Российский химико-аналитический портал  химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов  
карта портала ::: расширенный поиск              
 



ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...
  1. Аналитический форум | Список форумов | Войти в систему | Регистрация | Помощь | Последние темы | Поиск

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

Определение серной кислоты в растворе >>>

  Ответов в этой теме: 60
  Страница: 1 2 3 4 5 6
  «« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]


Автор Тема: Определение серной кислоты в растворе
Klio
Пользователь
Ранг: 28

29.08.2018 // 15:11:36     
Добрый вечер уважаемые форумчане!

Подскажите как можно определить концентрацию серной кислоты в растворе содержащей больщие концентрации железа (до 6 г/л) и меди (до 6 г/л). рН раствора 1-2 рН. Обычное титрование щелочью в присутствии индикаторов не дает нормального определения точки эквивалентности. Потенциометрическое тоже, начинают гидроксиды вываливаться. Подскажите как быть???
Реклама на ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Размещение рекламы
amik
Пользователь
Ранг: 327


29.08.2018 // 18:17:12     
Вам нужна "свободная" серная кислота или сульфат-ион? Свободная в данном случае означает избыточная по сравнению с необходимым количеством для связывания железа, меди и прочих металлов в простые соли. В присутствие железа ситуация сложнее, поскольку оно(железо) может присутствовать в растворе в различных степенях окисления. Титрование в данном случае, естественно, ничего не даст.
Klio
Пользователь
Ранг: 28


30.08.2018 // 8:33:45     

amik пишет:
Вам нужна "свободная" серная кислота или сульфат-ион?

Да, все верно. Нужно определять "свободную" серную кислоту.


amik пишет:
Титрование в данном случае, естественно, ничего не даст.

В том то и дело!
SergeyK
Пользователь
Ранг: 1301


30.08.2018 // 9:14:32     
Редактировано 2 раз(а)

А если взять заведомый избыток щелочи, добавлять по каплям до окончания выпадения осадка, осадок удалить, остатки избытка щелочи добавить к надосадочной жидкости и оттитровать кислотой? Так вы получите полное содержание сульфата, чтобы понять, сколько серной кислоты свободной, надо заметить количество на осадкообразование и вычесть его.
Погрешность будет, имеете шанс оценить ее экспериментально методом введено-найдено.
Обратное титрование называется, проходят в школе сразу после прямого.
Можно попробовать также поискать мощный комплексон в солевой форме, который удержит катионы в растворе вплоть до точки эквивалентности.
Klio
Пользователь
Ранг: 28


30.08.2018 // 13:46:42     

SergeyK пишет:
А если взять заведомый избыток щелочи, добавлять по каплям до окончания выпадения осадка...

Вы знаете тут не все так просто. Осадки выпадают постепенно и очень сложно уловить тот момент, когда он перестает образовываться.


SergeyK пишет:
Можно попробовать также поискать мощный комплексон в солевой форме, который удержит катионы в растворе вплоть до точки эквивалентности.
Есть варианты???
amik
Пользователь
Ранг: 327


30.08.2018 // 13:52:14     
Вот-вот, совсем не просто ни с обратным титрованием, ни с комплексоном.
У меди при медленном добавлении щёлочи выпадает не гидроксид, а основной сульфат, у железа тоже возможны осложнения при таком методе снижения кислотности раствора. Тогда уж лучше сразу бухнуть избыток NaOH, прогреть, отфильтровать осадок гидроксидов и титровать кислотой. Но так или иначе здесь придётся определять содержание металлов, а для железа ещё и доли Fe(+2) и Fe(+3).
С комплексоном будет дополнительное закисление раствора при комплексообразовании (комплекс образуется - кислота, ранее связанная с металлами выделяется). Учесть такую добавку тоже непросто, не зная концентрации металлов. К тому же сразу отпадает возможность титрования с индикатором из-за интенсивного собственного окрашивания комплексных соединений меди и железа.

