Российский химико-аналитический портал  химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов  
карта портала ::: расширенный поиск              
 



ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...
  1. Аналитический форум | Список форумов | Войти в систему | Регистрация | Помощь | Последние темы | Поиск

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

Нестабильное давление (поток) в Agilent 6890N/5973MSD >>>

  Ответов в этой теме: 36
  Страница: 1 2 3 4
  «« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]


Автор Тема: Нестабильное давление (поток) в Agilent 6890N/5973MSD
LVD
Пользователь
Ранг: 198

07.06.2018 // 8:48:40     
После смены колонки один день прибор работал (определял МЕ жирных кислот, как обычно, на следующий перестал быть готовым, поскольку не устанавливалось рабочее давление (7,7 psi при Е 50 град.- значения скачут около требуемого плюс-минус 2-4-6 psi. Если давление выставить менее 5 psi показатель давления стояло стабильно. (наиболее часто используемый на этом приборе метод - изократика при температуре печи 200 градусов). Теперь не стабилизируется и при малых давлениях. Вообще ведет себя нестабильно. сняли серую, черную гай ку, зажали пальцами - вроде минуту постояло давление, потом опять заплясало...
Поиск утечек (смена баллона и газового фильтра, септы, лайнера,
золотого кружочка для деления потока, прокладок, сменного
фильтра-ловушки для сброса газа, протяжки и затяжки с течеискателями)
результата не дали, к сожалению. При отсечении всего кроме устройства
ввода пробы и сброса газа давление (устанавливали и 25 и 35 psi) не держится, медленно и уверенно
падает. При отсечении всего кроме устройства ввода, сброс заглушен, ну
кроме основного заднего на крышке,который после вывода с обдува, также
не держит давление (и не регулирует стоит на 90 psi), падение много больше допустимого. И мы теряемся в
догадках - утечка ли это, правда уже не знаем откуда, или
неисправность блока управляющего потоками или датчика.
Будем благодарны за совет.
Реклама на ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Размещение рекламы
ion+
Пользователь
Ранг: 2505


07.06.2018 // 8:59:00     

LVD пишет:
После смены колонки один день прибор работал...
Поиск утечек (смена баллона и газового фильтра, септы, лайнера,
золотого кружочка для деления потока, прокладок, сменного
фильтра-ловушки для сброса газа, протяжки и затяжки с течеискателями)

Попробуйте подтянуть колонку, без фанатизма.
nipe
Пользователь
Ранг: 257


07.06.2018 // 11:19:41     

ion+ пишет:

LVD пишет:
После смены колонки один день прибор работал...
Поиск утечек (смена баллона и газового фильтра, септы, лайнера,
золотого кружочка для деления потока, прокладок, сменного
фильтра-ловушки для сброса газа, протяжки и затяжки с течеискателями)

Попробуйте подтянуть колонку, без фанатизма.

Вход колонки.
LVD
Пользователь
Ранг: 198


07.06.2018 // 13:13:29     
Тянули аккуратно, сейчас вход для колонки в устройство ввода пробы заглушен, картина та же...
ion+
Пользователь
Ранг: 2505


07.06.2018 // 13:48:16     
Попробуйте вернуться к старой колонке. Возможно новая колонка, при
установке, хрупнула на одном из витков.
LVD
Пользователь
Ранг: 198


07.06.2018 // 14:11:02     
Мы сейчас пытаемся установить стабильное давление БЕЗ колонки, вход заглушен, поставив в методе длину колонки 0. Не получается.
Реклама на ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Размещение рекламы
ГХ-МС Varian 320-MS GC/MS ГХ-МС Varian 320-MS GC/MS
Тройной квадроуполь с ГХ Varian 450 GC. EI, PCI и NCI.
[ Информация из каталога оборудования ANCHEM.RU ]
SergeyK
Пользователь
Ранг: 1447


07.06.2018 // 14:48:17     
Редактировано 1 раз(а)


LVD пишет:
Мы сейчас пытаемся установить стабильное давление БЕЗ колонки, вход заглушен, поставив в методе длину колонки 0. Не получается.
Так заглушен или нет? Вместо колонки стоит глухая феррула?
Если колонка треснула в месте сочленения с феррулой или течет по ферруле, хоть ноль, хоть минус 5 длину ставьте, она будет течь.
Valerа1234
Пользователь
Ранг: 1486


07.06.2018 // 16:59:16     
Феррулы надо осматривать под микроскопом, а не просто подтягивать.
Либо менять.
Как и резину, даже фторкаучук.
Может треснуть и металлическое уплотнение.

Давление побольше задать, температуру пониже, покапать из 10-мл шприца везде спиртом. искать пузыри.

Детекторы утечки гелия предлагать?
chromik
Пользователь
Ранг: 127


07.06.2018 // 18:39:36     
Заглушите масс детектор, установите другую(или старую) колонку с новыми ферулами, отключите деление потока, установите расход через колонку 1 мл/мин, включите режим поддержки постоянного расхода, можете проверить наличие расхода газа носителя через колонку опустив конец колонки в емкость с водой. Надеюсь длина и диаметр колонки остались прежними. И почему Вы смотрите на давление в колонке, хотя основным параметром является расход, особенно для MSD. И, еще, Вы столько сделали, чего делать было нельзя и проблем может добавиться. Была простая замена колонки, и в этом, как советуют коллеги была проблема.
OldBrave
VIP Member
Ранг: 922


07.06.2018 // 19:34:03     

LVD пишет:
...сброс заглушен, ну кроме основного заднего на крышке,который после вывода с обдува...
Часто начинает течь как раз в месте "...после вывода с обдува".
Выявить эту неисправность трудно, - поток не устанавливается или не поддерживается, регулятор давления просто "сходит с ума".
LVD
Пользователь
Ранг: 198


08.06.2018 // 7:30:45     

OldBrave пишет:

LVD пишет:
...сброс заглушен, ну кроме основного заднего на крышке,который после вывода с обдува...
Часто начинает течь как раз в месте "...после вывода с обдува".
Выявить эту неисправность трудно, - поток не устанавливается или не поддерживается, регулятор давления просто "сходит с ума".

Уточните, пожалуйста, это место где вывод под заглушку?

  Ответов в этой теме: 36
  Страница: 1 2 3 4
  «« назад || далее »»

Ответ на тему



ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU:      [ Все новости ]

ЖУРНАЛ ЛАБОРАТОРИИ ЛИТЕРАТУРА ОБОРУДОВАНИЕ РАБОТА КАЛЕНДАРЬ ФОРУМ

Copyright © 2002-2009
«Аналитика-Мир профессионалов»

Размещение рекламы / Контакты