Форумы ANCHEM.RU: Определение серной кислоты в растворе

Российский химико-аналитический портал

химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов

карта портала ::: расширенный поиск

ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

Определение серной кислоты в растворе >>>

  Ответов в этой теме: 60
  Страница: 1 2 3 4 5 6
  «« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]

Klio
Пользователь
Ранг: 75

03.09.2018 // 17:15:25

SergeyK пишет:
Товарищ может быть и с производства по кучному выщелачиванию меди.

Прямо в точку!!! С куч начали выходить кислые расторы с рН 1,5-2,0 и технологи требуют определить сколько там кислоты, чтобы знать сколько нужно лить сверху, чтобы не переборщить с кислотой.
Мы уже сколько бъемся, а результата "0".

ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246

Klio
Пользователь
Ранг: 75

03.09.2018 // 17:20:57

toxic1978 пишет:
Если так - точность в четыре девятки не нужна.

Согласен. Такая точность не нужна.

toxic1978 пишет:
Можно определить концентрацию меди и железа любым доступным способом, хоть колориметрически, хоть комплексонометрией.

К сожалению там помимо железа и меди присутствуют еще и другая бяка, но железа и меди больше всего.

toxic1978 пишет:
То же и сульфат-ионы. Хоть бы и гравиметрией, хоть и титрование барием. Ну а дальше - расчет и разница. Всё. Вот с этого и надо было начинать - даже если и будет ошибка в 3 процента межметодическая, всё это мура для таких растворов НЕЗНАЧИТЕЛЬНАЯ.

Гравиметрией долго, раствор только ночь должен стоять для осаждения бария, а тут нужна экспрессность, пробы носят каждые 4 часа. Вот желательно в эти 4 часа укладываться.
И поскольку кучу поливают кислотой, то там этих сульфатов будет очень много. Но свободной кислоты в разы меньше.

sinthetic
Пользователь
Ранг: 3569

03.09.2018 // 20:04:38

Klio пишет:
С куч начали выходить кислые расторы с рН 1,5-2,0 и технологи требуют определить сколько там кислоты, чтобы знать сколько нужно лить сверху, чтобы не переборщить с кислотой.
Мы уже сколько бъемся, а результата "0".

Попытаюсь ещё раз достучаться до сознания.

В подобных случаях НЕ ОПРЕДЕЛЯЮТ абстрактных показателей, а делают технологические пробы. Если лабораторный масштаб по каким-то причинам не отражает процесс - делают опытную полупромышленную серию. В Вашем случае - несколько куч с разным количеством нОлитой кислоты. Не помогает - тогда серии с разной геометрией, объёмом, измельчением итдитп.

Купите вашим технологам мозг, если уж на рыбалку на Золотую рыбку их не желаете отправить.

FIO
Пользователь
Ранг: 107

04.09.2018 // 13:39:43

ГОСТ 2184 «Кислота серная техническая. ТУ"Определение массовой доли моногидрата

restiv
Пользователь
Ранг: 817

04.09.2018 // 14:04:37

FIO пишет:
ГОСТ 2184 «Кислота серная техническая. ТУ"Определение массовой доли моногидрата

Увы, это для чистой кислоты. С этим у нас проблем нет.

Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246

ВЭЖХ/МС Thermo Fisher Scientific TSQ Quantum Access™ MAX
Thermo Scientific TSQ Quantum Access™ MAX - тройной квадрупольный масс-спектрометр, обладающий всеми характеристиками, необходимыми для высококачественных исследований при анализе объектов окружающей среды и продуктов питания - чувствительностью и селективностью, широким диапазоном масс и высоким разрешением.

[ Информация из каталога оборудования ANCHEM.RU ]

amik
Пользователь
Ранг: 388

04.09.2018 // 18:24:55

Редактировано 3 раз(а)

Уважаемые коллеги, мне по результатам дискуссии есть что сказать. Практически каждому участнику.

Коллега sinthetic, Вы наверно правы с точки зрения организации процесса, но определение свободной кислоты в сложной системе солей различных металлов сама по себе довольно хитрая и неординарная задача. Ее решение может представлять самостоятельный интерес безотносительно оптимизации кучного выщелачивания и взаимодействия на реальном производстве аналитиков и технологов.

Коллега toxic1978, если бы Вы прочитали не только первый пост темы, то вероятно и не стали бы столь подробно расписывать свои предложения. Поскольку ранее было сказано, что помимо железа и меди, в растворе есть и другие элементы в виде сульфатов, а также у железа есть различные степени окисления и, соответственно, различное количество кислоты, связанной с металлом и учесть всё практически нереально. Даже растворённый кальций может внести некоторый вклад в содержание сульфатов, не влияя при этом на кислотность раствора.

Коллега SergeyK, останемся при своём, дабы не разжигать. Хотя, конечно, могу и хотелось высказаться ...

И, самое важное.
Коллега Klio, Вы видимо так и не проверили рекомендованный мною на первой странице темы метод с высаливанием солей. Напрасно, все работает, нейтральные соли осаждаются и Вы в результате получаете практически бесцветный раствор, свободная кислота в котором легко титруется. Есть нюансы, требующие доработки, но дальше уже Ваша область ответственности.
Занимает полчаса т.е. с большим запасом укладываетесь в отведённое технологами время

P.S. Такое решение это патент или статья в профильном журнале, как минимум, а Вам премия от руководства, как максимум.

SergeyK
Пользователь
Ранг: 2168

04.09.2018 // 21:51:14

Редактировано 2 раз(а)

Уважаемый amik, не сдерживайте себя, я со своим неводным потенциометрическим титрованием в присутствии избытка хлорида магния тоже от вас теперь не отлезу:
filecloud.me/0llaqipob6a6.html

restiv
Пользователь
Ранг: 817

05.09.2018 // 7:08:08

Редактировано 1 раз(а)

Пользователь удалил свое сообщение

Klio
Пользователь
Ранг: 75

05.09.2018 // 7:12:18

amik пишет:
Коллега Klio, Вы видимо так и не проверили рекомендованный мною на первой странице темы метод с высаливанием солей. Напрасно, все работает, нейтральные соли осаждаются и Вы в результате получаете практически бесцветный раствор, свободная кислота в котором легко титруется.

Amik вы абсолютно правы. Еще не попробовал. Нет в наличии сульфата аммония и спирта (в достаточном колличестве для проведения серии экспериментов). А так как находимся в дали от цивилизации, то со снабжением не всегда получается быстро. Как придет будем пробовать.

amik
Пользователь
Ранг: 388

05.09.2018 // 8:23:55

Klio пишет:
Нет в наличии сульфата аммония и спирта (в достаточном колличестве для проведения серии экспериментов)

Тогда посоветую вместо сульфата аммония использовать сульфат калия. Двойные соли с ним менее растворимы, что видно по цвету пробы после осаждения спиртом.
Я использовал модельные растворы с указанными вами ранее концентрациями по меди и железу 6 г/л. Для аликвоты 25 мл брали по 1 г (NH4)2SO4 и K2SO4, после растворения медленно добавляли равный объём изопропанола. Медь при этом уходила до концентрации < 0,1 г/л, с железом аналогично. Для реального раствора, содержащего алюминий, магний и прочие элементы стоит вероятно брать с запасом по 1,5 г сульфатов на 25 мл. На титровании избыток не скажется.
Успехов!


Ответов в этой теме: 60 Страница: 1 2 3 4 5 6 «« назад \|\| далее »»	Ответ на тему

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU: [ Все новости ]

Размещение рекламы / Контакты