Российский химико-аналитический портал  химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов  
карта портала ::: расширенный поиск              
 


ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...
  1. Аналитический форум | Список форумов | Войти в систему | Регистрация | Помощь | Последние темы | Поиск

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

Нестабильное давление (поток) в Agilent 6890N/5973MSD >>>

  Ответов в этой теме: 36
  Страница: 1 2 3 4
  «« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]


Автор Тема: Нестабильное давление (поток) в Agilent 6890N/5973MSD
LVD
Пользователь
Ранг: 219

07.06.2018 // 8:48:40     
После смены колонки один день прибор работал (определял МЕ жирных кислот, как обычно, на следующий перестал быть готовым, поскольку не устанавливалось рабочее давление (7,7 psi при Е 50 град.- значения скачут около требуемого плюс-минус 2-4-6 psi. Если давление выставить менее 5 psi показатель давления стояло стабильно. (наиболее часто используемый на этом приборе метод - изократика при температуре печи 200 градусов). Теперь не стабилизируется и при малых давлениях. Вообще ведет себя нестабильно. сняли серую, черную гай ку, зажали пальцами - вроде минуту постояло давление, потом опять заплясало...
Поиск утечек (смена баллона и газового фильтра, септы, лайнера,
золотого кружочка для деления потока, прокладок, сменного
фильтра-ловушки для сброса газа, протяжки и затяжки с течеискателями)
результата не дали, к сожалению. При отсечении всего кроме устройства
ввода пробы и сброса газа давление (устанавливали и 25 и 35 psi) не держится, медленно и уверенно
падает. При отсечении всего кроме устройства ввода, сброс заглушен, ну
кроме основного заднего на крышке,который после вывода с обдува, также
не держит давление (и не регулирует стоит на 90 psi), падение много больше допустимого. И мы теряемся в
догадках - утечка ли это, правда уже не знаем откуда, или
неисправность блока управляющего потоками или датчика.
Будем благодарны за совет.
ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
ion+
Пользователь
Ранг: 2977


07.06.2018 // 8:59:00     

LVD пишет:
После смены колонки один день прибор работал...
Поиск утечек (смена баллона и газового фильтра, септы, лайнера,
золотого кружочка для деления потока, прокладок, сменного
фильтра-ловушки для сброса газа, протяжки и затяжки с течеискателями)

Попробуйте подтянуть колонку, без фанатизма.
nipe
Пользователь
Ранг: 304


07.06.2018 // 11:19:41     

ion+ пишет:

LVD пишет:
После смены колонки один день прибор работал...
Поиск утечек (смена баллона и газового фильтра, септы, лайнера,
золотого кружочка для деления потока, прокладок, сменного
фильтра-ловушки для сброса газа, протяжки и затяжки с течеискателями)

Попробуйте подтянуть колонку, без фанатизма.

Вход колонки.
LVD
Пользователь
Ранг: 219


07.06.2018 // 13:13:29     
Тянули аккуратно, сейчас вход для колонки в устройство ввода пробы заглушен, картина та же...
ion+
Пользователь
Ранг: 2977


07.06.2018 // 13:48:16     
Попробуйте вернуться к старой колонке. Возможно новая колонка, при
установке, хрупнула на одном из витков.
LVD
Пользователь
Ранг: 219


07.06.2018 // 14:11:02     
Мы сейчас пытаемся установить стабильное давление БЕЗ колонки, вход заглушен, поставив в методе длину колонки 0. Не получается.
Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Испытательный центр ФГУ «Балтийская дирекция по техническому обеспечению надзора на море» Испытательный центр ФГУ «Балтийская дирекция по техническому обеспечению надзора на море»
Федеральное государственное учреждение «Балтийская дирекция по техническому обеспечению надзора на море» создано в соответствии с распоряжением Правительства Российской Федерации и осуществляет свою деятельность на территории Российской Федерации, во внутренних морских водах, территориальном море, в исключительной экономической зоне и на континентальном шельфе Российской Федерации.
SergeyK
Пользователь
Ранг: 2168


07.06.2018 // 14:48:17     
Редактировано 1 раз(а)


LVD пишет:
Мы сейчас пытаемся установить стабильное давление БЕЗ колонки, вход заглушен, поставив в методе длину колонки 0. Не получается.
Так заглушен или нет? Вместо колонки стоит глухая феррула?
Если колонка треснула в месте сочленения с феррулой или течет по ферруле, хоть ноль, хоть минус 5 длину ставьте, она будет течь.
Valerа1234
Пользователь
Ранг: 2884


07.06.2018 // 16:59:16     
Феррулы надо осматривать под микроскопом, а не просто подтягивать.
Либо менять.
Как и резину, даже фторкаучук.
Может треснуть и металлическое уплотнение.

Давление побольше задать, температуру пониже, покапать из 10-мл шприца везде спиртом. искать пузыри.

Детекторы утечки гелия предлагать?
chromik
Пользователь
Ранг: 166


07.06.2018 // 18:39:36     
Заглушите масс детектор, установите другую(или старую) колонку с новыми ферулами, отключите деление потока, установите расход через колонку 1 мл/мин, включите режим поддержки постоянного расхода, можете проверить наличие расхода газа носителя через колонку опустив конец колонки в емкость с водой. Надеюсь длина и диаметр колонки остались прежними. И почему Вы смотрите на давление в колонке, хотя основным параметром является расход, особенно для MSD. И, еще, Вы столько сделали, чего делать было нельзя и проблем может добавиться. Была простая замена колонки, и в этом, как советуют коллеги была проблема.
OldBrave
VIP Member
Ранг: 1373


07.06.2018 // 19:34:03     

LVD пишет:
...сброс заглушен, ну кроме основного заднего на крышке,который после вывода с обдува...
Часто начинает течь как раз в месте "...после вывода с обдува".
Выявить эту неисправность трудно, - поток не устанавливается или не поддерживается, регулятор давления просто "сходит с ума".
LVD
Пользователь
Ранг: 219


08.06.2018 // 7:30:45     

OldBrave пишет:

LVD пишет:
...сброс заглушен, ну кроме основного заднего на крышке,который после вывода с обдува...
Часто начинает течь как раз в месте "...после вывода с обдува".
Выявить эту неисправность трудно, - поток не устанавливается или не поддерживается, регулятор давления просто "сходит с ума".

Уточните, пожалуйста, это место где вывод под заглушку?

  Ответов в этой теме: 36
  Страница: 1 2 3 4
  «« назад || далее »»

Ответ на тему


ААС, ИСП-АЭС, ИСП-МС - прямые поставки в 2022 году

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU:      [ Все новости ]


ЖУРНАЛ ЛАБОРАТОРИИ ЛИТЕРАТУРА ОБОРУДОВАНИЕ РАБОТА КАЛЕНДАРЬ ФОРУМ

Copyright © 2002-2022
«Аналитика-Мир профессионалов»

Размещение рекламы / Контакты