Как вариант, предлагаю упарить раствор в некоторое энное количество раз(подбирается экспериментально), добавить спирта для высаливания медных и железистых солей, медный и железный купоросы сядут обязательно, а в полученной и благополучно отделённой спиртовой фракции уже титровать кислоту. Спирт, думаю, годится не только любимый, но и изопропанол.
Реклама на ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Размещение рекламы
ГХ-МС Varian 220-MS GC Ion Trap ГХ-МС Varian 220-MS GC Ion Trap
Ионная ловушка с газовым хроматографом 450-GC, турбомолекулярным насосом.
[ Информация из каталога оборудования ANCHEM.RU ]
Klio
Пользователь
Ранг: 28


30.08.2018 // 15:20:49     
Редактировано 1 раз(а)


amik пишет:
Но так или иначе здесь придётся определять содержание металлов, а для железа ещё и доли Fe(+2) и Fe(+3).
А если предварительно перед нагревом капнуть пару капель перекиси для окисления Fe 2+ до Fe 3+?


amik пишет:
Как вариант, предлагаю упарить раствор в некоторое энное количество раз(подбирается экспериментально), добавить спирта для высаливания медных и железистых солей, медный и железный купоросы сядут обязательно, а в полученной и благополучно отделённой спиртовой фракции уже титровать кислоту.
А если в растворе еще присутствуем алюминий и соли магния - это как то усложнит процесс или никак не повлияет?
Klio
Пользователь
Ранг: 28


30.08.2018 // 15:23:00     
Пробовал прогнать через катионитовую колонку. От металлов чистит хорошо, но и Н+ задерживает.
amik
Пользователь
Ранг: 327


30.08.2018 // 15:37:33     
Редактировано 1 раз(а)


Klio пишет:

amik пишет:
Но так или иначе здесь придётся определять содержание металлов, а для железа ещё и доли Fe(+2) и Fe(+3).
А если предварительно перед нагревом капнуть пару капель перекиси для окисления Fe 2+ до Fe 3+?

Так в том и дополнительная проблема, что переход между железами изменяет кислотность. Смотрите сами на уравнение реакциии. Допустим, в растворе имеется только Fe(+2) в виде сульфата и избыточная т.н. "свободная" кислота. Добавляете окислитель в виде перекиси водорода:
2FeSO4 + H2SO4 +H2O2= Fe2(SO4)3 +2H2O
Кислота будет связываться в соль железа(+3) и "свободной" станет соответственно меньше. Причём оценить количество серной кислоты, переходящей из категории "свободной" в категорию "связанной" можно только зная, сколько железа и в какой форме было в исходном растворе.


А если в растворе еще присутствуем алюминий и соли магния - это как то усложнит процесс или никак не повлияет?
Усложнит, конечно. С титрованием алюминиевых солей вообще сложно, там по дороге от кислой в щелочную среду несколько промежуточных форм и кривая титрования почти не кривая, а сплошные кочки и перегибы даже для чистой алюминиевой соли.
Klio
Пользователь
Ранг: 28


30.08.2018 // 15:47:27     
А если использовать потенциометрическое титрование? Или все равно все соли будут валиться в осадок???
amik
Пользователь
Ранг: 327


30.08.2018 // 15:48:05     
Тогда предлагаю перед упаркой раствора добавить некоторое количество сульфата аммония. В этом случае спиртом будут высаливаться не простые, а двойные соли с меньшей растворимостью типа CuSO4*(NH4)SO4*xH2O и аналогичные для магния, алюминия и железа. "Свободная" серная кислота при этом останется в жидкой фазе.
Попробуйте, благо теория вопроса говорит ЗА

  Ответов в этой теме: 60
  Страница: 1 2 3 4 5 6
  «« назад || далее »»

Ответ на тему



ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU:      [ Все новости ]

ЖУРНАЛ ЛАБОРАТОРИИ ЛИТЕРАТУРА ОБОРУДОВАНИЕ РАБОТА КАЛЕНДАРЬ ФОРУМ

Copyright © 2002-2009
«Аналитика-Мир профессионалов»

Размещение рекламы / Контакты