее определенные параметры неоднородности, стабильности и т.д. Все это также должно коррелировать с требуемой точностью получаемого результата.
В смысле избыточности первичных данных измерений при их прекрасной сходимости не должно быть.
Каждая лаборатория может это проверить у себя на этапе внедрения методики.
Кстати, в свежих ГОСТах, которые мы используем, уже не требуют более трех точек для графика. Можно брать 3-7 точек.
И если для атомной абсорбции три единичных измерения одного раствора обычное дело, т.к. там RSD обычно 0,5-1%, то для фотометрии у нас расхождений для двух измерений одного раствора практически нет. Может что разве для 20 пар измерений вылететь одна, и то, измеряем третий раз - дает совпадение с одним из двух. В данном случае делать двойное измерение избыточно, оно не улучшает ситуацию с неточностью измерения. Для точности анализ в целом другие факторы играют куда более заметную роль.
smihаilоv
Пользователь
Ранг: 3174


29.10.2016 // 6:01:07     

еленарук пишет:
Интересно, что для нашей лаборатории, где мы проводим определение фосфора фотометрическим методом в минеральных объектах (рудах, концентратах) и металлах-сплавах, т.е. изначально методики составлялись в другом ведомстве СССР, требования совершенно другие.

А по другому быть и не могло. Вы работаете в сфере, где потребитель часто предъявляет рекламации производителю. Каждая цифирь при этом имеет значение и анализ должен быть быстрым и точным. А если работать по докУментам типа ПНД Ф - лучше сразу удавиться.
Dari
Пользователь
Ранг: 1


01.02.2021 // 9:57:41     
Подскажите пожалуйста, при определении нитратов в дист воде по ГОСТ 33045-2014г, какую воду взять для холостой пробы?
Rey
Пользователь
Ранг: 435


01.02.2021 // 10:16:36     
свеже отогнанную, я так понимаю

  Ответов в этой теме: 20
  Страница: 1 2
  «« назад || далее »»

Ответ на тему



ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU:      [ Все новости ]

ЖУРНАЛ ЛАБОРАТОРИИ ЛИТЕРАТУРА ОБОРУДОВАНИЕ РАБОТА КАЛЕНДАРЬ ФОРУМ

Copyright © 2002-2009
«Аналитика-Мир профессионалов»

Размещение рекламы / Контакты