Российский химико-аналитический портал | химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов |
|
ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ... |
Нестабильное давление (поток) в Agilent 6890N/5973MSD >>>
|
Автор | Тема: Нестабильное давление (поток) в Agilent 6890N/5973MSD | ||
LVD Пользователь Ранг: 219 |
07.06.2018 // 8:48:40
После смены колонки один день прибор работал (определял МЕ жирных кислот, как обычно, на следующий перестал быть готовым, поскольку не устанавливалось рабочее давление (7,7 psi при Е 50 град.- значения скачут около требуемого плюс-минус 2-4-6 psi. Если давление выставить менее 5 psi показатель давления стояло стабильно. (наиболее часто используемый на этом приборе метод - изократика при температуре печи 200 градусов). Теперь не стабилизируется и при малых давлениях. Вообще ведет себя нестабильно. сняли серую, черную гай ку, зажали пальцами - вроде минуту постояло давление, потом опять заплясало... Поиск утечек (смена баллона и газового фильтра, септы, лайнера, золотого кружочка для деления потока, прокладок, сменного фильтра-ловушки для сброса газа, протяжки и затяжки с течеискателями) результата не дали, к сожалению. При отсечении всего кроме устройства ввода пробы и сброса газа давление (устанавливали и 25 и 35 psi) не держится, медленно и уверенно падает. При отсечении всего кроме устройства ввода, сброс заглушен, ну кроме основного заднего на крышке,который после вывода с обдува, также не держит давление (и не регулирует стоит на 90 psi), падение много больше допустимого. И мы теряемся в догадках - утечка ли это, правда уже не знаем откуда, или неисправность блока управляющего потоками или датчика. Будем благодарны за совет. |
||
ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|||
ion+ Пользователь Ранг: 2936 |
07.06.2018 // 8:59:00
Попробуйте подтянуть колонку, без фанатизма. |
||
nipe Пользователь Ранг: 304 |
07.06.2018 // 11:19:41
Вход колонки. |
||
LVD Пользователь Ранг: 219 |
07.06.2018 // 13:13:29
Тянули аккуратно, сейчас вход для колонки в устройство ввода пробы заглушен, картина та же... |
||
ion+ Пользователь Ранг: 2936 |
07.06.2018 // 13:48:16
Попробуйте вернуться к старой колонке. Возможно новая колонка, при установке, хрупнула на одном из витков. |
||
LVD Пользователь Ранг: 219 |
07.06.2018 // 14:11:02
Мы сейчас пытаемся установить стабильное давление БЕЗ колонки, вход заглушен, поставив в методе длину колонки 0. Не получается. |
||
Каталог ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|
||
SergeyK Пользователь Ранг: 2168 |
07.06.2018 // 14:48:17
Редактировано 1 раз(а) Так заглушен или нет? Вместо колонки стоит глухая феррула? Если колонка треснула в месте сочленения с феррулой или течет по ферруле, хоть ноль, хоть минус 5 длину ставьте, она будет течь. |
||
Valerа1234 Пользователь Ранг: 2884 |
07.06.2018 // 16:59:16
Феррулы надо осматривать под микроскопом, а не просто подтягивать. Либо менять. Как и резину, даже фторкаучук. Может треснуть и металлическое уплотнение. Давление побольше задать, температуру пониже, покапать из 10-мл шприца везде спиртом. искать пузыри. Детекторы утечки гелия предлагать? |
||
chromik Пользователь Ранг: 166 |
07.06.2018 // 18:39:36
Заглушите масс детектор, установите другую(или старую) колонку с новыми ферулами, отключите деление потока, установите расход через колонку 1 мл/мин, включите режим поддержки постоянного расхода, можете проверить наличие расхода газа носителя через колонку опустив конец колонки в емкость с водой. Надеюсь длина и диаметр колонки остались прежними. И почему Вы смотрите на давление в колонке, хотя основным параметром является расход, особенно для MSD. И, еще, Вы столько сделали, чего делать было нельзя и проблем может добавиться. Была простая замена колонки, и в этом, как советуют коллеги была проблема. |
||
OldBrave VIP Member Ранг: 1333 |
07.06.2018 // 19:34:03
Часто начинает течь как раз в месте "...после вывода с обдува". Выявить эту неисправность трудно, - поток не устанавливается или не поддерживается, регулятор давления просто "сходит с ума". |
||
LVD Пользователь Ранг: 219 |
08.06.2018 // 7:30:45
Уточните, пожалуйста, это место где вывод под заглушку? |
|
||
Ответов в этой теме: 36
|
|
ЖУРНАЛ | ЛАБОРАТОРИИ | ЛИТЕРАТУРА | ОБОРУДОВАНИЕ | РАБОТА | КАЛЕНДАРЬ | ФОРУМ |
Copyright © 2002-2022 «Аналитика-Мир профессионалов» |
Размещение рекламы / Контакты |