| Российский химико-аналитический
портал |
химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов |
 |
|
| ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ... |
 |
Оптико-эмиссионные спектрометры на ФЭУ и CCD детекторах. Какие недостатки и преимущества >>>
|
 |
|
DrG Пользователь Ранг: 349 |
 03.03.2018 // 15:19:30
lesk, между углеродом 193.0 и азотом 149.1 есть еще сера и фосфор (есть еще хорошие линии Sn, Si, C 156.1 и 167.2 - точно не помню.) Для lambda<170нм нужна линза из CaF2 или MgF2, кварц непрозрачен. Линза дороже и нежнее кварцевой, при ее чистке нужны растворители без воды - ацетон хч-осч, можно изопропанол >99.5%. Азот, по моему небольшому опыту, 0.01% видится где-то +-0.002%, иногда этого недостаточно - приходится сжигать стружку на анализаторе. 0.01 от 0.1% и тем более от 0.3% отличит. аргон в разрядной камере, конечно, нужен, и как можно чище. Я про заполнение оптики. Все приборы на ФЭУ, которые я вживую видел, - вакуумные. Спектролаб, возможно, газонаполненный. Тепловое расширение металлов никто, конечно, не отменял, но оптическая сборка - это треугольник. Расширение в 1 порядке не меняет положение спектра (меняет размер треугольника, но сохраняет углы). У меня была мысль сделать основу из инвара, но прикинули - пока решили, что нет особого смысла. Ширина пикселя линейки совершенно конкретная, 7 или 8 нм (см. даташит). И на самом деле, видно, как спектр сдвигается иногда. Во многих приборах на ПЗС ведется журнал сдвига линий от времени, и можно посмотреть в ретроспективе. LECO GDS-400 (ФЭУ) требует прогрева минимум 8 часов, иначе линий или не видно, или большой дрейф, а полностью стабилизируется только через сутки. spek, образец на низы не большая проблема, но это - минимум 4й образец. Стандартизацию по 3 образцам делать не очень напряжно, хотя и чуть хуже, чем по одному (некоторые производители имеют возможность - там есть оговорки и тонкости). А сколько образцов у вас? И какие диапазоны перекрываются? |
||
|
ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|||
|
DrG Пользователь Ранг: 349 |
03.03.2018 // 15:25:21
Фосфор часто достаточно капризен (в приборах с кварцевой линзой он самый коротковолновый, и его поглощают загрязнения газа в оптике или остаточная атмосвера при вакуумировании, но в том числе из-за наложений и влияний). А для надежного учета влияний нужно, чтобы калибровка была по как можно большему количеству разнообразных образцов. |
||
|
DrG Пользователь Ранг: 349 |
03.03.2018 // 15:34:10
собственно, на ФЭУ - неподвижные щели. Если спектр чуть сдвинулся - не видно ничего (или видно не то). Поэтому нужна стабилизация температуры, вакуум или постоянное давление в оптике. На ПЗС при сдвиге спектр все равно виден, пусть не на тех же самых пикселях, но коррекцию сдвига умеют делать почти все. Кто-то хуже, кто-то лучше. У кого-то по 2 линии основы на линейку, кто-то использует все линии в наличии (основа+легирующие). Кто-то определяет сдвиг только при стандартизации по одному образцу (мне это показалось странным, т.к. в остальном прибор очень неплохой). У МСА хороший алгоритм, использует много линий, как основы, так и легирующих. Работает надежно. При мне не сработал в 1 случае - когда делали калибровку на основу серебро, а линий серебра не было в доступных для коррекции (очевидно: и не должно было так работать). Как только линии добавили - все стало просто отлично! Даже переизмерять не пришлось - сдвиги в спектрах пересчитали, и все. |
||
|
spek Пользователь Ранг: 31 |
03.03.2018 // 16:56:55
Редактировано 1 раз(а) для всей железной матрицы (все основные марки сталей и чугуны) десять образцов, для калибровки по низколегированным и углеродистым (основная методика в которой работаем) сталям два образца |
||
|
lesk Пользователь Ранг: 98 |
04.03.2018 // 8:49:05
В этом плане используем Новосибирскую линейку ВМК-оптоэлектроника совместно с PGS-2 там коррекция спектра делается по вольфраму - не могу сказать точно по скольким линиям но много - порядка 20. |
||
|
Каталог ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|
||
|
lesk Пользователь Ранг: 98 |
04.03.2018 // 10:37:33
У нас легирка - 8, сплавы 5. Делаем раз в неделю. - посмотрите стабильность - у 3460 она превосходная. |
||
|
spek Пользователь Ранг: 31 |
04.03.2018 // 14:49:17
Редактировано 1 раз(а) У нас легирка - 8, сплавы 5. Делаем раз в неделю. - посмотрите стабильность - у 3460 она превосходная. Да Вы правы, стабильность у ARL отличная. Мы раз в месяц делаем стандартизацию. Правда для азота приходиться подправлять коэффициент чаще. |
||
|
DrG Пользователь Ранг: 349 |
04.03.2018 // 15:45:10
spek, 2 образца - и верхи и низы по всем элементам? Вполне хорошо. А какие названия образцов, если не секрет? lesk, по вольфраму... А почему так? Это значит, либо коррекцию делать отдельно от измерения, либо включать обратную полярность для коррекции (и испарять электрод - портить его заточку), либо не очень хорошо будет измерять вольфрам в сталях. Чем железо то не угодило? (я понимаю, что так по факту сделано, но ведь должно быть какое-то обьяснение?) |
||
|
DrG Пользователь Ранг: 349 |
04.03.2018 // 15:55:30
lesk, легирка - это нержавейки+быстрорезы+110Г13 ? а сплавы - прецизионные? никелевые? Тоже, и "верхи" и "низы" по всем элементам? 8 на простые легированные вроде, многовато. У нас некоторые материалы нужны для "верхов" всего по 1-2 элементам. Я пробовал сделать рекалибровочный образец, чтобы все эти элементы собрать в кучу: Mn 12%, Si 2.5%, Nb 1%, Ti 2%, Cu 1.6%, Al 1.5%. Получилось, но усадочная пористось была великовата, примерно половину (20см) стержня приходилось отправлять в переплавку. (углерода 0.2%, чтобы не получить сюрприза). Потом вроде придумали, как это решить, но интерес переместился в другую область. |
||
|
spek Пользователь Ранг: 31 |
04.03.2018 // 17:51:58
RE12 и RN19 |
| |
||
|
Ответов в этой теме: 75
|
||
| ЖУРНАЛ | ЛАБОРАТОРИИ | ЛИТЕРАТУРА | ОБОРУДОВАНИЕ | РАБОТА | КАЛЕНДАРЬ | ФОРУМ |
| Copyright © 2002-2022 «Аналитика-Мир профессионалов» |
|
Размещение рекламы / Контакты |
[]
